碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片及制备方法和应用

摘要

本发明公开了碳化硅‑氮化硼‑热解石墨复合加热片及制备方法和应用，首先采用CVD工艺在热解氮化硼基片表面沉积热解石墨发热层；其次，采用CVD工艺在沉积有热解石墨发热层的热解氮化硼基片上继续沉积热解氮化硼绝缘层，将热解石墨发热层及热解氮化硼基片全覆盖住；最后，在热解氮化硼绝缘层表面沉积致密碳化硅保护层。热解石墨发热层被热解氮化硼绝缘层包裹在中间位置，碳化硅保护层进一步将热解氮化硼绝缘层完全包裹住。本申请利用热解石墨发热层的高导电性和碳化硅保护层的耐高温、抗氧化以及高辐射特性，制备的碳化硅‑氮化硼‑热解石墨复合加热片可以实现800‑1600℃的电加热要求，具有轻薄、高纯净，高稳定性、长寿命的优点。

说明书

技术领域

本发明涉及电加热材料技术领域，尤其涉及碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片及制备方法和应用。

背景技术

石墨材料具有优良的导电性能、导热能力、耐高温性能和良好的化学稳定性，在非氧化气氛使用的高温电加热炉中，目前普遍使用石墨材料作为发热体材料，而在半导体工业所需的电加热设备中，很难使用石墨发热体加热，一方面在于半导体生产过程中，炉内环境严酷复杂，单纯的石墨发热体不耐腐蚀，易氧化，因此需要在其外表面覆盖保护层，且高温环境下饱和蒸汽压力较高，石墨发热体中的杂质及表面挥发严重，挥发出的石墨会污染产品和试样，尤其是对单晶、半导体和测试设备所用试样的影响最为严重。CVD工艺是一种制备高纯净材料的方法，所制备的热解石墨层杂质含量＜5ppm，可满足半导体设备对发热体部件纯度的需求。同时石墨的挥发造成了自身发热体材料的消耗，使其使用寿命变短，也会导致其电阻率的变化。另一方面，由于一些半导体设备对发热体部件要求轻薄，且具有高效均匀的发热效率。而传统的静压石墨由于是石墨颗粒堆积而成，因此无法加工的太薄，厚度稍薄不仅强度显著降低，而且发热效率也急剧下降。因此，需对发热体进行结构性能优化设计以获得具有高纯净、耐腐蚀、抗氧化、轻薄、高效的高温发热体。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片及其制备方法，获得一种高温电加热用的碳化硅-氮化硼-热解石墨复合发热体，具有高纯净，耐腐蚀、抗氧化、轻薄、高效的优点。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片的制备方法，首先采用CVD工艺（化学气相沉积）在热解氮化硼基片表面沉积热解石墨发热层；其次，采用CVD工艺在沉积有热解石墨发热层的热解氮化硼基片上继续沉积热解氮化硼绝缘层，将热解石墨发热层及热解氮化硼基片全覆盖住；最后，在热解氮化硼绝缘层表面沉积致密碳化硅保护层。热解石墨发热层被热解氮化硼绝缘层包裹在中间位置，碳化硅保护层进一步将热解氮化硼绝缘层完全包裹住。

优选的是，热解石墨发热层厚度为10-500μm，热解氮化硼基片厚度为0.1-2mm。

热解石墨发热层厚度可以为10-500μm范围内的任意数，如厚度为10μm，20μm，50μm，80μm，100μm，150μm，μm，200μm，250μm，300μm，350μm，400μm，450μm，500μm等中的任意一个。

热解氮化硼基片厚度可以为0.1-2mm范围内的任意数，如厚度为0.1mm，0.2mm，0.5mm，1mm，1.2mm，1.4mm，1.6mm，1.8mm，2mm等中的任意一个。

上述任一方案中优选的是，采用CVD工艺在沉积有热解石墨发热层的热解氮化硼基片上继续沉积热解氮化硼绝缘层，将热解石墨发热层上下两面全覆盖住，位于热解石墨发热层上、下两面的热解氮化硼绝缘层厚度不同。

