有机磷类农药中氧乐果和毒死蜱检测设备及检测方法

摘要

本发明公开了有机磷类农药中氧乐果和毒死蜱检测设备及检测方法。设备包括控制机构、匀浆机构、萃取机构、显色机构、检测机构和显示机构，匀浆机构、萃取机构、显色机构和检测机构依次连接，匀浆机构、萃取机构、显色机构、检测机构和显示机构分别与控制机构连接。本发明通过匀浆、萃取、显色、检测和显色等机构，对待检测物料进行匀浆、萃取、显色和检测，并利用控制机构对各机构进行有效控制，提高了检测效率，同时，通过显色机构的显色处理，使结果数据更清晰，检测结果更准确。

说明书

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及有机磷类农药中氧乐果和毒死蜱检测设备及检测方法。

背景技术

随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药的使用，然而不合理的农药使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全；因此，对于农药残留筛查方法有了一定的要求，但是，现有的农药残留检测方法较为复杂，检测耗时较长；且检测设备功能不全，自动化程度低；检测设备适用性低。

中国专利CN210465249U一种食品中农药残留氧乐果的快速检测装置，公开了粉碎单元、碾压单元、过滤单元和测试单元，该装置只对待检测食品进行初步处理就直接进行检测，检测结果不够清晰准确，不利于工作人员分析和查看。

发明内容

本发明的目的在于提供有机磷类农药中氧乐果和毒死蜱检测设备及检测方法。本发明通过匀浆、萃取、显色、检测和显色等机构，对待检测物料进行匀浆、萃取、显色和检测，并利用控制机构对各机构进行有效控制，提高了检测效率，同时，通过显色机构的显色处理，使结果数据更清晰，检测结果更准确，本发明采用的技术方案如下：

根据本发明的一个方面，提供了有机磷类农药中氧乐果和毒死蜱检测设备及检测方法，所述设备包括控制机构、匀浆机构、萃取机构、显色机构、检测机构和显示机构，所述匀浆机构、萃取机构、显色机构和检测机构依次连接，所述匀浆机构、萃取机构、显色机构、检测机构和显示机构分别与所述控制机构连接。

优选的，所述控制机构包括PLC控制器，所述PLC控制器包括控制模块、数据分析模块和计时模块，所述控制模块用于发送控制指令；所述数据分析模块用于接收数据信息，并对数据信息进行计算分析；所述计时模块用于对各机构反应时间计时。

优选的，所述匀浆机构包括匀浆筒、匀浆电机、匀浆转轴、匀浆叶片和匀浆刀片，所述匀浆电机设置在匀浆筒的顶部，所述匀浆转轴置于匀浆筒内，其上端与匀浆电机连接，所述匀浆叶片和匀浆刀片均设置在转轴上，所述匀浆筒的上侧开设有物料进料口，其下侧开设有物料出料口，所述物料出料口通过出料管与萃取机构连接，所述匀浆电机与PLC控制器连接。

优选的，所述萃取机构包括萃取筒、萃取电机、萃取转轴、萃取叶片、试剂筒一和试剂筒二，所述萃取筒与出料管连接，所述萃取电机设在萃取筒的顶部，所述萃取转轴设在萃取筒内，其上端与萃取电机连接，所述萃取叶片设在萃取转轴上，所述试剂筒一和试剂筒二设在萃取筒的上端，并与萃取筒连接，所述萃取筒的下侧开设有导出口，所述导出口通过导出管与显色机构连接，所述导出管内设有过滤网，所述萃取电机与PLC控制器连接。

优选的，所述显色机构包括显色筒、显色电机、显色转轴、显色叶片和混合组件，所述显色筒与导出管连接，所述显色电机设在显色筒上，所述显色转轴设在显色筒内，其上端与显色电机连接，所述显色叶片设在显色转轴上，所述混合组件包括试剂筒三、试剂筒四和混合筒，所述试剂筒三和试剂筒四设在混合筒的上方，且与混合筒连接，所述混合筒与显色筒连接，所述显色筒的底部开设有出液口，所述出液口通过出液管与检测机构连接，所述显色电机与PLC控制器连接。

