利用酿酒后的葡萄籽提取葡萄籽油的方法

摘要

本发明公开了利用酿酒后的葡萄籽提取葡萄籽油的方法，包括以下步骤：(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽干燥、粉碎后得到葡萄籽粉；(2)将葡萄籽粉进行亚临界萃取，收集萃取物；(3)将萃取物进行超声细胞破碎，过滤后得到葡萄籽萃取油，减压蒸馏后得到葡萄籽油。本发明的方法简单易操作，将亚临界萃取和细胞破碎相结合，通过选择合适的溶剂对葡萄籽进行亚临界萃取，得到的葡萄籽油中富含多酚类物质和类黄酮，可用于化妆品领域的抗氧化。

说明书

技术领域

本发明涉及葡萄籽油提取技术领域，具体涉及利用酿酒后的葡萄籽提取葡萄籽油的方法。

背景技术

葡萄籽一般约占葡萄总重的3％～7％，作为葡萄酒工业的副产物，它是一种优质的食用油脂资源。葡萄籽含油量为10％～20％，葡萄籽油含有丰富的不饱和脂肪酸，主要是油酸和亚油酸，其中亚油酸的含量高达72％～76％。亚油酸是人体必需脂肪酸，易于被人体吸收，长期食用葡萄籽油可降低人体血清胆固醇，有效调节人的植物神经功能。葡萄籽油富含维生素E，具有较强的抗氧化性，能够有效地延长货架保质期，不易引起由于光照、热辐射和与空气接触而产生的氧化酸败现象。由于自身性能比较稳定，除了作为烹调油直接在餐桌上食用和用于制作各种食品之外，葡萄籽油中还富含抗氧化的酚类物质和类黄酮，是制作高级化妆品和药品的重要原料之一。因此，葡萄籽油不仅可以预防疾病、还具有黑发，抗衰老、延年益寿等功能。国外广泛将其应用于食品、饮料、化妆品及保健品行业，起到抗氧化、防腐、延长食品货架期及美容、延缓衰老等功效。

目前葡萄籽油的提取主要有冷榨、热榨、浸提、超临界萃取等几种方法，但是各方法提取得到的总酚和类黄酮含量差别较大，为了将葡萄籽油更好的应用于化妆品领域，需要提高总酚和类黄酮的含量。我国葡萄资源丰富，栽培面积和产量均列世界第五位，主要用于生产葡萄酒，而酿酒企业产生的葡萄籽皮渣废弃物较多。特别是酿酒后的葡萄籽中含有多酚类物质(GPS)，如何利用酿酒后的葡萄籽提取富含多酚类物质和类黄酮的葡萄籽油，是需要解决的问题。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供利用酿酒后的葡萄籽提取葡萄籽油的方法。本发明的方法简单易操作，将亚临界萃取和细胞破碎相结合，通过选择合适的溶剂对葡萄籽进行亚临界萃取，得到的葡萄籽油中富含多酚类物质和类黄酮，可用于化妆品领域的抗氧化。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供利用酿酒后的葡萄籽提取葡萄籽油的方法，包括以下步骤：

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽干燥、粉碎后得到葡萄籽粉；

(2)将葡萄籽粉进行亚临界萃取，收集萃取物；

(3)将萃取物进行超声细胞破碎，过滤后得到葡萄籽萃取油，减压蒸馏后得到葡萄籽油。

优选的，步骤(1)中，所述干燥的温度为70～90℃，干燥至葡萄籽含水量≤10％。

优选的，步骤(1)中，所述葡萄籽粉碎后过20目筛。

优选的，步骤(2)中，所述亚临界萃取的条件为：35～45℃下萃取，2～3次，每次萃取0.5～2h，萃取压力为2～3MPa。

优选的，以液体丁烷和甲醇混合液为萃取剂，液体丁烷和甲醇的体积比为2：1。

优选的，所述葡萄籽粉与萃取剂的料液比为1：3。

优选的，步骤(3)中，所述超声细胞破碎的条件为：细胞破碎时间0.5～1h，功率1200W，频率为25KHz。

本发明的第二方面，提供上述方法制备得到的葡萄籽油。

本发明的第三方面，提供葡萄籽油在制备抗氧化护肤品中的应用。

本发明的有益效果：

(1)本发明制备方法简单，通过将亚临界萃取和细胞破碎相结合，操作简便，通过选择合适的溶剂对葡萄籽进行亚临界萃取，得到的葡萄籽油中富含多酚类物质和类黄酮，可用于化妆品领域的抗氧化。