上述任一方案中优选的是，其中一面的热解氮化硼绝缘层厚度为0.1-2mm，另一面的热解氮化硼绝缘层厚度为0.2-4mm。

上述任一方案中优选的是，位于热解石墨发热层上面的热解氮化硼绝缘层厚度为0.1-2mm，位于热解石墨发热层下面的热解氮化硼绝缘层厚度为0.2-4mm。

上述任一方案中优选的是，在热解氮化硼绝缘层表面沉积致密碳化硅保护层，碳化硅保护层厚度为10-200μm。碳化硅保护层将热解氮化硼绝缘层完全包裹住，厚度可以为10-200μm内的任意数，如10μm，20μm，50μm，70μm，80μm，100μm，120μm，140μm，160μm，180μm，200μm。

上述任一方案中优选的是，制备方法具体包括以下步骤：

步骤（1）、将热解氮化硼块体减薄加工成薄片状获得热解氮化硼基片；

步骤（2）、将热解氮化硼基片嵌于石墨模具中，只漏出热解氮化硼基片上表面，其余部分被石墨模具镶嵌包裹，放入高温气氛反应炉中并通入含有碳源和氩气的混合气体，进行化学气相沉积热解石墨，获得热解石墨发热层；

步骤（3）、取出步骤（2）处理后样品，对其表面所沉积的热解石墨发热层进行激光刻蚀加工，去除多余区域的热解石墨发热层，未被激光刻蚀加工区域的热解石墨发热层形成导电电路；

步骤（4）、将步骤（3）处理后的样品置于高温气氛反应炉中，通入NH

步骤（5）、停止通气，进行高温真空预处理；

步骤（6）、通入CH

步骤（7）、取出步骤（6）处理后的样品，在样品两端加工出石墨电极端口。

上述任一方案中优选的是，步骤（1）中将热解氮化硼块体减薄至0.1-2mm，加工成薄片状，表面粗糙度Ra为0.1-2 μm。

上述任一方案中优选的是，步骤（2）中，含有碳源和氩气的混合气体总流量为10-100 L/min，碳源和氩气的摩尔比为1: 0.5-20，化学气相沉积的温度为1800℃-2400℃，沉积时间为2-50 h。

步骤（2）中，碳源和氩气的混合气体总流量为10-100 L/min中的任意数，如可以为10 L/min，20 L/min，30 L/min，50 L/min，80 L/min，100 L/min。碳源和氩气的摩尔比可以为1: 0.5-20中的任意数，如1: 0.5，或1:1，或1:3，或1:5，或1:8，或1:10，或1:12，或1:15，或1:18，或1:20。化学气相沉积温度可以为1800℃-2400℃中的任意数，如1800℃，1900℃，2000℃，2100℃，2200℃，2300℃，2400℃；沉积时间可以为2-50 h中的任意数，如沉积时间可以为2 h，5 h，10 h，15 h，20 h，30 h，40 h，50 h。

上述任一方案中优选的是，步骤（2）中，所述碳源为CH

碳源可以为CH

上述任一方案中优选的是，步骤（4）中，NH

NH

NH

上述任一方案中优选的是，步骤（5）中，停止通气后升温至2400-2800℃进行高温真空预处理，保温1-100 h。

步骤（5）中，进行高温真空预处理时，温度可以升至2400-2800℃中的任意数，如2400℃，2500℃，2600℃，2700℃，2800℃。

上述任一方案中优选的是，步骤（6）中，温度降至1000-1500℃，通入CH

步骤（6）中，CH

上述任一方案中优选的是，步骤（7）中，还要将碳化硅保护层表面进行处理，控制其表面粗糙度Ra为1-5 μm。

本发明还公开一种碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片，采用上述任一项所述的制备方法获得。

