纳秒激光辐照在钛合金表面制备纳米孔结构的方法

摘要

本发明涉及一种纳秒激光辐照在钛合金表面制备纳米孔结构的方法，属于激光表面改性领域。该方法为先对钛合金样品表面进行预处理，预处理方式为：使用抛光机对钛合金样品进行研磨、抛光，并进行清洗和干燥处理。将预处理后的钛合金样品放置于气体腔中，通过进气口输送氮气，使氮气充满气体腔，氮气流量为1‑20L/min；经过5‑10s的预送气后，打开纳秒激光器，使用激光器对钛合金样品表面进行辐照；通过改变激光辐照参数，可以在钛合金样品表面制备一层均匀的纳米孔结构，并且通过调控激光辐照参数可以实现孔隙率的调整，进而实现钛合金样品表面性能的调控。本发明实施简单，易于调控，具有良好的重复性，在钛合金样品表面性能调控方面有着重要的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及金属表面改性技术领域，特别涉及一种纳秒激光辐照在钛合金表面制备纳米孔结构的方法。此方法可用于钛合金表面的性能调控。

背景技术

钛合金由于其良好的比强度，优异的耐腐蚀性能及生物相容性，常用于骨科和牙科的植入体，但是由于人体骨骼和钛合金植入体之间的弹性模量不匹配，会造成应力屏蔽效应，最终导致骨吸收和衰竭。多孔钛合金作为一种有效的解决方式，通过多孔结构使得骨骼和钛合金植入体的弹性模量、密度等性能相匹配，此外多孔结构也有益于骨细胞的增殖分化，进而与植入体相联合，使得植入体和骨骼的连接更紧密(Sheng Zhang,QingsongWei,Linyu Cheng,Suo Li,Yusheng Shi.Effects of scan line spacing on porecharacteristics and mechanical propertiesof porous Ti6Al4V implantsfabricated by selective laser melting.Materials and Design,2014,63:185-193)。

多孔材料的功能不仅仅局限于此，由于多孔材料具有较大的比表面积，其可用于催化剂载体，也具有良好的吸声性能和导热能力。但是目前制备多孔钛合金的方式主要是通过激光选区熔化或者通过添加发泡剂的方式进行制备，这几种方式制备的结构都在几十到几百微米之间，而且形成孔隙结构的均匀性较差，加工出来的工件的表面质量也无法保证，最重要的是这几种方式无法对已经成型的零件进行表面多孔结构的制备(颉芳霞,何雪明,吕彦明.生物医用多孔钛及钛合金激光快速成形研究进展.材料导报A：综述篇,2016,30(4):109-114.)。

所以，需要进一步发展新的多孔钛合金制备方法，进而能够实现对已成型的零件表面进行不同孔隙率的多孔结构加工。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种纳秒激光辐照在钛合金表面制备纳米孔结构的方法，解决了对已成型零件表面进行孔状结构加工的问题。通过本发明提供的方法，在氮气氛围内对钛合金表面进行纳秒激光辐照，不但在钛合金表面制备了不同孔隙率的纳米孔结构，对钛合金的表面湿润性能有着改善作用，而且由于激光氮化的作用，同时保持了其表面的硬度。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

一种纳秒激光辐照在钛合金表面制备纳米孔结构的方法：对钛合金样品表面进行预处理，将预处理后的钛合金样品放置于气体腔中，通过进气口输送氮气，使氮气充满气体腔；经过5-10s的预送气后，打开纳秒激光器，使用激光器对钛合金样品表面进行辐照；通过改变激光辐照参数，可以在钛合金样品表面制备一层均匀的纳米孔结构。

所述的钛合金的预处理方式为：使用抛光机对钛合金样品进行研磨、抛光，并进行清洗和干燥处理。

作为优选：所述的纳秒激光辐照参数为：激光脉冲宽度为7ns，激光功率为1.35-1.75W，激光重复频率为600-800kHz，激光扫描重叠率为50-90％，激光扫描速度为5-15mm/s，氮气流量为1-20L/min。

作为优选：所述的纳秒激光辐照后表面纳米孔结构的孔隙率为20-70％。

本发明的有益效果在于：通过在氮气氛围内对钛合金进行纳秒激光辐照，不但在钛合金表面制备了不同孔隙率的纳米孔结构，而且由于激光氮化的作用，同时保持了其表面的硬度，并且对钛合金的表面湿润性能有着改善作用。本发明方法实施过程简单，易于调控，并且具有较好的重复性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的激光扫描路径图。

