一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法

摘要

本发明公开了一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法，包括以下步骤：步骤一：摘取优质的樟树叶，并检查樟树叶表面是否存在局部枯萎、虫害，若存在，将缺陷处去除；步骤二：将步骤一中获得的樟树叶干燥，并加入至粉碎设备内粉碎至95～110目，得到粉状物料；步骤三：将粉状物料中加入混合溶剂，并升温搅拌，接着将液体过滤，去除液体中的固体杂质，收集过滤后的液体，得到浑浊液体；步骤四：将混浊液体进行蒸馏萃取，得到萃取物；通过对樟树叶原料的筛选，能够在降低添加剂含量的前提下，提高成品质量以及产量，从而使得后期成品中的化学物质含量较低，并降低了成品自身的危害程度，使得危害缩减到合格范围内。

说明书

技术领域

本发明属于芳樟醇提取技术领域，具体涉及一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法。

背景技术

芳樟醇，分子式为C10H18O，属于链状萜烯醇类，有α-和β-两种异构体。无色液体，具有铃兰香气，但随来源而有不同香气。在全世界每年排出的最常用和用量最大的香料中，芳樟醇几乎年年排在首位，在对芳樟醇的提取中，根据加工方式的不同，所采用的原料也存在着差异，其中包含以樟树叶为原料进行提取的工艺

现有以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇时，较多侧重在后期提取中增加各种添加剂来保证成品质量，该种方式成本较大，同时提取出的成品中含有大量的化学物品，导致后期使用中容易产生较大的危害，以及在后期的加工中，常见的提起方式为蒸馏，但成品纯度较低，在后期的使用中也存在较大的局限性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法，包括以下步骤：

步骤一：摘取优质的樟树叶，并检查樟树叶表面是否存在局部枯萎、虫害，若存在，将缺陷处去除；

步骤二：将步骤一中获得的樟树叶干燥，并加入至粉碎设备内粉碎至95～110目，得到粉状物料；

步骤三：将粉状物料中加入混合溶剂，并升温搅拌，接着将液体过滤，去除液体中的固体杂质，收集过滤后的液体，得到浑浊液体；

步骤四：将混浊液体进行蒸馏萃取，得到萃取物；

步骤五：将萃取物采用高速逆流色谱法进行分离，收集液体提取物；

步骤六：将液体提取物放置在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.05～0.07Mpa，温度在60℃～90℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。

优选的，所述步骤一中对优质樟树叶的摘取步骤如下：

S1：选取种植年龄在4年以上并健康成长的樟树；

S2：朝向阳光充足的方位摘取树叶；

S3：将摘取的樟树叶随机抽样，并将抽样处的樟树叶进行单独的含油量检测，当含油量为70～100％时为合格品。

优选的，在所述步骤二中，需要增加筛分设备，将粉碎后的粉状物料经过筛分设备过滤，未粉碎完全的物料再次放置在粉碎设备内加工。

优选的，在所述步骤三中，加热温度为70～90℃，加热时间为4～6h，搅拌速度为30～50r/min。

优选的，所述步骤三中的混合溶剂与粉状物的比例为3：1。

优选的，所述步骤三中的混合溶剂包括乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲酸甲酯、异丙醇中的至少两种。

优选的，在所述步骤一中，当樟树叶出现局部枯萎、虫害进行去除时，以局部枯萎、虫害中点为原点，去除范围直径超过损害部分的直径的0.5～1.5倍。

优选的，在所述步骤二中的干燥方式如下：

Ⅰ：在无尘车间地面上铺设放置樟树叶的薄膜，并将樟树叶均匀铺设；

Ⅱ：铺设的厚度为3～5cm

Ⅲ：将阴干后的樟树叶放置在烘干箱内，以80～130℃烘干30～50min得到成品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

