青黛的炮制方法

摘要

本发明涉及一种青黛的炮制方法，包括以下步骤：取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝和十字花科植物菘蓝中至少一种的植物组织，置于水中浸泡、过滤，得第一滤液，所述植物组织包括茎和/或叶；对所述第一滤液进行加热、超声和通压缩空气中的一种处理或其组合，得到第二滤液；以及向所述第二滤液中加入石灰乳或碱性溶液进行打靛、静置、固液分离处理得粗靛，粗靛经水飞、干燥、粉碎得青黛。该炮制方法显著降低了青黛炮制中的石灰用量，所制得的青黛总灰分显著降低，样品水层pH接近中性。

说明书

技术领域

本发明涉及中药炮制加工技术领域，特别是涉及一种青黛的炮制方法。

背景技术

青黛为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.、蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.或十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末、团块或颗粒。具有清热解毒，凉血消斑，泻火定惊之功效；多作为药用原料，用于温毒发斑，血热吐衄，胸痛咳血，口疮，痄腮，喉痹，小儿惊痫。

青黛的传统炮制主要包括原料植物茎叶浸泡、打靛、水飞精制等三个环节，具体步骤见图1。其炮制过程主要是将马蓝、蓼蓝、菘蓝叶或茎叶中的吲哚苷、靛红烷B等前体物质转化为靛蓝、靛玉红等有效成分。石灰在炮制中起着重要作用，其提供的碱性环境可使吲哚酚发生缩合氧化反应，生成靛蓝、靛玉红等成分，而靛蓝和靛玉红体轻且难溶于水，很难收集，而石灰(与水反应生成Ca(OH)

发明内容

基于此，有必要提供一种青黛的炮制方法，所制备得到的青黛总灰分显著降低。

本发明提供一种青黛炮制方法，包括以下步骤：

取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝和十字花科植物菘蓝中至少一种的植物组织，置于水中浸泡、过滤，得第一滤液，所述植物组织包括茎和/或叶；

对所述第一滤液进行加热、超声和通压缩空气中的一种处理或其组合，得到第二滤液；以及

向所述第二滤液中加入石灰乳或碱性溶液进行打靛、静置、固液分离处理得粗靛，粗靛经水飞、干燥、粉碎得青黛。

在其中一个实施例中，所述对所述第一滤液进行加热、超声和通压缩空气中的一种处理或其组合的步骤，还包括，除去在进行加热、超声和通压缩空气中的一种处理或其组合时生成的泡沫。

在其中一个实施例中，所述向所述第二滤液中加入碱性溶液进行打靛处理的步骤中，所述碱性溶液的加入量为调至第二滤液的pH达到7～13。

在其中一个实施例中，所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液、碳酸钠的水溶液和碳酸氢钠的水溶液中的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述加热温度为50℃～110℃，所述加热时间为10min～40min。

在其中一个实施例中，所述加热温度为80℃～100℃，所述加热时间为20min～40min。

在其中一个实施例中，所述对所述第一滤液进行超声的步骤中，超声频率为20KHz～100KHz，超声时间为20min～40min。

在其中一个实施例中，所述超声频率为20KHz～40KHz，所述超声时间为30min～40min。

在其中一个实施例中，所述向所述第一滤液中通压缩空气的步骤中，所述压缩空气压力为0.5Mpa～0.8Mpa，通压缩空气的时间为30min～60min。

在其中一个实施例中，所述压缩空气压力为0.5Mpa～0.6Mpa，所述通压缩空气的时间为40min～60min。

在其中一个实施例中，所述石灰乳由生石灰或熟石灰加水制成，其中，所述生石灰或熟石灰的用量为所述植物组织重量的0.5％～3％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的青黛炮制方法，相较于传统的炮制方法，在打靛之前增加了对滤液进行加热或超声或向滤液中通压缩空气的处理步骤，通过加热、超声或通压缩空气，可以排除浸泡液中的CO

