氢化反应的母液回收料制备3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物的方法

摘要

本发明提供了一种氢化反应的母液回收料制备3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物01的方法，包括以下步骤：(1)将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物01发生氢化反应制备3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β羧酸衍生物03的母液回收料溶于冰醋酸中，加钯碳催化剂，通氧气，加压，升温，进行脱氢反应；(2)将反应体系降温，过滤，得滤饼；将滤饼用冰醋酸洗涤，抽滤至干；得废钯碳滤饼；(3)将滤液减压浓缩至近干，向体系中加甲醇，冷冻结晶，甩滤，得滤饼；再用甲醇洗涤滤饼，甩滤至干；烘干，得3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物01。本发明将废物利用，合成重要的医药中间体，降低了成本，减少了污染。原辅料简单易得可回收，工艺简单，适于工业化实施。