尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法

摘要

本发明提供了一种尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法。该技术方案利用聚焦离子束辐照悬空微纳米金属结构会使微纳米金属结构向上折叠，且折叠家角度和辐照能量相关的特点，在悬臂梁顶端沉积金属薄膜，选择不同聚焦离子束参数辐照悬臂梁外金属结构悬空部位，制备倾斜角度可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖。作为一种全新的大高宽比AFM探针制造方法，本发明一致性可控，适用于多种材料，且方法简单适于大批量生产。作为原子力显微镜的核心构件，本发明产品具有更高的探测精度。

说明书

技术领域

本发明涉及微纳加工技术领域，具体涉及一种尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法。

背景技术

原子力显微镜(AFM)是一种常用的检测设备，其基本原理是利用探针针尖和样品表面的原子间作用力来探测样品表面形貌，不仅可以实现纳米尺度分辨率的三维表面成像，而且其样品无需导电，能够在大气、液体、低温等复杂的环境下工作，能对单细胞、单分子等活性样品进行成像。根据使用用途，原子力显微镜探针分为接触式探针、非接触/轻敲模式探针、导电探针、磁性探针、大高宽比探针、类金刚石原子力显微镜探针等。针尖的形貌对探测精度影响很大，针尖越尖锐探测精度越高。尤其对于起伏较大、沟槽较窄较深的样品表面，普通探针的检测结果容易偏离样品实际形貌，如图1所示。所以探针的高宽比显得极其重要，大高宽比探针的研究成了目前AFM探针研究领域的热点。

制备大高宽比探针的方法主要有碳纳米管附着法、聚焦离子束刻蚀法、聚焦离子束沉积法、金属颗粒催化剂诱导硅纳米线生长法等。碳纳米管附着法是将 AFM探针置于碳纳米管分散液中，在普通AFM探针上利用电场力的作用使碳纳米管附着在AFM探针上。该方法由于附着在探针针尖的碳纳米管尺寸和方向随机性大，所以无法精确控制所得到大高宽比针尖的尺寸和倾斜角度。聚焦离子束刻蚀法是用聚焦离子束轰击普通探针针尖，把针尖“削尖”，该方法成本较高，耗时较长，不适合批量生产。聚焦离子束沉积法是用聚焦离子束在普通探针针尖沉积一条纳米线作为新的针尖。该方法也是成本较高，耗时较长，不适合批量生产。金属颗粒催化剂诱导硅纳米线生长法是用金或其他金属颗粒作为催化剂，附着于硅表面，再用化学气相沉积硅纳米线作为探针针尖。该方法由于化学气相沉积的固有缺点，对针尖的大小尺寸可控性不强。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法，以解决目前，大高宽比AFM探针的常规制备工艺造价昂贵、一致性差等技术问题。

为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法，包括以下步骤：

1)在清洗干净的SOI片表面旋涂200-400纳米PMMA光刻胶，180℃烘烤 1-2分钟；

2)对步骤1)所得的样片，用电子束曝光机进行曝光，曝光剂量为500-1000 mJ/cm

3)对步骤2)所得的样片，用热蒸发镀膜设备、电子束蒸发镀膜设备或磁控溅射镀膜设备在其上直接沉积20-30纳米Cr或Ti金属薄膜；

4)将步骤3)所得的样片浸入丙酮中，室温下浸泡10-30分钟(使光刻胶自然脱落，留下金属结构)；

5)对步骤4)所得的样片，分别刻蚀样品正反两面制备出AFM探针悬臂梁部分和基底部分(此时金属结构部分为悬空状态)；

6)对步骤5)所得的样片，用聚焦离子束辐照金属纳米线结构使其折叠。

作为优选，步骤1)中所述的SOI片由器件Si层、绝缘SiO

作为优选，以如下步骤3a)替代步骤3)：对步骤2)所得的样片，用热蒸发镀膜设备、电子束蒸发镀膜设备或磁控溅射镀膜设备在其上先沉积3-5纳米 Cr或Ti粘附层，然后沉积20-30纳米金属薄膜。

作为优选，所述金属薄膜的金属，选自以下成分的其中一种或其中若干种： W，Pt，Au。

作为优选，步骤4)是利用liftoff工艺实施的。

作为优选，步骤5)中，利用光刻和深硅刻蚀Bosch工艺分别刻蚀样品正反两面(Bosch工艺会有几十纳米的横向刻蚀，所以金属纳米线结构下面硅会被刻蚀掉)。

作为优选，步骤6)中，通过调节离子束辐照参数得到竖直状态或不同倾斜角的AFM探针针尖。

作为优选，步骤1)中，SOI片是由RCA标准流程清洗干净的，达到紫外灯镜检表面洁净无杂质。

作为优选，步骤1)中旋涂条件为：前转转速500r/min、时间5s，后转转速4000r/min、时间40s。

作为优选，步骤2)中，电子束曝光机的加速电压为100KeV，束流为100pA。

本发明提供了一种尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法。该技术方案利用聚焦离子束辐照悬空微纳米金属结构会使微纳米金属结构向上折叠，且折叠家角度和辐照能量相关的特点，在悬臂梁顶端沉积金属薄膜，选择不同聚焦离子束参数辐照悬臂梁外金属结构悬空部位，制备倾斜角度可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖。作为一种全新的大高宽比AFM探针制造方法，本发明一致性可控，适用于多种材料，且方法简单适于大批量生产。作为原子力显微镜的核心构件，本发明产品具有更高的探测精度。

