一种确定枝晶耦合点及固相体积分数的快速分析方法

摘要

本发明公开了一种确定枝晶耦合点及固相体积分数的快速分析方法，它是利用热分析仪装置来实时记录合金的动态凝固过程，积分推导获得固相体积分数的演化曲线，最终实现同时确定合金的枝晶耦合点温度及其所对应的固相体积分数。相比现有的热电偶法、机械搅拌测量扭矩法及X射线同步辐射等技术，本发明具有快速、准确、高效、普适、能达到方便准确预测合金凝固过程及组织形成、有效控制金属缺陷形成的优点，本发明能解决现有研究枝晶耦合技术所存在的实验操作复杂、结果精确度不高等问题，同时有效克服同步辐射原位分析成本昂贵、周期长的不足。

说明书

技术领域

本发明涉及材料热加工领域，尤其是涉及液态金属结晶过程中固态枝晶耦合过程及枝晶耦合点量化表征的一种确定枝晶耦合点及固相体积分数的快速分析方法。

背景技术

枝晶耦合点表示合金凝固过程中枝晶由游离状向网状发生转变，所对应的固相率代表枝晶耦合点的固相体积分数。当达到该枝晶耦合点时，结晶固相即相互交织形成整体而不能游动,相应的残余液相流动将从体积流动向枝晶间缝隙式流动发生转变，流动阻力显著增大。枝晶耦合点作为衡量液态金属热加工成形性能的重要参量，直接影响到凝固后期液相补缩、溶质偏析、晶界处低熔点脆性相及热裂等缺陷的形成，严重制约有色合金及其产品的安全使用。因此，准确理解枝晶耦合过程、有效确定枝晶耦合点特征参量对于生产高性能金属构件、提升新材料热加工水平、推动制造业向高端化发展具有非常重要的理论研究价值。

早期采用糊状区淬火并结合金相微观组织观测的方式来研究枝晶耦合规律，然而显微镜下所拍摄到的二维图片难以真实反映合金中实际三维组织，并且受取样位置偏差、视野选取、腐蚀参数及操作者的专业水平等多种因素的影响，导致最终的研究结果误差较大，甚至结论互相矛盾。目前研究枝晶耦合规律的主要方法包括热电偶法、机械搅拌测扭矩法及X射线同步辐射等技术，但是普遍存在实验操作复杂、结果精确度不高等问题。由于热电偶法仅选取少量位置处的温度变化这一间接物理量进行分析，没有考虑实际的整体凝固过程，导致人为因素大，结果重复性差。采用机械搅拌流变学原理，通过测扭矩的方法会影响到合金凝固过程中溶质场分布，并且会破坏枝晶生长的完整性，不能反映真实的枝晶耦合过程。随着高能束断层扫描及三维重构技术发展，利用具有高能量、高亮度和强穿透性的X射线同步辐射光源，可以对枝晶生长过程进行实时观测，然而该技术设备操作复杂，并且受固液相对比度、穿透性、分辨率及分析软件的综合影响，只能针对有限的合金体系及尺寸较薄的试样进行实验，无法应用到更多金属材料的枝晶耦合过程研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、准确、高效、普适的确定枝晶耦合点及固相体积分数的快速分析方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种确定枝晶耦合点及固相体积分数的快速分析方法，特征是：具体步骤如下：

第一步：开展合金热分析实验：采取恒定的降温速率R，根据热功率信号获得合金整体凝固过程中热流释放量随温度T的变化曲线q；根据该变化曲线上反应峰的位置分别确定出凝固开始温度TL以及凝固结束温度TS；

第二步：采用包络线方法，通过数学积分计算出整个凝固过程中总潜热释放量

第三步：将曲线q中最右侧的放热峰确定为初生枝晶的形成过程，同时确定出该放热峰的峰值温度TP，并将TP值确定为枝晶耦合温度T

第四步：根据枝晶耦合温度T

本发明的工作原理为：

本发明是利用热分析仪装置来实时记录合金的动态凝固过程，积分推导获得固相体积分数的演化曲线，最终实现同时确定合金的枝晶耦合温度及其所对应的固相体积分数。相比现有的热电偶法、机械搅拌测量扭矩法及X射线同步辐射等技术，本发明具有快速、准确、高效、普适、能达到方便准确预测合金凝固过程及组织形成、有效控制金属缺陷形成的优点，本发明能解决现有研究枝晶耦合技术所存在的实验操作复杂、结果精确度不高等问题，同时有效克服同步辐射原位分析成本昂贵、周期长的不足。