优选的，所述检测机构包括检测壳体、显色皿和分光光度计，显色皿和分光光度计均设置在检测壳体内，所述检测壳体上开设有连接口，所述出液管的一端穿过连接口延伸至检测壳体内部，且与显色皿连接，所述显色皿设置在分光光度计上，所述分光光度计与PLC控制器连接，所述检测壳体上端设有取出口，取出口上铰接有取出盖。

优选的，所述显示机构包括显示屏，所述显示屏与PLC控制器连接。

优选的，有机磷类农药中氧乐果和毒死蜱检测设备的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)破碎：将需待检测的物料放入匀浆筒中，对物料进行破碎，得到糊状物；

(2)萃取：将糊状物导入萃取筒中，在试剂筒一中放入盐包，在试剂筒二中放入无水乙醇溶液，以体积比1:1加入无水乙醇，并加入适量的盐，搅拌、振荡，得到萃取渣和萃取液，萃取液配制成0.05～110mg/kg浓度的溶液样本，过0.22μm有机滤膜；

(3)显色：将滤液导入显色筒中，在试剂筒三中放入氯化钯，试剂筒四中放入乙酸，将氯化钯晶体0.75g，和9ml的乙酸通入混合筒中，振荡、搅拌5min，并加去离子水稀释到150ml，配成0.5％的氯化钯乙酸溶液，在水浴45℃下放置30min，充分溶解成橙黄色液体；以体积比2：5往显色筒中加入氯化钯乙酸溶液，反应2min后，获得显色液；

(4)检测：利用0.5％的氯化钯乙酸溶液对分光光度计进行调零，将显色液通入8mm的方形显色皿中，利用分光光度计在300～900nm波段对显色皿中的显色液的吸光度进行采集，其中，分光光度计的分辨率为0.1nm，波长可测范围190～1100nm，谱带宽度0.1～5nm；

(5)显示：分光光度计将光谱数据发送至PLC控制器中，PLC控制器将结果数据发送至显示屏，显示屏显示检测结果。

本发明采用的上述技术方案，具有如下显著效果：

(1)本发明通过匀浆、萃取、显色、检测和显色等机构，对待检测物料进行匀浆、萃取、显色和检测，并利用控制机构对各机构进行有效控制，提高了检测效率，同时，通过显色机构的显色处理，使结果数据更清晰，检测结果更准确；

(2)本发明的显色机构中，设置试剂筒三、试剂筒四和混合筒，试剂筒三和试剂筒四均和混合筒连接，混合筒再与显色筒连接，该方案可实现多种不同的试剂混合方式，可单独试剂添加或者两种试剂混合再添加，适应度更广。

(3)本发明中破碎、萃取、显色和检测的步骤中，添加了显色的步骤，针对氧乐果和毒死蜱，通过氯化钯乙酸溶液与萃取液混合，可同时能检测氧乐果和毒死蜱两种农药是否残留，经过显色试剂与萃取液混合后，使检测结果更清晰可观，更准确。

(4)本发明的检测方法，可用于同时检测农药中的毒死蝉和氧乐果，简化检测步骤，且检测结果更清晰准确。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

1-匀浆筒，2-匀浆电机，3-匀浆转轴，4-匀浆叶片，5-匀浆刀片，6-萃取筒，7-萃取电机，8-萃取转轴，9-萃取叶片，10-试剂筒一，11-试剂筒二，12-显色筒，13-显色电机，14-显色转轴，15-显色叶片，16-试剂筒三，17-试剂筒四，18-混合筒，19-水泵，20-检测壳体。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。

