摘要：作为电子行业的三大无源器件之一的片式电感器件(MLCI)由于生产技术难度大,远远落后于片式电阻和片式电容的发展。具有高性能、高初始磁导率、并能与银电极在较低温度(低于银的熔点961°C)烧结匹配的高效新型软磁材料是片式电感器件实现产业化的关键。本文用低热固相反应合成了片式电感用纳米Ni<,0.6>Cu<,0.2>Zn<,0.2>Fe<,2>O<,4>尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR、DTA-TG、XRD、TEM以及SEM等测试技术对低热固相反应过程和样品进行了研究。将金属硝酸盐与酒石酸在玛瑙研钵中充分研磨30min后得深绿色糊状粘稠中间体。ET-IR研究表明,固相反应后,中间体的红外光谱图与酒石酸的谱图完全不同。原酒石酸中1732cm<'-1>附近-COOH反对称吸收峰在反应后减弱为─肩峰,而1630cm<-1>附近吸收峰则显著增强,其为羧酸根的反对称伸缩吸收峰v<,as>(COO<'->),同时530cm<'-1>附近宽化的吸收峰为酒石酸盐M-O伸缩振动谱带,表明将摩尔比为1:1的金属硝酸盐与酒石酸研磨30min能够发生低热固相反应。将反应后中间体于60°C烘箱中干燥4h,当其失去流动性后,将温度升至120°C再干燥2h,得到蓬松的红棕色干凝胶。干凝胶的DTA和TG分析表明,到374°C以后,TG曲线基本保持不变,表明有机物基本分解完全。干凝胶在不同焙烧温度下产物的FT-IR和XRD分析结果表明,随着焙烧温度升高,尖晶石结构逐渐发育完整；依据谢乐公式计算和TEM表征证明,干凝胶在400°C分解1h后的粒径约为40～60nm。干凝胶分解得到的NiCuZn铁氧体粉体经预烧、造粒、压片、900°C焙烧4h后,SEM表征结果表明,铁氧体陶瓷样品烧结致密,尖晶石晶粒发育完整,粒径在4～6μm之间。用阿基米德法测得其表观密度为4.90g/cm<'3>,接近尖晶型铁氧体的理论密度。低热固相反应制备纳米NiCuZn铁氧体具有方法简便、成胶时间短、粒径均一等优点,同样适用于多种陶瓷粉体得制备。
