一种GAGG系列单晶光纤及激光加热基座法制备GAGG系列单晶光纤的方法

摘要

本发明涉及一种GAGG系列单晶光纤及激光加热基座法制备GAGG系列单晶光纤的方法。所述GAGG系列单晶光纤为M元素掺杂的GAGG单晶光纤，其中M元素为稀土元素或Cr元素；所述稀土元素为Ce、Nd和Yb中至少一种；M元素的掺杂含量为0～10at％。

说明书

技术领域

本发明涉及一种激光加热基座法制备GAGG系列单晶光纤的方法，属于晶体生长与器件技术领域。

背景技术

GAGG为石榴石结构，属于立方晶系。当GAGG作为激光介质时，因Al

单晶光纤是指具有光波导结构的单晶材料，兼具光纤高比表面积的优势和单晶材料优异的光功能与理化性能。将GAGG生长为单晶光纤后可在块状晶体的基础上进一步扩大比表面积以增加其热机械性能进而进一步提高激光性能。此外块状晶体生长完成后需要多次切割加工后才能进行测试与应用，而将其生长为单晶光纤后可以减少其加工程序，进行简单切割抛光后即可实现基于GAGG闪烁体的阵列式探测器等应用。

发明内容

为此，本发明提供了一种GAGG系列单晶光纤及激光加热基座法制备GAGG系列单晶光纤的方法。

一方面，本发明提供了一种GAGG系列单晶光纤，所述GAGG系列单晶光纤为M元素掺杂的GAGG单晶光纤，其中M元素为稀土元素或Cr元素；所述稀土元素为Ce、Nd和Yb中至少一种；M元素的掺杂含量为0～10at％。

较佳的，所述GAGG系列单晶光纤的为立方晶系，直径范围为0.5～1mm，长度为10mm～100mm。

另一方面，本发明提供了一种激光加热基座法制备上述GAGG系列单晶光纤的方法，包括：

(1)将M元素掺杂的GAGG单晶或M元素掺杂的GAGG陶瓷切割成方棒作为源棒，将方棒一端磨尖并作为籽晶；

(2)将源棒固定于下进给装置上，将籽晶固定于上部提拉装置上；

(3)在密闭炉腔后向炉腔内充入氧气，并控制源棒顶部截面中心置于激光加热中心使得源棒顶部熔融成半球状熔体；

(4)将籽晶接触源棒顶部的半球状熔体并保温5～10min后，开始提拉籽晶和馈送源棒直至籽晶的直径收缩至0.5～1mm后进行等径生长，最终得到GAGG系列单晶光纤。

在本公开中，采用LHPG方法制备单晶光纤的过程中，单晶光纤外形主要通过调节籽晶的提拉速度与料棒的馈送速度的比例来控制，本发明中采用方棒作为源棒，根据质量守恒关系，可得到单晶光纤、源棒的横截面边长与其移动速度之间的关系为：4V

较佳的，步骤(1)中，所述方棒的长度为10～100mm，宽度为1.5～2mm，高度为1.5～2mm。

较佳的，步骤(1)中，将方棒一端磨尖时，其倾斜角＜30°，尖端直径＜0.3mm。

较佳的，步骤(3)中，所述激光加热中心的功率为20～50W，加热时间为3～5分钟。

较佳的，步骤(3)中，充入氧气后炉膛内的氧气气压为大气压的1.005～1.01倍。若是气压过低，则易导致GAGG出现严重的挥发。若是气压过高，则容易使激光加热基座单晶光纤炉的波纹管出现炸裂。

较佳的，步骤(4)中，所述等径生长的参数包括：提拉速度为20～100mm/h；馈送速度为6～20mm/h；保持激光中心的功率为20～50W；生长时间为2～5小时。