通过对樟树叶原料的筛选，能够在降低添加剂含量的前提下，提高成品质量以及产量，从而使得后期成品中的化学物质含量较低，并降低了成品自身的危害程度，使得危害缩减到合格范围内，同时通过将蒸馏与高速逆流色谱法相结合的方式进行提取，得到的芳樟醇纯度较高，可在后期使用中，通过稀释应用于各行各业，完善现有芳樟醇在使用中的不足。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种技术方案：一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法，包括以下步骤：

步骤一：摘取优质的樟树叶，并检查樟树叶表面是否存在局部枯萎、虫害，若存在，将缺陷处去除；

步骤二：将步骤一中获得的樟树叶干燥，并加入至粉碎设备内粉碎至95目，得到粉状物料；

步骤三：将粉状物料中加入混合溶剂，并升温搅拌，接着将液体过滤，去除液体中的固体杂质，收集过滤后的液体，得到浑浊液体；

步骤四：将混浊液体进行蒸馏萃取，得到萃取物；

步骤五：将萃取物采用高速逆流色谱法进行分离，收集液体提取物，通过将蒸馏与高速逆流色谱法相结合的方式进行提取，得到的芳樟醇纯度较高，可在后期使用中，通过稀释应用于各行各业，完善现有芳樟醇在使用中的不足；

步骤六：将液体提取物放置在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.05Mpa，温度在60℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。

本实施例中，优选的，步骤一中对优质樟树叶的摘取步骤如下：

S1：选取种植年龄在4年以上并健康成长的樟树；

S2：朝向阳光充足的方位摘取树叶；

S3：将摘取的樟树叶随机抽样，并将抽样处的樟树叶进行单独的含油量检测，当含油量为70％时为合格品，通过对樟树叶原料的筛选，能够在降低添加剂含量的前提下，提高成品质量以及产量，从而使得后期成品中的化学物质含量较低，并降低了成品自身的危害程度，使得危害缩减到合格范围内。

本实施例中，优选的，在步骤二中，需要增加筛分设备，将粉碎后的粉状物料经过筛分设备过滤，未粉碎完全的物料再次放置在粉碎设备内加工。

本实施例中，优选的，在步骤三中，加热温度为70℃，加热时间为4h，搅拌速度为30r/min。

本实施例中，优选的，步骤三中的混合溶剂与粉状物的比例为3：1。

本实施例中，优选的，步骤三中的混合溶剂包括乙醇、正丁醇、乙酸乙酯。

本实施例中，优选的，在步骤一中，当樟树叶出现局部枯萎、虫害进行去除时，以局部枯萎、虫害中点为原点，去除范围直径超过损害部分的直径的0.5倍。

本实施例中，优选的，在步骤二中的干燥方式如下：

Ⅰ：在无尘车间地面上铺设放置樟树叶的薄膜，并将樟树叶均匀铺设；

Ⅱ：铺设的厚度为3cm

Ⅲ：将阴干后的樟树叶放置在烘干箱内，以80℃烘干30min得到成品。

实施例2

本发明提供一种技术方案：一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法，包括以下步骤：

步骤一：摘取优质的樟树叶，并检查樟树叶表面是否存在局部枯萎、虫害，若存在，将缺陷处去除；

步骤二：将步骤一中获得的樟树叶干燥，并加入至粉碎设备内粉碎至100目，得到粉状物料；

步骤三：将粉状物料中加入混合溶剂，并升温搅拌，接着将液体过滤，去除液体中的固体杂质，收集过滤后的液体，得到浑浊液体；

步骤四：将混浊液体进行蒸馏萃取，得到萃取物；

步骤五：将萃取物采用高速逆流色谱法进行分离，收集液体提取物，通过将蒸馏与高速逆流色谱法相结合的方式进行提取，得到的芳樟醇纯度较高，可在后期使用中，通过稀释应用于各行各业，完善现有芳樟醇在使用中的不足；

步骤六：将液体提取物放置在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.06Mpa，温度在80℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。

