一种常压氩气保护金属镁连续化还原方法及装置

摘要

本发明公开了一种常压氩气保护金属镁连续化还原方法及装置，包括在封闭式料仓内装入镁原料；在封闭的反应炉中通入氩气，对反应炉反应腔进行预热，反应炉与结晶器形成氩气循环回路；镁原料投入反应炉经螺旋盘进入反应腔中，对反应炉和反应腔螺旋盘同步加热，控制反应腔内氩气流量和温度，镁原料与氩气反应产出镁蒸汽，镁蒸汽进入结晶器内，结晶形成结晶镁；镁渣粉化经隔篦分隔渣料坠入渣车；氩气经结晶器加热、反应炉预热后，再次进入反应腔携带镁蒸汽。本发明解决了粘管、结釉、球团破碎、竖管受热受力变形等问题，提高镁冶金效率，降低能耗，消除污染，改善环境，降低成本。

说明书

技术领域

本发明涉及镁冶金冶炼方法，特别是一种常压氩气保护金属镁连续化还原方法及装置。

背景技术

皮江法炼镁是我国主流的镁冶金工艺，它投资小，成本低且操作简单。具体炼镁步骤是将多组小型真空还原罐水平插入高温炉中。真空还原罐底部装有反应原料：煅烧白云石、硅铁和萤石压块，外部为冷却结晶区。原料压块在外加热作用下升温至反应温度，还原产物镁以蒸汽形式扩散至还原罐外部冷却区形成结晶镁。因为还原物压块导热性能差，因此还原罐尺寸小，产量低。每次反应结束后，将冷却段取下，排除结晶镁。再将管内的反应废渣清理出来。还原罐清理完毕后，再次将一定的反应物压块装入其中，外加冷却段，最后抽真空。开始下一个反应循环。如此周而复始，持续着镁冶金的生产。因为还原时间长；人工出料，加料，出镁，出渣，不能连续，效率低；能耗高，约4.5tce/tMg；还原罐寿命短；污染严重，环境差；单罐产量低，生产成本高。所以，相比于其他金属冶炼，皮江法炼镁仍属于劳动强度高，能源损失大，环境污染严重；低效率、高能耗、高污染技术，属于国家限制类发展领域。

随着皮江法炼镁工艺的持续发展，该工艺的各项经济指标趋于稳定，难以获得更高的突破。为了进一步降低镁冶金的成本和能耗。竖炉工艺相继出台。相比于横管镁还原技术，竖管还原实现“上进料、下出料，蒸汽持续上升”以及连续化和自动化方向发展的优点。但是由于竖管的基本原理依然是皮江法。更为严重的是，竖炉工艺存在严重的技术障碍。一是料渣“粘管”及“结釉”现象严重，无法实现自动排渣；二是加料时球团易破碎，造成蓬料，影响还原率；三是竖管受力环境差，下部容易鼓包胀大，上部出现缩颈，造成还原罐寿命短；四是竖管造价高，更换难度大。因此竖管镁还原的应用仍然很少。虽然如此，但是竖炉的潜在应用优势依然十分明显，解决目前竖炉存在的问题，对扩展竖炉还原工艺的发展意义重大。

镁冶金连续化还原存在的主要问题有两点。一是传统皮江法炼镁需要高的真空度，致使连续化存在一定障碍；二是竖炉存在上述问题，一时难以解决。然而，连续化是镁冶金低成本、低能耗制备的技术关键。突破上述问题，对镁工业的发展及其镁合金材料的大规模应用意义重大。2017年，西安交通大学刘博宇教授提出了“一种常压硅热还原金属的方法”，使金属镁冶金在常压下进行成为可能。

但是该专利所提出的以氩气为热载气用于提高传热和传质的方法存在一个重要问题。这就是氩气的比热容小，因此氩气加热到高温(炼镁原料开始反应温度)需要足够长的时间，同时加热原料球团需要高温氩气的持续通入，这导致在冷却阶段，又会有大量氩气需要冷却，对冷却介质的需求也将增加。因此，该专利在工业应用上存在诸多问题。