(2)本发明以液体丁烷和甲醇为亚临界萃取剂，提高了葡萄籽油的萃取量，使葡萄籽油中富含多酚类物质和类黄酮的含量，且生产过程中未添加人工合成色素、香料和防腐剂等化学物质，是一种绿色无污染的葡萄籽油的提取方法。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

正如背景技术部分介绍的，葡萄籽油的提取主要有冷榨、热榨、浸提、超临界萃取等几种方法，但是各方法提取得到的总酚和类黄酮含量差别较大。为了提高葡萄籽油的抗氧化作用，使葡萄籽油在化妆品领域的得到更多应用，需要进一步提高葡萄籽油中总酚和类黄酮的含量。

基于此，本发明的目的是提供利用酿酒后的葡萄籽提取葡萄籽油的方法。《制油工艺对葡萄籽油酚类物质及其抗氧化活性的影响》(夏钰等，2018年第43卷第6期，中国油脂)中，提到亚临界萃取制备的葡萄籽油中，其总酚和类黄酮的含量高于采用超临界、浸提、冷榨等方法制得的葡萄籽油。通过发明人的研究，溶剂的选择也会相应提取的葡萄籽油中总酚和类黄酮的含量，并且通过进一步实验发现，在亚临界萃取后，再进行超声细胞破碎，得到的葡萄籽油中总酚和类黄酮的含量还会进一步提升。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。

本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。

实施例1

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽80℃下干燥至葡萄籽含水量8％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)将丁烷气体加压成丁烷液体，其中加压的温度为50℃，压力为0.4MPa得到液体丁烷。将液体丁烷和甲醇按2：1的体积比混合，得到萃取剂。取400g葡萄籽粉和1.2L萃取剂，置于亚临界萃取罐中，在45℃下进行亚临界萃取，萃取压力2MPa萃取45min，然后在35℃下，萃取压力3MPa萃取45min，收集两次得到的萃取物；

(3)将萃取物进行超声细胞破碎45min，超声功率1200W，频率为25KHz。将细胞破碎后的浸提液离心过滤，得到葡萄籽萃取油，减压蒸馏去除丁烷和甲醇后得到葡萄籽油。

实施例2

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽70℃下干燥至葡萄籽含水量10％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)将丁烷气体加压成丁烷液体，其中加压的温度为50℃，压力为0.4MPa得到液体丁烷。将液体丁烷和甲醇按2：1的体积比混合，得到萃取剂。取400g葡萄籽粉和1.2L萃取剂，在45℃下进行亚临界萃取，萃取压力2MPa萃取0.5h，然后在35℃下，萃取压力3MPa萃取1.0h，收集两次得到的萃取物；

(3)将萃取物进行超声细胞破碎1.0h，超声功率1200W，频率为25KHz。将细胞破碎后的浸提液离心过滤，得到葡萄籽萃取油，减压蒸馏去除丁烷和甲醇后得到葡萄籽油。

实施例3

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽90℃下干燥至葡萄籽含水量6％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)将丁烷气体加压成丁烷液体，其中加压的温度为50℃，压力为0.4MPa得到液体丁烷。将液体丁烷和甲醇按2：1的体积比混合，得到萃取剂。取400g葡萄籽粉和1.2L萃取剂，在45℃下进行亚临界萃取，萃取压力2MPa萃取1.0h，然后在35℃下，萃取压力3MPa萃取0.5h，收集两次得到的萃取物；

(3)将萃取物进行超声细胞破碎0.5min，超声功率1200W，频率为25KHz。将细胞破碎后的浸提液离心过滤，得到葡萄籽萃取油，减压蒸馏去除丁烷和甲醇后得到葡萄籽油。