优选的是，碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片由热解氮化硼基片、热解石墨发热层、热解氮化硼绝缘层和碳化硅保护层构成，总厚度为1-7mm，热解石墨发热层、热解氮化硼绝缘层和碳化硅保护层由内到外依次设置。

本发明还公开上述制备的碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片在电加热领域中的应用。

本发明具有以下有益效果：

本发明公开了一种碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片及其制备方法和应用，利用热解石墨发热层的高导电性，热解氮化硼的高绝缘性、高导热和碳化硅保护层的耐高温、抗氧化以及高辐射特性，制备的碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片可以实现800-1600℃的电加热要求，具有轻薄、高纯净，高稳定性、长寿命的优点。由于热解石墨发热层采用CVD工艺制备，不仅能够使热解石墨发热层与热解氮化硼基片（基体）结合紧密，而且厚度可控，从亚微米级到毫米级均可实现，因此其导电率和发热效率可调节。利用热解氮化硼和碳化硅的高温耐腐蚀特性，可有效防止热解石墨发热层不被腐蚀和氧化。由于氮化硼的抗氧化温度仅有800℃，因此最外层碳化硅保护层可将材料的抗氧化温度提高至1600℃。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片结构示意图；

图2为本发明实施例1制备碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片时氮化硼表面沉积热解石墨层后激光刻蚀出导电电路图；

图3为本发明实施例1所制备的碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片的一成品侧面图；

附图标记：

1、热解石墨发热层；2、热解氮化硼绝缘层；3、碳化硅保护层；4、热解氮

化硼基片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下各实施例中各原料均可以从市场上购得。

实施例1

一种碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片的制备方法，包括以下步骤：

（1）、根据设计尺寸需要，尺寸要求直径在100-700mm，将纯度为99.999%的高纯热解氮化硼块体进行减薄至0.1-2mm，并进行表面处理，使其加工成规定尺寸的薄片状，表面粗糙度Ra为0.1-2 μm，获得热解氮化硼基片4。

（2）、将步骤（1）处理后的热解氮化硼基片嵌于一块石墨模具（石墨模具为高纯度静压石墨，杂质含量＜99.9995%）中，以避免其背面和侧面沉积上热解石墨层，随后一起放入高温气氛反应炉中进行化学气相沉积，从而只在热解氮化硼基片4表面得到热解石墨发热层1，含有碳源和氩气的混合气体按一定配比混合后通入高温气氛反应炉中，混合气体总流量控制为10-100 L/min，化学气相沉积的温度控制在1800℃- 2400℃，沉积时间为2-50h，碳源和氩气的摩尔比为1: 0.5-20，其中碳源为CH

（3）、根据电路的设计对步骤（2）处理后的样品表面所沉积的热解石墨发热层1进行激光刻蚀加工，形成导电电路，如图2所示，同时去除掉多余的热解石墨发热层1。

（4）、将步骤（3）处理后的样品置于高温气氛反应炉中沉积热解氮化硼，获得热解氮化硼绝缘层2，使其可360°全覆盖热解石墨发热层1，将NH

（5）、气相沉积结束后停止通气，继续升温至2400-2800℃进行高温真空预处理（真空度＜100Pa），保温1-100 h，不仅可以对热解石墨发热层1进一步石墨化处理，提高其导电能力，而且还能够对热解氮化硼绝缘层2去除残余应力，使其结合的更加牢固。

（6）、随后温度降至1000-1500℃继续沉积SiC涂层获得碳化硅保护层3，具体的，CH

（7） 、降至常温后取出步骤（6）处理后的样品，根据设计在样品两端加工出石墨电极端口，同时将碳化硅保护层3进行表面处理，控制其表面粗糙度Ra为1-5 μm，即获得碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片，其结构如图1所示，实物图如图2和图3所示。

实施例2

一种碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤（4）中将NH

实施例3

一种碳化硅-氮化硼-热解石墨复合加热片的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤（6）中随后温度降至800℃继续沉积SiC涂层获得碳化硅保护层3，此时CH

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。