又，较佳的，所述提拉速度和馈送速度的比值为(5～10)：1。

有益效果：

本发明利用激光加热基座方法制备GAGG系列单晶光纤，本发明GAGG系列单晶光纤的制备过程，运用激光加热基座法可较容易达到GAGG的熔点温度，解决了其较高熔点对生长过程产生的不便，通过精确控制源棒直径、拉速比和激光功率，使得熔区更加稳定，光纤生长过程更加平稳，光纤直径起伏更小，更容易得到高质量的GAGG单晶光纤；本发明GAGG单晶光纤生长完成后，相比于块状晶体可以较容易达到更高的长度，同时不需进行退火，也不需要过多机械加工，进行简单切割抛光后即可用于激光或闪烁性能测试，减少了机械损伤。

附图说明

图1为本发明所用方形源棒；

图2为生长过程中稳定的融区；

图3为所生长的直径1mm的GAGG单晶光纤；

图4为当炉膛内为一个大气压时所产生长的熔区及生长的光纤

具体实施方式

以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

在本公开中，所述的GAGG系列单晶光纤为立方晶系。熔点1750℃。密度6.44g/cm

在本发明实施方式中，采用激光加热基座法(LHPG)生长GAGG系列单晶光纤；与现有技术相比，能以极低能耗达到GAGG材料的熔点，所制备的GAGG单晶光纤为0.5mm～1mm。采用激光加热基座法(LHPG)生长GAGG单晶光纤主要包括：GAGG单晶光纤的源棒的制备、单晶光纤生长等内容，优选包括：GAGG籽晶与源棒制备步骤；GAGG源棒激光加热熔融步骤；GAGG籽晶与料棒相互接触形成熔区，以及籽晶提拉、等径生长和拉脱等步骤。

本发明所采用激光加热基座法生长GAGG单晶光纤，生长速率快、制备工艺简单、且无坩埚生长，制备完成后进行简单切割抛光即可用于激光或闪烁性能测试。以下示例性地说明本发明提供的GAGG系列单晶光纤的制备方法。

源棒及籽晶的选择与处理。将块状GAGG单晶或者陶瓷通过内圆切割机切割成长棒分别作为籽晶和源棒，刀片行进速度为1min/cm。所述长棒可为长10～100mm，宽×高为(1.5～2)mm×(1.5～2)mm的方棒，另外，选取其中3根，将一端磨细(直径约为0.2mm)，作为籽晶。将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次，各10min，之后置入烘箱在60℃条件干燥6h，取出即可进行单晶光纤生长。

打开激光器，调整下进给装置使GAGG源棒顶端位于激光加热中心，并在顶部形成稳定熔区,调整上部提拉装置使籽晶缓慢降入熔区，待熔区再次稳定后缓慢提拉籽晶。具体地，开始GAGG单晶光纤的晶体生长，调整设备光学系统，使聚焦的加热光斑均匀加热，清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜，将制备好的源棒固定于下进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上。向密闭炉腔内充入充入高纯氧气，使炉膛内气压高于一个大气压0.5％～1％。设置激光程序，使激光器功率在15～20min内升至20～50W，使源棒熔化，并同时调节控制系统，使源棒的顶部截面中心位于激光反射焦点处，使之形成稳定的半球形熔区，恒温3～5min。

缓慢下降籽晶，待与源棒的半球形熔区十分接近时，停止下降籽晶，调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心，并停留1～2min，而后使之与熔区接触，并停止下降。保温5～10min后，开动提拉以及馈送装置，缓慢提高拉速，并适当降低功率，当籽晶直径收缩至0.5～1mm时，进行等径生长。等径生长过程中，提拉速度为20～100mm/h，馈送速度为6～20mm/h，激光器功率为20～50W。晶体生长结束后，设置激光器功率在15～20min之内降至0W。一般来说，晶体生长的时间一般为0.5～5h。进一步优选，等径生长过程中，提拉速度和馈送速度的比可为(5～10)：1。在(5～10)：1的范围内调整提拉速度和馈送速度的比值以控制生长的GAGG单晶光纤的直径，可生长直径范围在0.5mm～1mm的GAGG单晶光纤。晶体生长结束后，关闭激光器，放气完成后5～15min打开生长炉，取出连接着籽晶的单晶光纤，切割后得到GAGG单晶光纤。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1

