一种荒漠肉苁蓉产地的鉴别方法

摘要

本发明涉及荒漠肉苁蓉产地鉴别技术领域，具体涉及一种荒漠肉苁蓉产地的鉴别方法。具体鉴别方法为：样品采集、准备实验设备、样品处理、样品的中红外光谱信息采集、方法学实验、样品的中红外光谱图的建立、中红外光谱图谱的相似度评价、中红外光谱图谱的分析、不同产地荒漠肉苁蓉二阶导数光谱图分析、产地鉴别模型的建立及对比鉴别。对该方法建立的模型进行验证，正确率达到90％，表示该模型可对荒漠肉苁蓉产地进行有效识别，可作为一种快速鉴别荒漠肉苁蓉产地的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及荒漠肉苁蓉产地鉴别技术领域，具体涉及一种荒漠肉苁蓉产地的鉴别方法。

背景技术

肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma)，别名疆芸、大芸(淡大芸)、寸芸、苁蓉(甜苁蓉、淡苁蓉)、地精、查干告亚(蒙语)，列当科，肉苁蓉属。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，也称为“荒漠肉苁蓉”，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。分布内蒙古、陕西、甘肃、宁夏、新疆等地。目前，各产地均以到低产区自居，并且各产地品质不同。因此，荒漠肉苁蓉的产地鉴别显得尤为重要。

发明内容

基于上述技术问题，本发明的目的在于提供一种荒漠肉苁蓉产地的鉴别方法。

本发明保护一种荒漠肉苁蓉产地的鉴别方法，具体步骤包括如下：

步骤1，样品采集：样品采集于新疆、内蒙古、青海和哈萨克斯坦地区的21组样品，每组样品重复5个，采集过程中记录其地理位置和生境参数，并对样品进行鉴定，结果为列当科肉苁蓉属植物荒漠肉苁蓉；

步骤2，准备实验设备：准备傅里叶变换红外光谱仪、超离心研磨仪、电子天平及样品标准筛，备用；

步骤3，样品处理：将步骤1采集的荒漠肉苁蓉样品根据产地进行标记、清洗、干燥、粉碎、过200目筛，备用；

步骤4，荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱信息采集：称取1g步骤3处理过的荒漠肉苁蓉样品，置于中红外积分球漫反射附件的光谱采集窗口上，采集荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱信息，采集范围为4000～400cm

步骤5，方法学实验：依据步骤4的方法，分别测定仪器精密性、方法稳定性和样品稳定性，其中，仪器精密性实验步骤为，取同一荒漠肉苁蓉粉末，连续测定6次，分别计算其相似度系数为1.0000、0.9578、0.9706、0.9695、0.9714、0.9789，计算RSD；方法稳定性实验步骤为，测定同一荒漠肉苁蓉样品6份，分别计算其相似度系数为1.0000、0.9548、0.9591、0.9777、0.9778、0.9642，计算RSD；样品稳定性实验步骤为，分别在0～8h，取同一荒漠肉苁蓉样品测定6次，分别计算其相似度系数为1.0000、0.9887、0.9458、0.9759、0.9619、0.9748、计算RSD；

步骤6，荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱图的建立：将步骤4采集的样品中红外光谱信息通过OMNIC 9.4软件进行基线校正、平滑、及纵坐标归一化预处理，利用Origin Lab软件绘制中红外光谱谱，得到不同产地荒漠肉苁蓉的一维中红外光谱图，对样品的中红外光谱进行平均谱图处理，形成荒漠肉苁蓉的中红外光谱图；

步骤7，荒漠肉苁蓉中红外光谱图谱的相似度评价：以平均中红外光谱图为对照，对不同产地样品的中红外光谱相似度进行评价；不同产地荒漠肉苁蓉样品的相关系数均大于0.85；表明平均谱图能够代表荒漠肉苁蓉的整体中红外光谱，能够反映出荒漠肉苁蓉的大部分中红外光谱信息；

步骤8，荒漠肉苁蓉中红外光谱图谱的分析：通过步骤6处理后得到不同产地荒漠肉苁蓉样品的中红外谱图，发现不同产地荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱整体形貌具有较高的相似性，但吸收峰的峰高、峰位存在一定的差异，说明不同产地荒漠肉苁蓉之间具有一定的差异性；通过对不同产地样品的平均中红外光谱进行对比分析，结果显示，荒漠肉苁蓉的中红外光谱信息主要集中在1750～700cm

步骤9，不同产地荒漠肉苁蓉二阶导数光谱图分析：通过OMNIC软件中的Savitzky-Golay多项式拟合法求二阶导数，平滑点数为13，多项式项数为2，获得不同产地荒漠肉苁蓉样品的二阶导数谱图，结果显示，不同产地荒漠肉苁蓉的二阶导数谱图整体上具有相似性，二阶导数谱图的指纹谱区在1100～850cm