本实施例中，优选的，步骤一中对优质樟树叶的摘取步骤如下：

S1：选取种植年龄在4年以上并健康成长的樟树；

S2：朝向阳光充足的方位摘取树叶；

S3：将摘取的樟树叶随机抽样，并将抽样处的樟树叶进行单独的含油量检测，当含油量为80％时为合格品，通过对樟树叶原料的筛选，能够在降低添加剂含量的前提下，提高成品质量以及产量，从而使得后期成品中的化学物质含量较低，并降低了成品自身的危害程度，使得危害缩减到合格范围内。

本实施例中，优选的，在步骤二中，需要增加筛分设备，将粉碎后的粉状物料经过筛分设备过滤，未粉碎完全的物料再次放置在粉碎设备内加工。

本实施例中，优选的，在步骤三中，加热温度为80℃，加热时间为5h，搅拌速度为40r/min。

本实施例中，优选的，步骤三中的混合溶剂与粉状物的比例为3：1。

本实施例中，优选的，步骤三中的混合溶剂包括乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲酸甲酯。

本实施例中，优选的，在步骤一中，当樟树叶出现局部枯萎、虫害进行去除时，以局部枯萎、虫害中点为原点，去除范围直径超过损害部分的直径的1.2倍。

本实施例中，优选的，在步骤二中的干燥方式如下：

Ⅰ：在无尘车间地面上铺设放置樟树叶的薄膜，并将樟树叶均匀铺设；

Ⅱ：铺设的厚度为4cm

Ⅲ：将阴干后的樟树叶放置在烘干箱内，以100℃烘干40min得到成品。

实施例3

本发明提供一种技术方案：一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法，包括以下步骤：

步骤一：摘取优质的樟树叶，并检查樟树叶表面是否存在局部枯萎、虫害，若存在，将缺陷处去除；

步骤二：将步骤一中获得的樟树叶干燥，并加入至粉碎设备内粉碎至110目，得到粉状物料；

步骤三：将粉状物料中加入混合溶剂，并升温搅拌，接着将液体过滤，去除液体中的固体杂质，收集过滤后的液体，得到浑浊液体；

步骤四：将混浊液体进行蒸馏萃取，得到萃取物；

步骤五：将萃取物采用高速逆流色谱法进行分离，收集液体提取物，通过将蒸馏与高速逆流色谱法相结合的方式进行提取，得到的芳樟醇纯度较高，可在后期使用中，通过稀释应用于各行各业，完善现有芳樟醇在使用中的不足；

步骤六：将液体提取物放置在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.07Mpa，温度在90℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。

本实施例中，优选的，步骤一中对优质樟树叶的摘取步骤如下：

S1：选取种植年龄在4年以上并健康成长的樟树；

S2：朝向阳光充足的方位摘取树叶；

S3：将摘取的樟树叶随机抽样，并将抽样处的樟树叶进行单独的含油量检测，当含油量为70％时为合格品，通过对樟树叶原料的筛选，能够在降低添加剂含量的前提下，提高成品质量以及产量，从而使得后期成品中的化学物质含量较低，并降低了成品自身的危害程度，使得危害缩减到合格范围内。

本实施例中，优选的，在步骤二中，需要增加筛分设备，将粉碎后的粉状物料经过筛分设备过滤，未粉碎完全的物料再次放置在粉碎设备内加工。

本实施例中，优选的，在步骤三中，加热温度为90℃，加热时间为6h，搅拌速度为50r/min。

本实施例中，优选的，步骤三中的混合溶剂与粉状物的比例为3：1。

本实施例中，优选的，步骤三中的混合溶剂包括乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲酸甲酯、异丙醇。

本实施例中，优选的，在步骤一中，当樟树叶出现局部枯萎、虫害进行去除时，以局部枯萎、虫害中点为原点，去除范围直径超过损害部分的直径的1.5倍。

本实施例中，优选的，在步骤二中的干燥方式如下：

Ⅰ：在无尘车间地面上铺设放置樟树叶的薄膜，并将樟树叶均匀铺设；

Ⅱ：铺设的厚度为5cm

Ⅲ：将阴干后的樟树叶放置在烘干箱内，以130℃烘干50min得到成品。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。