附图说明

图1为一实施方式的青黛炮制方法的流程示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。

请参阅图1，本发明实施例一种青黛炮制方法，包括如下步骤：

S12，取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝和十字花科植物菘蓝中至少一种的植物组织，置于水中浸泡、过滤，得第一滤液，所述植物组织包括茎和/或叶；

S14，对所述第一滤液进行加热、超声和通压缩空气中的一种处理或其组合，得到第二滤液；以及

S16，向所述第二滤液中加入石灰乳或碱性溶液进行打靛、静置、固液分离处理得粗靛，粗靛经水飞、干燥、粉碎得青黛。

本发明实施例提供的青黛炮制方法，相较于传统的炮制方法，在打靛之前增加了对滤液进行加热或超声或向滤液中通压缩空气的处理步骤，通过加热、超声或通压缩空气，可以排除浸泡液中的CO

在一些实施方式中，所述青黛炮制方法还包括步骤S10，对所述爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝或十字花科植物菘蓝中至少一种的植物组织进行净制的步骤。

具体地，步骤S10包括，将爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝或十字花科植物菘蓝中至少一种的植物组织，经挑选、清洗以除去泥沙和杂质。

在一些实施方式中，所述植物组织与水的质量比为1：(10～20)，所述植物组织在水中的浸泡温度为20℃～60℃，浸泡时间为24小时～100小时；

所述植物组织与水的质量比还可以独立的选择1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18或1:19；

所述植物组织在水中的浸泡温度还可以独立的选择25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃；

所述植物组织在水中的浸泡时间还可以独立的选择36小时、48小时、60小时、72小时、84小时、96小时。

在一些优选实施例方式中，所述植物组织与水的质量比为1：(10～20)，所述植物组织在水中的浸泡温度为30℃～60℃，浸泡时间为24小时～60小时。

在一些实施方式中，步骤S14，还包括，除去在进行加热、超声和通压缩空气中的一种处理或其组合时生成的泡沫。该泡沫主要为表面活性剂类成分，排除后可以促进靛蓝、靛玉红等有效成分的聚集和沉降，使得靛蓝、靛玉红等有效成分可以在少量CaCO

在一些实施方式中，步骤S16为，向所述第二滤液中加入碱性溶液进行过打靛。

在一些实施方式中，所述碱性溶液的加入量为调至第二滤液的pH达到7～13之间的任意值，例如还包括7.5、8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5。

在一些实施方式中，所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液、碳酸钠的水溶液和碳酸氢钠的水溶液中的一种或多种。

在一些实施例方式中，所述对所述第一滤液进行加热时的加热温度为50℃～110℃，加热时间为10min～40min；

所述对所述第一滤液进行加热时的加热温度还可以独立选择55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、90℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃；

所述对所述第一滤液进行加热时的加热时间还可以独立选择12min、15min、18min、20min、25min、30min、32min、35min、38min；

在一些优选实施例方式中，所述加热温度为80℃～100℃，所述加热时间为20min～40min。

在一些实施例方式中，所述对所述第一滤液进行超声时的超声频率为20KHz～100KHz，超声时间为20min～40min；

所述对所述第一滤液进行超声时的超声时间还可以独立选择22min、25min、28min、30min、32min、34min、35min、38min。

在一些优选实施方式中，所述超声频率为20KHz～40KHz，超声时间为30min～40min。

在一些实施方式中，所述向所述第一滤液中通压缩空气的步骤中，所述压缩空气压力为0.5Mpa～0.8Mpa，通压缩空气的时间为30min～60min；

所述压缩空气压力还可以独立选择0.55Mpa、0.6Mpa、0.65Mpa、0.7Mpa、0.75Mpa；

所述通压缩空气的时间还可以独立选择32min、35min、38min、40min、45min、48min、53min、58min。

在一些优选实施方式中，所述压缩空气压力为0.5Mpa～0.6Mpa，所述通压缩空气的时间为40min～60min。

在一些实施方式中，所述石灰乳由生石灰或熟石灰加水制成，其中，所述生石灰或熟石灰的用量为所述植物组织重量的0.5％～3％；

制备所述石灰乳时，所述生生石灰或熟石灰的用量还可以独立选择为所述植物组织重量的0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％；