附图说明

图1是不同类型探针测量差异图；

图2是本发明方法的流程图；

图3是图2中，2e中金属纳米线结构的俯视图；

图中：

1、SOI硅片 2、光刻胶 3、金属薄膜 4、探针基底

5、探针悬臂梁 6、探针针尖。

具体实施方式

以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。

实施例1

尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法，包括以下步骤：

1、选用双面抛光SOI晶片作为原料，其由器件硅层，二氧化硅层，衬底硅层组成，厚度分别为2.5微米，0.5微米和350微米。(如图2a所示)

2、RCA标准流程清洗样片，达到紫外灯镜检表面洁净无杂质。

3、使用前转转速500r/min时间5s，后转转速4000r/min时间40s，在样片表面旋涂一层厚度200纳米的PMMA光刻胶。将其置于热板上，180℃1min加热烘烤。(如图2b所示)

4、使用电子束对光刻胶进行光刻，使用加速电压为100KeV，束流100pA，剂量900mJ/cm

5、室温下将样片置于MIBK 1:3IPA中进行显影，显影时间40s，然后置于 IPA溶液中定影30s，并取出吹干干燥。得到长度为5微米，宽度为20纳米的带三角形尖端的长条凹槽图案。(如图2c所示)

6、使用热蒸发镀膜设备在样片上蒸镀5纳米Cr+15n纳米W金属薄膜。(如图2d所示)

7、将样片置于丙酮溶液中，室温下浸泡10min，光刻胶自然剥离，留下金属结构。(如图2e和图3所示)

8、先对样片正面匀胶10微米AZ4620光刻胶作为保护层，然后对样片背面匀胶10微米AZ4620光刻胶，使用匀胶速率为前转500r/min 10s，后转2000r/min 40s。并置于热板上100℃3min烘烤样片。

9、光刻该样品，使用405纳米光，曝光剂量为1000mJ/cm

10、使用AZ正胶显影液显影，室温下显影5min，然后去离子水冲洗吹干。

11、干法刻蚀背面至SOI硅片中间氧化硅层,并去除残胶。

12、对样片正面匀胶1.6微米AZ5214光刻胶，使用匀胶速率为前转500r/min 5s，后转2000r/min 40s。并置于热板上100℃1min烘烤样片。

13、光刻该样品，使用405纳米光，曝光剂量为100mJ/cm

14、使用AZ正胶显影液显影，室温下显影3min，然后去离子水冲洗吹干。

15、干法刻蚀背面至SOI硅片中间氧化硅层。

16、BOE溶液浸泡5min，得到探针基底和悬臂梁结构。(如图2g所示)

17、用聚焦离子束扫描金属悬空部位，使其向上折叠。采用镓离子源，加速电压为30kV，束流为150pA。得到金属探针以和水平方向成80°角竖直，探针制备完成。(如图2j所示)

本发明的核心要点在于利用不同能量的离子束辐照悬空金属纳米线结构得到不同角度倾斜的大高宽比针尖。对本领域的技术人员来说，可根据本发明的方案做出各种相应的改变以及调控各步骤中的参数，这些改变和调控不应排除在本发明的保护范围之外。

实施例2

尺寸、倾斜角可控的超大高宽比倾斜AFM探针针尖制备方法，包括以下步骤：

1、将SOI片清洗干净后表旋涂200-400纳米PMMA光刻胶，180℃烘烤1-2 分钟。其中SOI晶片由器件Si层、绝缘SiO2层和衬底Si层组成。器件Si层、 SiO2层和衬底Si层的厚度分别为1-5微米、0.5-2微米和350-500微米。

2、用电子束曝光机对旋涂好胶的样品进行曝光，曝光剂量为500-1000 mJ/cm

3、用热蒸发、电子束蒸发或磁控溅射设备直接沉积20-30纳米Cr或Ti金属薄膜。或先沉积3-5纳米Cr或Ti粘附层，然后沉积20-30纳米W、Pt、Au 等金属薄膜。

4、用liftoff工艺，将曝光显影后的样品浸入丙酮中，室温下浸泡10-30分钟，光刻胶自然脱落，留下金属结构。

5、利用光刻和深硅刻蚀Bosch工艺分别刻蚀样品正反两面制备出AFM探针悬臂梁部分和基底部分，此时金属结构部分为悬空状态。(由于此步骤不是本发明核心步骤故不详细叙述。需要注明的是Bosch工艺会有几十纳米的横向刻蚀，所以金属纳米线结构下面硅会被刻蚀掉。)

6、用聚焦离子束辐照金属纳米线结构使其折叠，通过调节离子束辐照参数得到竖直状态或不同倾斜角的AFM探针针尖。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。