如图1所示，根据本发明的有机磷类农药中氧乐果和毒死蜱检测设备及检测方法，其中，设备包括控制机构、匀浆机构、萃取机构、显色机构、检测机构和显示机构，控制机构用于控制匀浆机构、萃取机构、显色机构、检测机构和显示机构，通过控制机构控制匀浆机构将需检测的植物组织打散并研磨成均匀的糊状物，利用萃取机构对糊状物进行萃取，获得萃取液，再将萃取液导入显色机构进行显色处理，最后经过检测机构检测出结果，通过显示机构进行结果显示。

控制机构包括PLC控制器，PLC控制器包括控制模块、数据分析模块和计时模块，控制模块用于发送控制指令，对匀浆机构、萃取机构、显色机构、检测机构和显示机构进行有效控制；数据分析模块用于接收数据信息，并对数据信息进行计算分析；计时模块用于对匀浆机构、萃取机构、显色机构和检测机构进行计时，通过控制反应时间，更好的控制检测结果，使检测结果更准确有效。

匀浆机构包括匀浆筒1、匀浆电机2、匀浆转轴3、匀浆叶片4和匀浆刀片5，匀浆电机2设置在匀浆筒1的顶部，匀浆转轴3置于匀浆筒1内，匀浆转轴3的上端与匀浆电机2的输出轴连接，匀浆转轴3的下端与匀浆筒1转动连接，匀浆叶片4和匀浆刀片5均设置在匀浆转轴3上，匀浆叶片4的轴向与匀浆刀片5的轴向交叉设置，匀浆筒1的上侧开设有物料进料口，用于投放需检测物料，匀浆筒1的下侧开设有物料出料口，物料出料口通过出料管与萃取机构连接，出料管上设有电磁阀，匀浆电机2和出料管上的电磁阀均与PLC控制器连接，受PLC控制器控制。当待检测物料从物料进料口被投入后，利用PLC控制器控制匀浆电机工作，匀浆电机2驱动匀浆转轴3转动，匀浆转轴3带动匀浆叶片4和匀浆刀片5转动，使待检测物料在匀浆叶片4和匀浆刀片5的转动切割下，将需检测物料研磨成均匀的糊状物，糊状物通过出料管进入萃取机构。匀浆叶片不仅具备搅拌功能，而且方便将糊状物送到物料出料口。

萃取机构包括萃取筒6、萃取电机7、萃取转轴8、萃取叶片9、试剂筒一10和试剂筒二11，萃取筒6与出料管连接，萃取电机7设在萃取筒6的顶部，萃取转轴8设在萃取筒6内，萃取转轴8的上端与萃取电机7的输出轴连接，其下端与萃取筒6底部转动连接，萃取叶片9设在萃取转轴8的下端。试剂筒一10和试剂筒二11设在萃取筒6的上端。试剂筒一10和试剂筒二11与萃取筒6连接。萃取筒6的下侧开设有导出口，导出口通过导出管与显色机构连接，导出管上设有导出管内设有过滤网。在试剂筒一10和试剂筒二11与萃取筒6连接处以及导出管上均设有电磁阀，上述电磁阀和萃取电机7均与PLC控制器连接。试剂筒一10和试剂筒二11中均放置有用于对糊状物料进行萃取的试剂，通过PLC控制器控制电磁阀的打开和关闭，控制试剂一和试剂二投入量，并控制萃取电机7带动萃取叶片9转动，使试剂一、试剂二和糊状物料进行有效混合。过滤网能分离萃取渣和萃取液，使萃取液能流入显色机构中。

显色机构包括显色筒12、显色电机13、显色转轴14、显色叶片15和混合组件，显色筒12的上端与导出管连接，显色电机13设在显色筒12上，显色转轴14设在显色筒12内，显色转轴14的上端与显色电机13连接，其下端与显色筒12转动连接，显色叶片15设在显色转轴14上。混合组件包括试剂筒三16、试剂筒四17和混合筒18，试剂筒三16和试剂筒四17设在混合筒18的上方，且与混合筒18连接，混合筒18与显色筒12连接，显色筒12的底部开设有出液口，出液口通过出液管与检测机构连接，出液管上设有水泵19。试剂筒三16和试剂筒四17与混合筒18连接处以及混合筒18与显色筒12连接处均设有电磁阀，所述电磁阀、显色电机13和水泵19均与PLC控制器连接。试剂筒三16和试剂筒四17中均放置有显色试剂，两种试剂首先会再混合筒18进行混合，然后再流入显色筒12中与萃取液进行混合，得到显色液。

