高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法

摘要

本发明公开了一种高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，包括以下步骤：S1：试剂准备；S2：制备标准溶液；S201：称取1.0000g硅，置于300mL烧杯中，并加入20mL水；S202：然后再慢慢加入20mL S1中准备的盐酸，在低温的环境下溶解，然后取下冷却后，并移入到1000mL容量瓶中，再加入1000mL S1中准备的盐酸，再用水稀释，并混合均匀；S3：称取0.5g试样，且精确到0.0001g。本发明通过本方法进行测定高纯二氧化锗中硅含量，结果准确可靠，通过该方法可以得到其硅干粮与重量法测定结果相当，可以满足高纯二氧化锗中硅含量的需要。

说明书

技术领域

本发明涉及高纯二氧化锗中硅含量测定技术领域，具体为高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法。

背景技术

有机硅具有耐高低温。电绝缘、耐候(光、放射性、臭氧)、无毒、阻燃、抗氧化等优良特性，因此被广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。有机硅产品包括：硅烷偶联剂(如有机硅化学试剂)、生物活性有机硅、硅油、硅乳液、硅表面活性剂、高温硫化硅橡胶、液体硅橡胶、硅树脂、复合物等等。

随着有机硅产品的数量和种类的持续增长及应用领域的不断拓宽，有机硅产品的纯度以及有机硅产品的添加量是有机硅产品质量的关键因素。因此准确测定有机硅产品中硅的含量是非常重要。

目前已知的能直接进行有机硅定量分析的方法有分光光度法、化学方法、X-射线荧光法等，分光光度法和化学方法虽然仪器设备投入比较少，但是操作复杂，测量范围不广泛，而X-射线荧光法的仪器设备价格昂贵不适用于普及实施。随着科技的发展，目前电感耦合等离子体发射光谱仪已经在各个领域得到的广泛的应用，已经成为很多企业和产业上的必备分析设备，电感耦合等离子体发射光谱的检测线低、分析准确。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，包括以下步骤：

S1：试剂准备；

S2：制备标准溶液

S201：称取1.0000g硅，置于300mL烧杯中，并加入20mL水；

S202：然后再慢慢加入20mL S1中准备的盐酸，在低温的环境下溶解，然后取下冷却后，并移入到1000mL容量瓶中，再加入1000mL S1中准备的盐酸，再用水稀释，并混合均匀；

S3：称取0.5g试样，且精确到0.0001g；

S4：测定；

S401：将S3中称取的试样置于石英坩埚中，然后加入S1中准备的盐酸溶液6mL和1mL硝酸溶液，然后盖上表面皿；

S402：再将其置于密闭蒸发装置中，然后用红外灯和电炉同时加热；

S403：带坩埚中溶液清亮，将红外灯关闭，继续使用电炉加热回流，加热时间为0.5小时；

S404：然后取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，并控制其温度在110-130℃，带溶液蒸发至近干，再将温度调节至98-102℃，直至溶液蒸干；

S405：然后取出坩埚，并趁热加入3滴硝酸溶解残渣，然后用水洗至10mL比色管，待测；

S5：然后绘制工业曲线

S501：在4支10mL比色管中加入0.1mL硝酸，然后再加0.5mL铑内标标准溶液，再分别添加S2中制备的混合标准溶液0、0.50、1.00、2.00mL，然后与待测试料溶液同时用ICP-MS法测定。

优选的，所述S1中的试剂包括：盐酸和硝酸。

优选的，所述盐酸为优纯级且浓度为ρ1.19g/ml，在70℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到，所述硝酸为优纯级且浓度为ρ1.42g/ml，在80℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到。

优选的，所述S2中，1mL标准溶液中含有1mg硅。

优选的，所述S402中，加热温度为80～110℃时，分解试料。

优选的，所述S201和S202，添加的水为去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm。

优选的，所述S405中添加的水为蒸馏水。

优选的，所述测定方法中使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，具备以下有益效果：

该高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，通过本方法进行测定高纯二氧化锗中硅含量，结果准确可靠，通过该方法可以得到其硅干粮与重量法测定结果相当，可以满足高纯二氧化锗中硅含量的需要。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，包括以下步骤：

S1：试剂准备，包括：盐酸和硝酸，其盐酸为优纯级且浓度为ρ1.19g/ml，在70℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到，硝酸为优纯级且浓度为ρ1.42g/ml，在80℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到；