(1)料棒及籽晶的选择与处理

将块状Ce:GAGG单晶或陶瓷(2at％)通过内圆切割机切割成长×宽×高为30×1.5×1.5mm的方棒作为源棒，并选取其中1根，将一端磨尖，作为籽晶，将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次后置入烘箱在60℃条件干燥6h，取出即可进行单晶光纤生长；

(2)光纤生长

a)调整设备光学系统，使聚焦的加热光斑均匀加热，清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜，将制备好的原料棒固定于下进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上；向密闭炉腔内充入高纯氧气(纯度在99％以上)，使炉内气压高于一个大气压0.7％。设置激光程序，使激光器功率20min升至45W，使料棒熔化，并同时调节控制系统，使料棒中心位于激光反射焦点处，使之形成稳定的半球形熔区，恒温5分钟；

b)缓慢下降籽晶，待与半球形熔区十分接近时，停止下降籽晶，调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心，并停留1～2min，而后使之与熔区接触，并停止下降。保温5min后，开动提拉以及馈送装置，缓慢提高拉速，并适当降低功率，当籽晶直径收缩约至1mm时，先以较快的56mm/h生长速度进行生长，此时馈送速度为20mm/h，激光功率为32W，生长0.5h后，将馈送速度降低至10mm/h，生长速度降低至28mm/h，激光功率降至22W，再生长1h，晶体生长结束后，使激光器功率20min降至0W；放气完成后5min打开生长炉。本实施例所得GAGG单晶光纤的直径为1mm，慢速生长时直径波动小于5％，长度约为50mm。光纤示意图如图3中a所示。可以看出生长速度较慢时其直径更加均匀。且Ce离子氧化的更为彻底因此表现出与较快生长速度下不同的颜色。

实施例2

(1)料棒及籽晶的选择与处理

将块状Ce:GAGG单晶或陶瓷(2at％)通过内圆切割机切割成长×宽×高为30×1.5×1.5mm的方棒作为料棒，并选取其中1根，将一端磨尖，将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次，各10min，之后置入烘箱在60℃条件干燥6h，取出即可进行单晶光纤生长；

(2)光纤生长

a)调整设备光学系统，使聚焦的加热光斑均匀加热，清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜，将制备好的原料棒固定于下进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上；向密闭炉腔内充入高纯氧气(纯度在99％以上)，使炉内气压高于一个大气压1％。设置激光程序，使激光器功率20min升至45W，使料棒熔化，并同时调节控制系统，使料棒中心位于激光反射焦点处，使之形成稳定的半球形熔区，恒温5分钟；

b)缓慢下降籽晶，待与半球形熔区十分接近时，停止下降籽晶，调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心，并停留1～2min，而后使之与熔区接触，停止下降。保温5min后，开动提拉以及馈送装置，缓慢提高拉速，并适当降低功率，当籽晶直径收缩约至1mm时，进行等径生长。等径生长过程中，提拉速度为28mm/h，馈送速度为10mm/h，激光器功率为22W，生长时间为1h；晶体生长结束后，使激光器功率20min降至0W；放气完成后5min打开生长炉。本实施例1所得GAGG单晶光纤的直径为1mm，直径波动小于5％，长度为32mm，光纤示意图如图3中b所示。

实施例3

本实施例3中GAGG单晶光纤的制备参照实施例2，区别仅在于：步骤a)中，充入高纯氧气(纯度在99％以上)，使炉内气压等于一个大气压。其生长的单晶光纤熔区形态图以及生长后的光纤如图4所示，由于存在严重的挥发导致无法形成较好熔区，生长的单晶光纤无法成型出现碎裂。