检测机构包括检测壳体20、显色皿和分光光度计，检测壳体20上开设有连接口，出液管远离水泵的一端穿过连接口延伸到检测壳体20内部与显色皿连接，显色皿和分光光度计均设置在检测壳体20内，显色皿设置在分光光度计上，分光光度计与PLC控制器连接，检测壳体上端设有取出口，取出口上铰接有取出盖。显色液通入显色皿中，通过分光光度计对显色皿中的显色液进行光谱分析，将数据传输至PLC控制器中，PLC控制器对数据进行分析处理，得出检测结果。

显示机构包括显示屏，显示屏与PLC控制器连接，PLC控制器输出检测结果，通过显示屏进行显示，便于工作人员查阅。

其中，设备还设有温度检测机构，温度检测机构包括温度传感器，温度传感器设在显色筒中，温度传感器与PLC控制器连接，通过温度传感器检测显色筒中反应的温度，更好的获取检测温度，方便工作人员处理数据，使检测结果更准确。

为了更方便工作人员操控，设备还包括遥控机构，遥控机构包括遥控器，遥控器与PLC控制器连接，遥控器上设有按键按钮，通过按下对应按键，控制对应机构运行。

实例

采用上述设备，对蔬菜中氧乐果和毒死蜱进行检测。

以白菜叶提取液为基质的氧乐果溶液配制，将白菜叶用去离子水洗净，晾干后，切碎、榨汁、匀浆，备用。以体积比1:1加入无水乙醇，搅拌、振荡、提取上清液、过0.22μm有机滤膜。以过滤液为基质，在0.05～110mg/kg浓度范围内配制氧乐果溶液样本。将氯化钯晶体0.75g，加入9ml的乙酸，振荡、搅拌5min，加去离子水稀释到150ml，配成0.5％的氯化乙酸溶液。水浴45C下放置30min，充分解成橙黄色液体。利用5ml待测样本和2ml氯化钯溶液反应，2min后在300～900nm波段采集吸光度。其中，用两个比色皿，分别滴入已配制的0.5％的氯化钯乙酸溶液，同时放入分光光度计中调零，其中一个始终作对比，另一个测试比色反应后溶液的吸光值，以消除比色皿和氯化把参比溶液的影响。

白菜基质中氧乐果比色光谱的谱线在350～500nm波段的走势变化较大，在约为420nm处的小波峰消失，在350～380nm波段，区分度明显减小。在紫外区300～380nm波段，干扰严重，在900～1100nm红外波段，干扰严重且难以区分样本浓度。

在0.5％氯化乙酸溶液为参比溶液下采集白菜基质的吸光度谱图，由于白菜汁液在350～380nm段出现一个吸光度约为1的吸收峰，使得毒死婢的吸光度谱图在此波段的谱线区分度明显降低。其原因为：白菜榨汁后呈现浅黄色，互补色为紫色，紫色的吸收光谱在380～440nm，因此白菜汁的颜色对待测农药的吸光度谱图在对应波段有影响。此外，在680nm处出现一个较小的吸收峰，对待测农药的影响较小。

回收试验：取6组喷洒有不同浓度氧乐果溶液的白菜样品各10g，将其切碎和乙醇混合并超声搅拌30min，取上清液，并用过滤纸过滤。提取和过滤两次，过滤液用10m乙醇漂洗，浓缩、干燥后，用蒸水溶解并定容到5ml。对6组样品进行预处理后，测试其吸光度，每个样品重复测量3次，取平均值作为分析用数据。结果表明，氧乐果农药的加入量和回收量基本相符，回收率为91.6％～108.9％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。