S2：制备标准溶液

S201：称取1.0000g硅，置于300mL烧杯中，并加入20mL去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm；

S202：然后再慢慢加入20mL S1中准备的盐酸，在低温的环境下溶解，然后取下冷却后，并移入到1000mL容量瓶中，再加入1000mL S1中准备的盐酸，再用去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm稀释，并混合均匀；其中1mL标准溶液中含有1mg硅；

S3：称取0.5g试样，且精确到0.0001g；

S4：测定；

S401：将S3中称取的试样置于石英坩埚中，然后加入S1中准备的盐酸溶液6mL和1mL硝酸溶液，然后盖上表面皿；

S402：再将其置于密闭蒸发装置中，然后用红外灯和电炉同时加热，加热温度为80℃时，分解试料；

S403：带坩埚中溶液清亮，将红外灯关闭，继续使用电炉加热回流，加热时间为0.5小时；

S404：然后取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，并控制其温度在110℃，带溶液蒸发至近干，再将温度调节至98℃，直至溶液蒸干；

S405：然后取出坩埚，并趁热加入3滴硝酸溶解残渣，然后用蒸馏水洗至10mL比色管，待测；

S5：然后绘制工业曲线

S501：在4支10mL比色管中加入0.1mL硝酸，然后再加0.5mL铑内标标准溶液，再分别添加S2中制备的混合标准溶液0、0.50、1.00、2.00mL，然后与待测试料溶液同时用ICP-MS法测定。

在测定方法中使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

实施例二：

高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，包括以下步骤：

S1：试剂准备，包括：盐酸和硝酸，其盐酸为优纯级且浓度为ρ1.19g/ml，在70℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到，硝酸为优纯级且浓度为ρ1.42g/ml，在80℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到；

S2：制备标准溶液

S201：称取1.0000g硅，置于300mL烧杯中，并加入20mL去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm；

S202：然后再慢慢加入20mL S1中准备的盐酸，在低温的环境下溶解，然后取下冷却后，并移入到1000mL容量瓶中，再加入1000mL S1中准备的盐酸，再用去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm稀释，并混合均匀；其中1mL标准溶液中含有1mg硅；

S3：称取0.5g试样，且精确到0.0001g；

S4：测定；

S401：将S3中称取的试样置于石英坩埚中，然后加入S1中准备的盐酸溶液6mL和1mL硝酸溶液，然后盖上表面皿；

S402：再将其置于密闭蒸发装置中，然后用红外灯和电炉同时加热，加热温度为90℃时，分解试料；

S403：带坩埚中溶液清亮，将红外灯关闭，继续使用电炉加热回流，加热时间为0.5小时；

S404：然后取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，并控制其温度在115℃，带溶液蒸发至近干，再将温度调节至99℃，直至溶液蒸干；

S405：然后取出坩埚，并趁热加入3滴硝酸溶解残渣，然后用蒸馏水洗至10mL比色管，待测；

S5：然后绘制工业曲线

S501：在4支10mL比色管中加入0.1mL硝酸，然后再加0.5mL铑内标标准溶液，再分别添加S2中制备的混合标准溶液0、0.50、1.00、2.00mL，然后与待测试料溶液同时用ICP-MS法测定。

在测定方法中使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

实施例三：

高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，包括以下步骤：

S1：试剂准备，包括：盐酸和硝酸，其盐酸为优纯级且浓度为ρ1.19g/ml，在70℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到，硝酸为优纯级且浓度为ρ1.42g/ml，在80℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到；

S2：制备标准溶液

S201：称取1.0000g硅，置于300mL烧杯中，并加入20mL去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm；

S202：然后再慢慢加入20mL S1中准备的盐酸，在低温的环境下溶解，然后取下冷却后，并移入到1000mL容量瓶中，再加入1000mL S1中准备的盐酸，再用去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm稀释，并混合均匀；其中1mL标准溶液中含有1mg硅；

S3：称取0.5g试样，且精确到0.0001g；

S4：测定；

S401：将S3中称取的试样置于石英坩埚中，然后加入S1中准备的盐酸溶液6mL和1mL硝酸溶液，然后盖上表面皿；

S402：再将其置于密闭蒸发装置中，然后用红外灯和电炉同时加热，加热温度为95℃时，分解试料；

S403：带坩埚中溶液清亮，将红外灯关闭，继续使用电炉加热回流，加热时间为0.5小时；

S404：然后取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，并控制其温度在120℃，带溶液蒸发至近干，再将温度调节至100℃，直至溶液蒸干；