在竖炉结构方面，加拿大温莎大学的YU教授开发“上加料上出渣”竖炉，又改为“上进料下出料”结构，在一定范围内有应用。北京科技大学冯俊小等人开发一种竖式炼镁还原炉及与之配套的双储热式还原炉，具有高效节能、受热均匀等特点。中南大学周向阳开发了一种竖管装置，与众不同的是其收集的镁产品是镁金属液。陈玉柱等人设计了一种竖炉炼镁装置及辅助设施，该竖炉带螺旋下料器，放置卡料。重庆大学龙思远等人开发的竖炉炼镁装置，在还原管内设置有可以活动的中心管，中心管侧壁和上端设置有供镁蒸气溢出的小孔，并且安装有螺旋叶片，减少球团破碎，增加传热和传质。宁夏太阳镁业公司开发的竖炉，设置有可方便提取的结晶器。郑州大学杨沛胥等人开发一种竖管，管内设置有带孔道的中心管。上述各项技术在不同方面对竖管还原炉都有一定促进作用。但是并没有彻底解决竖炉存在的主要问题。诸如“粘管”及“结釉”问题、球团易破碎问题、竖管受热受力变形以及更换难度问题。

现有竖炉炼镁技术存在如下主要问题：

1.基本需要真空环境；

2.粘料、结釉严重，出料困难；

3.炉衬受理环境恶劣，易变性且难更换；

4.过程控制难度大，难以产业化。

基于以上技术问题，提供一种采用常压氩气保护金属镁连续化还原方法及装置，成为目前亟待解决的技术问题。

发明内容

为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种常压氩气保护金属镁连续化还原方法及装置，采用常压氩气状态的竖炉皮江炉结构，实现皮江法炼镁的连续化，以提高镁冶金效率，进而降低能耗、消除污染，改善环境，降低成本。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

本发明一方面，提供一种常压竖炉连续化炼镁的方法，包括：

在封闭式料仓内装入镁原料球团；

在封闭的反应炉中通入氩气，对反应炉反应腔进行预热，并使反应炉与结晶器形成氩气循环回路；

将镁原料自封闭式料仓投入反应炉，经螺旋盘进入反应腔中，对反应炉和反应腔螺旋盘同步加热，控制反应腔内氩气流量和温度，镁原料球团还原反应产出镁蒸汽，镁蒸汽进入结晶器内，结晶形成结晶镁；

反应炉底部未反应的镁原料形成镁渣，镁渣冷却过程中发生相变后粉化，经隔篦分隔渣料坠入渣车；

作为优选，反应炉中通入氩气至0.1Mpa，对反应炉反应腔加热温度为1100～1300℃。

作为优选，镁原料为原料球团，原料球团自封闭式料仓滚动而入螺旋盘中。

作为优选，镁原料球在螺旋盘内的滚动速率和排渣速率为10kg/min。

作为优选，未反应的氩气经过结晶器，再经加热升温至为800℃～1000℃。

本发明另一方面，提供了一种上述方法采用的常压氩气保护金属镁连续化还原装置，包括反应炉和结晶器，反应炉顶部设有封闭式料仓，炉体中设有反应腔，反应炉连通结晶器；反应腔中设有多孔管和螺旋盘，多孔管与循环回路连通，螺旋盘与封闭式料仓连通；反应炉底部设排渣口。

作为优选，反应腔底部设有出渣区，出渣区通过排渣孔排渣。

作为优选，出渣区从上至下包括球渣仓、粉渣仓、旋转挡板和渣车，球渣仓和粉渣仓通过隔篦分隔，粉渣仓设旋转挡板，旋转挡板为排渣口，渣车在排渣口对接。

作为优选，循环回路上还连通有快冷风机和加热筒。

作为优选，螺旋盘沿多孔管外壁螺旋线分布，螺旋盘上下设有加热器。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：

1)采用炉体加热与螺旋盘底部加热丝同步加热，即内外双热同步加热方式，这样可以显著提高原料球团的传热效率，让原料球团在螺旋盘由上而下滚落的有限传热路径中得到有效加热和充分反应，有效避免了球团导热性能差而影响还原效率。

