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高纯度克利贝特的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度克利贝特的制备方法,属于药物化合物的制备领域。环己酮与苯酚在体积比为3:1~7:1的浓盐酸和冰醋酸中反应制得中间体Ⅰ粗品,然后用单一溶剂脱色、降温析晶制得中间体Ⅰ;2-甲基丁酸在三氯化磷中与液溴反应,再与无水乙醇反应,萃取,真空蒸馏,制得中间体Ⅱ;无溶剂条件下中间体Ⅰ和中间体Ⅱ反应,制得中间体Ⅲ;中间体Ⅲ与氢氧化钠水解,萃取、析晶制得克利贝特粗品,再经过无水溶剂重结晶后制得克利贝特。本发明通过调整物料配比来缩短生产操作周期,能耗低,并且溶媒用量小、获得的产品结晶晶粒均匀,纯度高,成本低。

著录项

  • 公开/公告号CN102816060B

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2016-03-02

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 瑞阳制药有限公司;

    申请/专利号CN201210339856.2

  • 申请日2012-09-14

  • 分类号C07C59/72(20060101);C07C27/02(20060101);

  • 代理机构37212 青岛发思特专利商标代理有限公司;

  • 代理人马俊荣

  • 地址 256100 山东省淄博市沂源县城二郎山路6号

  • 入库时间 2022-08-23 09:35:19

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2016-03-02

    授权

    授权

  • 2014-11-05

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07C59/72 申请日:20120914

    实质审查的生效

  • 2012-12-12

    公开

    公开

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