图2为本发明的激光辐照后Ti6Al4V表面纳米孔结构的SEM图像。

图3为本发明的激光辐照后Ti6Al4V表面纳米孔结构的二值化图像。

图4为本发明的不同激光参数下表面纳米孔结构的孔隙率变化图像。

图5为本发明的激光辐照后表面纳米孔结构与Ti6Al4V原始表面的压痕SEM图像。

图6为本发明的激光辐照后表面纳米孔结构与Ti6Al4V原始表面的压痕曲线。

图7为本发明的激光辐照后表面纳米孔结构与Ti6Al4V原始表面的接触角图像。

具体实施方式

以下结合实例及附图进一步说明本发明的详细内容以及具体实施方式。

一种纳秒激光辐照在钛合金表面制备纳米孔结构的方法，在设定的激光参数范围内，通过纳秒激光辐照钛合金表面形成一层均匀的孔隙率可调控的纳米孔结构，其可应用于钛合金样品表面性能的调控，具体步骤为：

对钛合金样品表面进行预处理，将预处理后的钛合金样品放置于气体腔中，通过进气口输送氮气，使氮气充满气体腔；经过5-10s的预送气后，打开纳秒激光器，使用激光器对钛合金样品表面进行辐照；通过改变激光辐照参数，可以在钛合金样品表面制备一层均匀的纳米孔结构。

进一步的实施例中，钛合金的预处理方式为：使用抛光机对钛合金样品进行研磨、抛光，并进行清洗和干燥处理。

进一步的实施例中，纳秒激光辐照参数为：激光脉冲宽度为7ns，激光功率为1.35-1.75W，激光重复频率为600-800kHz，激光扫描重叠率为50-90％，激光扫描速度为5-15mm/s，氮气流量为1-20L/min。

进一步的实施例中，纳秒激光辐照后表面纳米孔结构的孔隙率为20-70％。

实施例1：

以下钛合金优选采用Ti6Al4V，其是目前使用最广泛的钛合金之一，被应用于机械、航空航天、生物医学等领域，但亦可以采用其他型号的钛合金。

对钛合金样品表面进行预处理，将预处理后的钛合金样品放置于气体腔中，通过进气口输送氮气，使氮气充满气体腔；经过5-10s的预送气后，打开纳秒激光器，使用激光器对钛合金样品表面进行辐照；通过改变激光辐照参数，可以在钛合金样品表面制备一层均匀的纳米孔结构。

具体的预处理方式为：使用抛光机对钛合金样品进行研磨、抛光，并进行清洗和干燥处理。

参见图1，纳秒激光的扫描轨迹如图所示，其使用的激光辐照参数为：激光脉冲宽度为7ns，激光功率为1.35-1.75W，激光重复频率为600-800kHz，激光扫描重叠率为50-90％，激光扫描速度为5-15mm/s，氮气流量为1-20L/min。激光参数可通过软件控制，氮气流量可通过调节进气口实现。

图2为在激光功率为1.48W，激光重复频率为700kHz，激光扫描重叠率为76.6％，激光扫描速度为5和15mm/s时所的SEM图像；图3分别为其对应的转换的二值化图像，可以求得其孔隙率分别为28.21％和45.61％，这说明可以通过调控激光参数在Ti6Al4V表面制备不同孔隙率大小的纳米孔结构。

图4为本发明的不同激光参数下表面纳米孔结构的孔隙率变化图像，在一定范围内分别调控扫描重叠率、扫描速度及重复频率，得到孔隙率大小的变化图像，这说明可以通过改变激光参数定量的改变孔隙率大小。

图5为在激光功率为1.48W，激光重复频率为700kHz，激光扫描重叠率为76.6％，激光扫描速度为15mm/s时辐照后的表面纳米孔结构与Ti6Al4V原始表面的压痕SEM图像，所用压痕载荷为100mN。图6为图5试验条件下激光辐照后表面纳米孔结构与Ti6Al4V原始表面的压痕曲线，可以在压痕曲线中得出，激光辐照后表面纳米孔结构与原始表面的硬度没有明显变化，几乎保持一致。

图7为在图5试验参数下测量的激光辐照后表面纳米孔结构与Ti6Al4V原始表面的接触角图像。图像展示了分别为化学修饰前后的接触角图像，可以看出在化学修饰前表面纳米孔结构与Ti6Al4V原始表面相比接触角减小了10°，化学修饰后的接触角增加了42°，这表明化学修饰前后的表面纳米孔结构与原始表面相比都改善了Ti6Al4V表面的湿润性能。

通过实例结果可以看出，通过本发明提供的方法，在氮气氛围下对钛合金表面进行纳秒激光辐照制备纳米孔结构，不但可以通过调控激光辐照参数来实现孔隙率的调控，并且也保证了所制备的纳米孔结构的硬度，并证明了纳米孔结构在湿润性能的改善作用。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用作限制本发明。由本发明精神所引伸出的显而易见的变化或改动仍处于本发明的保护范围之内。