2)采用螺旋盘进料、反应和出料，球团在一定倾角的螺旋盘上依靠重力自动滚落而下，在保证了足够反应时间的同时实现了自动化的出料。

3)考虑到反应后的渣球在冷却过程中会有体积膨胀的粉化过程，本发明预留的下料空间，包括球渣区与粉渣区的体积都设计在进料体积(螺旋盘上能放置的最大料球体积)的1.1倍以上，使反应后废料排出不堵塞的同时保证了螺旋料盘上物料均匀持续移动。

4)炉内的保护氩气在风机的作用下，携带镁蒸汽一起进入冷却区。镁蒸汽在冷却区内结晶形成结晶镁。氩气则在风机的作用下经过加热筒再热以及从竖炉底部的高温镁渣加热后，再次进入还原区携带镁蒸汽，对高温镁渣的热量进行了回收利用，节约了能源。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：

图1为常压镁冶金竖炉的整体结构图；

1、封闭式料仓，2、进料管，3、反应腔，4、出渣区，5、渣车，6、循环管道，7、加热筒，8、快冷风机，9、结晶器，10、反应炉，11、气阀。

图2为常压镁冶金竖炉反应区的放大结构图。

301、电子阀，302、第一旋转挡板，303、反应区外壁，304、螺旋盘，305、多孔管，306、球渣仓，307、隔篦，308、粉渣仓，309、第二旋转挡板，310、加热器。

具体实施方式

下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

如图1、2所示，本发明一方面，实施例提供的常压氩气保护金属镁连续化还原装置，包括反应炉10和结晶器，反应炉10顶部设有封闭式料仓1，炉体中设有反应腔3，反应炉10连通结晶器形成循环回路；反应腔3中设有多孔管305和螺旋盘304，螺旋盘304紧贴反应区外壁305，多孔管305与循环回路连通，螺旋盘304与封闭式料仓1连通，封闭式料仓1底部设有电子阀301，反应炉10底部设排渣系统。反应腔3底部设有出渣区4，出渣区从上至下包括球渣仓306、粉渣仓308、第二旋转挡板309和渣车5，球渣仓和粉渣仓通过隔篦307分隔，粉渣仓308设第二旋转挡板309，第二旋转挡板为排渣口，渣车5在排渣口对接。螺旋盘304沿多孔管305外壁螺旋线分布，螺旋盘上下设有加热器310。

循环回路上进一步连通有快冷风机8和加热筒7。

本发明另一方面，提供了利用上述结构进行常压氩气保护金属镁连续化还原方法，包括以下步骤：

步骤1，装料：在封闭式料仓1内装满连续生产所需的镁原料球，生产过程的进行，原料可随时添加。球团为椭球状，球团主要成分为煅烧白云石、硅铁及萤石，导热系数低。

步骤2，制造氩气流动环境与预热：关闭封闭式料仓1底部的电子阀301和反应区3底部的第二旋转挡板309，使炉体内达到封闭式环境；用真空泵通过气阀11将炉内空气排出，然后继续通过气体阀10向炉内充氩气至0.1Mpa。

将反应炉与螺旋盘304底部加热丝的温度设置在1100～1300℃，将加热筒7温度设置在800℃～1000℃，同时打开快冷风机使氩气按图1箭头所示方向循环流动，氩气依次经过反应腔3、结晶器9、快冷风机8、加热筒7、出渣区4、反应区3形成氩气循环回路。

步骤3，进料与反应：打开电子阀301，镁原料球沿着进料管2经过第一旋转挡板302进入螺旋盘304，将镁原料自封闭式料仓投入反应炉，经螺旋盘进入反应腔中，在一定的螺旋盘坡度影响下，球团可以实现的滚动移动，消除上下挤压，球团的完整性得到保留；螺旋盘中的球团单层放置，球团受到竖炉侧壁和上下加热器的作用，提高其升温、保温效果和反应效率。