制备所述石灰乳时，水的用量为本领域常规用量。

所述打靛方式可以为通压缩空气打靛或搅拌桨打靛，优选为搅拌桨打靛。

所述固液分离可以为过滤或离心。

所述干燥方式可以为烘干或自然晾干。所述烘干步骤的温度可以为40℃～110℃之间的任意值，例如还可以选择45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃，优选为50℃。

以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明，以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明，有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，均在本发明权利要求的保护范围之内。

实施例1

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，边通空气边除去生成的泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的0.5％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

对比例1

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的0.5％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例2

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，不除泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的0.5％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例3

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，边通空气边除去生成的泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的1.0％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

对比例2

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的1.0％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例4

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，不除泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的1.0％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例5

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，边通空气边除去生成的泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3.0％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

对比例3

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3.0％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例6

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，不除泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3.0％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例7

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于20℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为10，浸泡100小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，边通空气边除去生成的泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的0.5％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例8

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于60℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为20，浸泡24小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，边通空气边除去生成的泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的0.5％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例9

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为10，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、将滤液超声(超声频率为20KHz)30min，边超声边除去生成的泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的0.5％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例10

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为10，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、将滤液加热至100℃，保持20min，边加热边除去生成的泡沫。

3、加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的0.5％，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例11

参照实施例1，将向滤液中通压缩空气的时间调整为60min，压缩空气的压力调整为0.5Mpa，其他条件不变。

实施例12

参照实施例1，将向滤液中通压缩空气的时间调整为30min，其他条件不变。

实施例13

参照实施例9，将滤液超声时间调整为40min，超声频率调整为40Hz，其他条件不变。

实施例14

参照实施例9，将滤液超声时间调整为20min，其他条件不变。

实施例15

参照实施例10，将滤液加热时间调整为40min，加热温度调整为80℃，其他条件不变。

实施例16

参照实施例10，将滤液加热时间调整为10min，加热温度调整为110℃，其他条件不变。

实施例17

1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(L：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。

2、向滤液中通压缩空气(压力为0.6Mpa)40min，边通空气边除去生成的泡沫。

3、向除去泡沫的滤液中加入氨水搅拌打靛，调节滤液pH至7，静置，过滤得粗靛，粗靛经水飞、50℃干燥、粉碎得青黛。

实施例18

实施例18与实施例17的制备方法基本相同，不同之处在于，步骤3中，将氨水替换为NaOH水溶液，调节滤液pH至13。

各实施例及对比例的制备方法中的原料及工艺参数列表如下表1，且将各实施例和对比例制备的青黛，按照药典方法分别测定其总灰分和打靛后水层pH，结果也列于表1：

表1

由表1可知，相较于对比例1～3制备的青黛，实施例1～16制备的青黛总灰分含量显著降低，水层pH值也显著降低。说明通过对滤液进行加热或超声或向滤液中通压缩空气的处理，可以有效的降低青黛总灰分和水层pH。进一步地，排除这些方法处理过程中生成的泡沫，可以进一步降低青黛总灰分，尤其是对于石灰用量比较少或使用碱液的时候。

通过实施例1、实施例9、实施例10和实施例11～实施例16的对比可知，向滤液中通压缩空气的步骤中，压缩空气压力优选为0.5Mpa～0.6Mpa，通压缩空气的时间优选为40min～60min；对滤液进行超声的步骤中，超声功率优选为20KHz～100KHz，超声时间优选为30min～40min；对滤液进行加热的步骤中，加热温度优选为80℃～100℃，加热时间优选为20min～40min。

此外，通过实施例17和实施例18可知，本发明青黛炮制方法还可以使用碱性溶液代替石灰乳进行打靛，可以进一步降低青黛总灰分。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。