S405：然后取出坩埚，并趁热加入3滴硝酸溶解残渣，然后用蒸馏水洗至10mL比色管，待测；

S5：然后绘制工业曲线

S501：在4支10mL比色管中加入0.1mL硝酸，然后再加0.5mL铑内标标准溶液，再分别添加S2中制备的混合标准溶液0、0.50、1.00、2.00mL，然后与待测试料溶液同时用ICP-MS法测定。

在测定方法中使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

实施例四：

高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，包括以下步骤：

S1：试剂准备，包括：盐酸和硝酸，其盐酸为优纯级且浓度为ρ1.19g/ml，在70℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到，硝酸为优纯级且浓度为ρ1.42g/ml，在80℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到；

S2：制备标准溶液

S201：称取1.0000g硅，置于300mL烧杯中，并加入20mL去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm；

S202：然后再慢慢加入20mL S1中准备的盐酸，在低温的环境下溶解，然后取下冷却后，并移入到1000mL容量瓶中，再加入1000mL S1中准备的盐酸，再用去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm稀释，并混合均匀；其中1mL标准溶液中含有1mg硅；

S3：称取0.5g试样，且精确到0.0001g；

S4：测定；

S401：将S3中称取的试样置于石英坩埚中，然后加入S1中准备的盐酸溶液6mL和1mL硝酸溶液，然后盖上表面皿；

S402：再将其置于密闭蒸发装置中，然后用红外灯和电炉同时加热，加热温度为100℃时，分解试料；

S403：带坩埚中溶液清亮，将红外灯关闭，继续使用电炉加热回流，加热时间为0.5小时；

S404：然后取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，并控制其温度在125℃，带溶液蒸发至近干，再将温度调节至101℃，直至溶液蒸干；

S405：然后取出坩埚，并趁热加入3滴硝酸溶解残渣，然后用蒸馏水洗至10mL比色管，待测；

S5：然后绘制工业曲线

S501：在4支10mL比色管中加入0.1mL硝酸，然后再加0.5mL铑内标标准溶液，再分别添加S2中制备的混合标准溶液0、0.50、1.00、2.00mL，然后与待测试料溶液同时用ICP-MS法测定。

在测定方法中使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

实施例五：

高纯二氧化锗中硅含量的电感耦合等离子体光谱法测定方法，包括以下步骤：

S1：试剂准备，包括：盐酸和硝酸，其盐酸为优纯级且浓度为ρ1.19g/ml，在70℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到，硝酸为优纯级且浓度为ρ1.42g/ml，在80℃的石英蒸锅中蒸馏提纯得到；

S2：制备标准溶液

S201：称取1.0000g硅，置于300mL烧杯中，并加入20mL去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm；

S202：然后再慢慢加入20mL S1中准备的盐酸，在低温的环境下溶解，然后取下冷却后，并移入到1000mL容量瓶中，再加入1000mL S1中准备的盐酸，再用去离子水，且其电阻率大于15MΩ·cm稀释，并混合均匀；其中1mL标准溶液中含有1mg硅；

S3：称取0.5g试样，且精确到0.0001g；

S4：测定；

S401：将S3中称取的试样置于石英坩埚中，然后加入S1中准备的盐酸溶液6mL和1mL硝酸溶液，然后盖上表面皿；

S402：再将其置于密闭蒸发装置中，然后用红外灯和电炉同时加热，加热温度为110℃时，分解试料；

S403：带坩埚中溶液清亮，将红外灯关闭，继续使用电炉加热回流，加热时间为0.5小时；

S404：然后取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，并控制其温度在130℃，带溶液蒸发至近干，再将温度调节至102℃，直至溶液蒸干；

S405：然后取出坩埚，并趁热加入3滴硝酸溶解残渣，然后用蒸馏水洗至10mL比色管，待测；

S5：然后绘制工业曲线

S501：在4支10mL比色管中加入0.1mL硝酸，然后再加0.5mL铑内标标准溶液，再分别添加S2中制备的混合标准溶液0、0.50、1.00、2.00mL，然后与待测试料溶液同时用ICP-MS法测定。

在测定方法中使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。