附图说明

图1为Al-5wt％Cu合金的热分析凝固动态曲线及相变体积分数积分曲线的示意图；

图2为Al-5wt％Cu合金在峰值温度632.97℃时的快淬光学显微组织的示意图；

图3为Al-10wt％Cu合金的热分析凝固动态曲线及相变体积分数积分曲线的示意图；

图4为Al-10wt％Cu合金在峰值温度613.66℃时的快淬光学显微组织的示意图；

图5为Cu-5wt％Ni-5wt％Fe合金的热分析凝固动态曲线及相变体积分数积分曲线的示意图；

图6为Cu-5wt％Ni-5wt％Fe合金在峰值温度1072.92℃时的快淬光学显微组织的示意图。

具体实施方式

下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步的说明。

实施例1

确定Al-5wt％Cu合金枝晶耦合点及固相体积分数。基本操作步骤如下：

1)合金冶炼实验工艺：

采用真空高频感应熔炼炉，制备出Al-5wt％Cu合金，其中最高熔炼温度为800℃，并保温10min，确保合金均匀混合；

2)热分析实验过程：

采用具有双铂铑热电偶的热分析仪，对Al-5wt％Cu合金薄片进行加热和冷却实验，其中试样质量为50～60mg，厚度1mm，整个热分析过程均在高纯流动氩气保护下进行，升、降温速率均为10K/min；

3)热分析结果分析：

通过对Al-5wt％Cu合金热分析过程中的降温阶段进行分析，根据热功率信号获得合金整体凝固过程中热流释放量随温度T的变化曲线q。通过曲线q，分别确定出凝固开始温度TL为644.7℃和凝固结束温度TS为520.4℃。通过包络线积分计算，分别确定出总潜热释放量Q

实施例2

确定Al-10wt％Cu合金枝晶耦合点及固相体积分数。基本操作步骤如下：

1)合金冶炼实验工艺：

采用真空高频感应熔炼炉，制备出Al-10wt％Cu合金，其中最高熔炼温度为800℃，并保温10min，确保合金均匀混合；

2)热分析实验过程：

采用具有双铂铑热电偶的热分析仪，对Al-10wt％Cu合金薄片进行加热和冷却实验，其中试样质量为50～60mg，厚度1mm，整个热分析过程均在高纯流动氩气保护下进行，升、降温速率均为10K/min；

3)热分析结果分析：

通过对Al-10wt％Cu合金热分析过程中的降温阶段进行分析，根据热功率信号获得合金整体凝固过程中热流释放量随温度T的变化曲线q。通过曲线q，分别确定出凝固开始温度TL为634.2℃和凝固结束温度TS为471.9℃。通过包络线积分计算，分别确定出总潜热释放量Q

实施例3

确定Cu-5wt％Ni-5wt％Fe合金枝晶耦合点及固相体积分数。基本操作步骤如下：

1)合金冶炼实验工艺

采用真空高频感应熔炼炉，制备出Cu-5wt％Ni-5wt％Fe合金，其中最高熔炼温度为1400℃，并保温15min，确保合金均匀混合；

2)热分析实验过程

采用具有双铂铑热电偶的热分析仪，对Cu-5wt％Ni-5wt％Fe合金薄片进行加热和冷却实验，其中试样质量为100～150mg，厚度1mm，整个热分析过程均在高纯流动氩气保护下进行，升、降温速率均为10K/min；

3)热分析结果分析

通过对Cu-5wt％Ni-5wt％Fe合金热分析过程中的降温阶段进行分析，根据热功率信号获得合金整体凝固过程中热流释放量随温度T的变化曲线q。通过曲线q，分别确定出凝固开始温度TL为1143.9℃和凝固结束温度TS为1007℃。通过包络线积分计算，分别确定出总潜热释放量Q