对比例1

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽80℃下干燥至葡萄籽含水量8％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)将丁烷气体加压成丁烷液体，其中加压的温度为50℃，压力为0.4MPa得到液体丁烷。将液体丁烷和甲醇按2：1的体积比混合，得到萃取剂。取400g葡萄籽粉和1.2L萃取剂，在45℃下进行亚临界萃取，萃取压力32MPa萃取1h，然后在35℃下，萃取压力3MPa萃取1.5h，收集两次得到的萃取物；离心后减压蒸馏去除丁烷和甲醇后得到葡萄籽油。

对比例2

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽80℃下干燥至葡萄籽含水量8％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)将丁烷气体加压成丁烷液体，其中加压的温度为50℃，压力为0.4MPa得到液体丁烷。将液体丁烷和甲醇按2：1的体积比混合，得到萃取剂。取400g葡萄籽粉和1.2L萃取剂混合，进行超声细胞破碎45min，超声功率1200W，频率为25KHz。将细胞破碎后的浸提液离心过滤，得到葡萄籽萃取油，减压蒸馏去除丁烷和甲醇后得到葡萄籽油。

对比例3

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽80℃下干燥至葡萄籽含水量8％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)将丁烷气体加压成丁烷液体，其中加压的温度为50℃，压力为0.4MPa得到液体丁烷。取400g葡萄籽粉和1.2L液体丁烷，在45℃下进行亚临界萃取，萃取压力2MPa萃取1h，然后在35℃下，萃取压力3MPa萃取1.5h，收集两次得到的萃取物；离心后减压蒸馏去除丁烷后得到葡萄籽油。

对比例4

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽80℃下干燥至葡萄籽含水量8％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)取400g葡萄籽粉和1.2L甲醇，在45℃下进行亚临界萃取，萃取压力2MPa萃取1h，然后在35℃下，萃取压力3MPa萃取1.5h，收集两次得到的萃取物；离心后减压蒸馏去除甲醇后得到葡萄籽油。

对比例5

(1)酿酒后的葡萄皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽，将葡萄籽80℃下干燥至葡萄籽含水量8％；粉碎后过20目筛，得到葡萄籽粉。

(2)取400g葡萄籽粉于亚临界萃取罐中，萃取条件为：二甲醚溶剂萃取，50℃下萃取2次，萃取压力2.5MPa，每次45min，料液比1：3.5。收集萃取物，3 500r/min离心10min得亚临界油样。减压蒸馏去除二甲醚后得到葡萄籽油。

试验例

检测实施例1～3和对比例1～5制备的葡萄籽油中总酚和类黄酮的含量，所得结果见表1。

其中，多酚提取液按照《制油工艺对葡萄籽油酚类物质及其抗氧化活性的影响》(夏钰等，2018年第43卷第6期，中国油脂)中1.2.2多酚提取液的制备规定的方法制备：

分别取实施例1～3和对比例1～5制备的葡萄籽油10g，分别用10mL正己烷溶解，加入10mL 80％甲醇，50℃水浴振荡30min，8 000r/min离心5min，收集上清液，再重复两次。5mL正己烷洗涤上清液2次。浓缩后用80％甲醇定容至10mL。

总酚含量的测定按照《制油工艺对葡萄籽油酚类物质及其抗氧化活性的影响》(夏钰等，2018年第43卷第6期，中国油脂)中1.2.3总酚含量的测定规定的方法检测：

采用福林酚法测定多酚提取液总酚含量，并参照GB/T 8313--2008《茶叶中多酚和儿茶素类含量的检测方法》，以没食子酸为标样，得到标准曲线方程Y＝0.0105x+0.0144，R2＝0.998 8(x为没食子酸质量浓度，μg/mL；Y为吸光度)。

类黄酮含量按照《制油工艺对葡萄籽油酚类物质及其抗氧化活性的影响》(夏钰等，2018年第43卷第6期，中国油脂)中1.2.4类黄酮含量的测定规定的方法检测：

分别去2mL实施例1～3和对比例1～5制备的葡萄籽油，加入0.5mL 5％NaN0

表1

由表1可知，实施例1～3制得的葡萄籽油中总酚和类黄酮的含量均高于对比例1～5，说明采用本发明的方法可以大大提高葡萄籽油中总酚和类黄酮的含量，而总酚和类黄酮可以提高抗氧化作用，进一步提高葡萄籽油在化妆品抗氧化领域中的应用。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。