采用螺旋盘进料、反应和出料的多功能性。球团为椭球状，具有一定的球形。在一定的螺旋盘坡度影响下下，球团可以实现的滚动移动，料球滚动而入，滚动而出，消除了上下挤压，球团的完整性得到保留；其次螺旋盘中的球团单层放置，球团受到竖炉侧壁和上下加热器的作用，升温和保温效果好，反应效率高；在出料阶段，由于连续单层出料，且保持一个的温度条件下，球团不会发生相变而体积碰撞；避免了粘管、结釉和胀罐现象。

对反应炉和反应腔螺旋盘同步加热，反应炉温度为1100～1300℃，螺旋盘加热温度为800～1000℃，控制反应腔内氩气流量为0.5～50L/min，温度为1100～1300℃。在高温以及氩气环境下，镁原料球在沿着螺旋盘304滚落过程中发生还原反应，产出镁蒸汽，镁蒸气溢出，反应所得的镁蒸气汇集在柱状螺旋盘中心立式多孔管中，并在风机的作用下，由下向上进入结晶区；反应后的镁渣沿着旋转盘继续下移。镁蒸汽汇集在柱状螺旋盘中心立式多孔管中，被多孔管305内流经的氩气带入结晶器9；未反应的氩气经过结晶器9与快冷风机8后，再经过加热筒7升温，再经过出渣区4，经渣料余热再热后，进入反应腔3携带镁蒸汽，实现氩气循环和能源回收。

炉内的保护氩气在风机的作用下，携带镁蒸汽一起进入冷却区。镁蒸汽在冷却区内结晶形成结晶镁。氩气则在风机的作用下从竖炉底部的镁渣中进行预热后，再次进入还原区携带镁蒸汽，进而实现氩气循环和能源回收。

其中，采用内外双热方式，能够提高球团传热。若只采用气体对流传热，气体量大，加热和冷却能耗高。采用内外热同步加热方式，加热效果好，且缩短传热路径，提高传热效率。

在本发明中，竖立与炉体中心的螺旋盘盘上下都有加热器，加热器与竖炉侧壁共配合升温，这使炉体温度分布均匀，避免了炉体因长时间温度分布不均而导致的鼓包胀大现象；螺旋盘包围着中心多孔管，多孔管为镁蒸汽的排出提供了重要通道，循环流动的氩气经过多孔管后，带走镁蒸汽，降低了料球表面的镁蒸汽分压，提高了反应效率。

而采用常压氩气环境，不仅有助于简化真空系统对还原炉的复杂性影响；而且氩气循环流动，外部的快冷风机和气体管道为氩气流动提供了空间和动力，让氩气在承担传热传质(将镁蒸汽载到结晶器)作用的基础上，不必从外界持续通入，节省了氩气的用量，消耗量显著降低。

步骤4，出渣与连续反应：镁原料球在由上而下滚经螺旋盘304后，球状渣料会坠入球渣仓306，镁渣在降温过程中发生相变而体积膨胀，球团粉化破裂，逐渐粉化，下料管中设置块料隔篦，上层为没有粉化的球团，隔篦下面为粉料仓，粉料仓出料体积为进料体积的1.1倍，这样保证螺旋料盘上物料均匀持续移动。经由隔篦307坠入粉渣仓308，粉渣仓308内的渣料再经由第二旋转挡板309坠入渣车5。进料系统(即封闭式料仓1和电子阀301)根据料球在螺旋盘304内的滚动速率以及出渣区4的排渣速率保持一个合适的持续进料速率。

采用竖炉结构，有助于竖炉的上进料、下出渣特点，推进连续化炼镁工艺的发展。发明的重点是破解竖炉存在的上述问题，提高还原过程中的传热传质效率，提高镁还原效率，降低能耗。

在出料阶段，保持连续单层出料，且保持一个的温度条件下，球团不会发生相变而体积碰撞；可以避免粘管、结釉和胀罐现象。

渣料系统兼有余热利用功能，上部分为刚刚从螺旋盘中滚出的球渣，下部分为球渣冷却后的粉渣，上下两区用隔篦分隔，循环流动的氩气在流经该区时，下部分粉渣区的热量通过管道换热，为氩气加热，上部分的球渣则直接由氩气直接对流，将热量传递给氩气，之后氩气在流经多孔管带走镁蒸汽。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。