步骤10，产地鉴别模型的建立：采用SIMCA-P软件对不同产地荒漠肉苁蓉样品在1100～850cm

S11：对比鉴别：将需要检测的荒漠肉苁蓉新样本通过上述方法，制取在1100～850cm

进一步的，步骤2中所述的超离心研磨仪的型号为FM 100。

进一步的，步骤4中所述的背景因素为H

进一步的，步骤6中所述的平滑处理点数为13。

相比于现有的技术，本发明具有如下有益效果：

本发明通过傅里叶变换红外光谱仪分析了不同产地荒漠肉苁蓉的中红外光谱，建立了荒漠肉苁蓉的中红外光谱图，其主要吸收峰为3265cm

附图说明

图1为不同产地荒漠肉苁蓉样品的一维中红外指纹谱图；

图2为不同产地荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱对比；

图3为不同产地荒漠肉苁蓉样品二阶导数光谱图；

图4为不同产地荒漠肉苁蓉样品的累积贡献率；

图5为不同产地荒漠肉苁蓉样品的主成分分析。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种荒漠肉苁蓉产地的鉴别方法，具体步骤包括如下：

步骤1，样品采集：样品采集于新疆、内蒙古、青海和哈萨克斯坦地区的21组样品，每组样品重复5个，采集过程中记录其地理位置和生境参数，并对样品进行鉴定，结果为列当科肉苁蓉属植物荒漠肉苁蓉(详见表1)；

表1样品信息

步骤2，准备实验设备：准备傅里叶变换红外光谱仪、超离心研磨仪、电子天平及样品标准筛，备用(详见表2)；

表2实验设备

步骤3，样品处理：将步骤1采集的荒漠肉苁蓉样品根据产地进行标记、清洗、干燥、粉碎、过200目筛，备用；

步骤4，荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱信息采集：称取1g步骤3处理过的荒漠肉苁蓉样品，置于中红外积分球漫反射附件的光谱采集窗口上，采集荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱信息，采集范围为4000～400cm

步骤5，方法学实验：依据步骤4的方法，分别测定仪器精密性、方法稳定性和样品稳定性，其中，仪器精密性实验步骤为，取同一荒漠肉苁蓉粉末，连续测定6次，分别计算其相似度系数为1.0000、0.9578、0.9706、0.9695、0.9714、0.9789，计算RSD为1.450％，说明仪器的精密性良好；方法稳定性实验步骤为，测定同一荒漠肉苁蓉样品6份，分别计算其相似度系数为1.0000、0.9548、0.9591、0.9777、0.9778、0.9642，计算RSD为1.704％，说明该方法稳定可行；样品稳定性实验步骤为，分别在0～8h，取同一荒漠肉苁蓉样品测定6次，分别计算其相似度系数为1.0000、0.9887、0.9458、0.9759、0.9619、0.9748、计算RSD为1.967％，说明样品在8h内的稳定性良好；

步骤6，荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱图的建立：将步骤4采集的样品中红外光谱信息通过OMNIC 9.4软件进行基线校正、平滑、及纵坐标归一化预处理，其中，平滑处理点数为13，利用Origin Lab软件绘制中红外光谱谱，得到不同产地荒漠肉苁蓉的一维中红外光谱图，对样品的中红外光谱进行平均谱图处理，形成荒漠肉苁蓉的中红外光谱图；

步骤7，荒漠肉苁蓉中红外光谱图谱的相似度评价：以平均中红外光谱图为对照，对不同产地样品的中红外光谱相似度进行评价(详见表3)；不同产地荒漠肉苁蓉样品的相关系数均大于0.85；表明平均谱图能够代表荒漠肉苁蓉的整体中红外光谱，能够反映出荒漠肉苁蓉的大部分中红外光谱信息；内蒙古样品相似度在0.86～0.98之间，新疆样品相似度在0.87～0.96之间，青海产地样品相似度均大于0.90，哈萨克斯坦样品相似度均小于0.90，相关系数法对青海和哈萨克斯坦产地的样品有较好的区分效果；

表3样品的全谱相似系数

步骤8，荒漠肉苁蓉中红外光谱图的分析：通过步骤6处理后得到不同产地荒漠肉苁蓉样品的中红外谱图，发现不同产地荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱整体形貌具有较高的相似性，但吸收峰的峰高、峰位存在一定的差异，说明不同产地荒漠肉苁蓉之间具有一定的差异性(详见附图1)；通过对不同产地样品的平均中红外光谱进行对比分析，结果显示，荒漠肉苁蓉的中红外光谱信息主要集中在1750～700cm

通过OMNIC9.4软件对荒漠肉苁蓉中红外谱图进行标峰，设阈值为0.01，灵敏度为90，确定样品的主要吸收峰(详见表4)。通过统计不同产地荒漠肉苁蓉的自动出峰位，内蒙古、新疆、青海及哈萨克斯坦样品分别具有14、14、17和16个特征吸收峰，共确定出3265、2928、1623、1397、1334、1018、931、520、417cm

表4不同产地荒漠肉苁蓉样品的中红外光谱吸收峰

步骤9，不同产地荒漠肉苁蓉二阶导数光谱图分析：通过OMNIC软件中的Savitzky-Golay多项式拟合法求二阶导数，平滑点数为13，多项式项数为2，获得不同产地荒漠肉苁蓉样品的二阶导数谱图，结果显示，不同产地荒漠肉苁蓉的二阶导数谱图整体上具有相似性，二阶导数谱图的指纹谱区在1100～850cm

步骤10，产地鉴别模型的建立：采用SIMCA-P软件对不同产地荒漠肉苁蓉样品在1100～850cm

S11：对比鉴别：将需要检测的荒漠肉苁蓉新样本通过上述方法，制取在1100～850cm

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。