原子力显微镜一体化双探针快速原位切换测量方法与装置

摘要

本发明涉及原子力显微镜一体化双探针快速原位切换测量方法与装置，包括铰链结构、两个悬臂梁、以及悬臂梁自由端设置的针尖构成的双探针；所述铰链结构为U字型本体，两个末端分别延伸有第一悬臂梁和第二悬臂梁，第一悬臂梁自由端和第二悬臂梁自由端分别设有第一针尖和第二针尖。本发明采用一体化双探针，利用探针夹的驱动功能驱动工作探针工作，因此只需要一套原子力显微镜的运动控制及测量系统就能够实现双探针快速的探针原位切换功能。

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于原子力显微镜的能够实现快速原位切换的一体化双探针成像、测量方法及其系统，具体说是通过发明一体化双探针及单个探针独立运动控制、检测的方法和系统，实现两根探针工作状态切换时间保持在10秒以内，且切换后针尖的工作点位保持在1微米及以内的精度，从而实现双探针的快速原位切换，并且完成纳米成像与测量。主要用于具有纳米尺度空间分辨率的形貌、力学、电学、化学、生命科学成像和检测等各个领域。

背景技术

典型的原子力显微镜系统，能够利用一根包含微米悬臂梁、纳米针尖的柔性探针来测量针尖与样品之间的相互作用力。其原理如下，激光通过发射器照射到柔性悬臂梁上，悬臂梁背面能够很好的反射激光，反射的激光照射在光电位置传感器上。针尖与样品之间的相互作用力使柔性悬臂梁产生一定的弯曲，导致反射激光光斑在光电位置传感器上的位置发生变化，从而检测出悬臂梁的弯曲。原子力显微镜系统根据悬臂梁的弯曲值作为输入信号进行扫描成像的控制、力学信息的测量等等。

然而，单探针成像和测量有缺点，需要双探针切换成像和测量来进行弥补。例如，高分辨成像过程通常是先利用较粗针尖(例如针尖半径10纳米至1微米)的探针进行大范围粗扫描成像找到目标的大概位置，然后利用较细针尖(例如针尖半径1纳米至10纳米)缩小扫描范围进行高分辨成像。高分辨需要细针尖，但是较细针尖容易磨损和污染，经过大范围高速成像后的较细针尖一般都无法达到高分辨成像的要求，尤其是液体环境复杂、样品具有高粘弹性的生物样品等。较为理想的一种解决方案是先用不易磨损和污染的较粗针尖探针进行大范围高速成像，在确定目标位置后再利用较细针尖探针进行局部高分辨成像。再例如，进行样品的力学特性测量时，针对不同软硬度的样品需要选择合适弹性系数的悬臂梁进行测量，测量较软样品(杨氏模量在1兆帕至500兆帕)选择小弹性系数的探针(0.5牛/米至10牛/米)、测量较硬样品(杨氏模量在200兆帕至2000兆帕)选择大弹性系数探针(5牛/米至40牛/米)，即刚度匹配。对于力学特性跨度较大的样品，比如多种材料混合的异质性样品，一根悬臂梁弹性系数无法同时满足多种力学特性材料的测量要求。较为理想的一种解决方案是采用双探针，利用不同弹性系数的探针对不同力学特性材料区域进行单独测量。再例如，当测量样品表面特异性分子结合力时，需要对探针进行化学修饰，使探针表面携带能够与样品表面的分子产生特异性结合力的化学分子。然而这种化学修饰探针表面的化学分子极易受到污染和破坏，在经过大范围高速成像后修饰探针很可能失去其功能性，因此其较为理想的解决方案同样是采用双探针，先利用一根探针进行大范围高速扫描成像，当找到目标位置后，再利用化学修饰的探针进行特异性分子结合力的测量，保证测量结果的有效性。

目前原子力显微镜双探针切换成像和测量方法都存在各自的弊端，无法满足上述要求。使用最为广泛的方法是先停止成像和测量并让探针远离样品表面，然后人工或者自动更换探针(包括卸探针和安装探针)，再重新寻找样品表面的目标点位并下针进行二次扫描成像和测量。传统方式的换针时间长(十几分钟至十几秒)、重复定位精度差、自动更换探针系统成本高等严重问题。

相比于传统方法，一体化双探针的快速原位切换方法是更为理想的解决方案。一体化双探针将两根悬臂梁制造在同一根探针基底上，分别独立控制两根悬臂梁的运动就可以实现双探针的快速原位切换，不需要抬针、卸针、装针、下针、重定位等复杂步骤。一体化双探针只需要一套运动控制和探针位置测量系统，大大降低了成本。但是，一体化双探针的尺寸在微米量级，其精密的独立运动控制和独立位置测量成了主要的难题。一种解决方法是在悬臂梁上集成压电陶瓷，以实现独立的运动控制；另一种解决方法是在悬臂梁上集成制造大面积温敏电极，利用静电力实现独立驱动，利用温敏电阻实现悬臂梁位置检测；此外，还有一种解决方法是在悬臂梁上集成制造压电陶瓷层(也被称为“主动探针”)，通过给压电陶瓷施加电压实现独立驱动，通过检测压电陶瓷的输出电压实现悬臂梁位置检测。以上方法虽然能够实现双探针独立驱动和测量的功能，但是仍然有以下弊端：1.对样品和工作环境有特殊要求，无法应用于液体、生物、非导电等样品，工作环境和测量对象受限；2.探针结构和制造工艺复杂，且机械特性无法应用高级成像控制模式(如峰值力轻敲模式等)，功能受限；3.摒弃了光学测量方法，难于商用原子力显微镜系统兼容，应用受限；4.主动探针运动范围小(约为20纳米)，无法满足双探针大范围独立运动的需求。

因此，亟须开发一种能够在大气、液体环境使用，对样品无特殊要求，能够应用高级成像模式，且可以与商用光学测量系统集成的一体化双探针快速原位切换与成像、测量方法和装置。

发明内容

本发明要解决的技术问题是超近工作距离内双探针的独立运动驱动方法、独立运动控制方法、独立运动测量方法、快速原位切换、高级成像模式控制方法。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：原子力显微镜一体化双探针快速原位切换测量装置，包括由铰链结构、两个悬臂梁、以及悬臂梁自由端设置的针尖构成的双探针；

所述铰链结构为U字型本体，两个末端分别延伸有第一悬臂梁和第二悬臂梁，第一悬臂梁自由端和第二悬臂梁自由端分别设有第一针尖和第二针尖。

所述双探针设置于双探针探针夹上；所述双探针探针夹包括：夹具、探针底座、探针夹固定基底、以及用于驱动单个悬梁臂的压电陶瓷；所述探针底座和探针夹固定基底连接，铰链结构通过夹具固定在探针底座上；与压电陶瓷连接的压电陶瓷控制器用于通过控制压电陶瓷驱动单侧悬臂梁，以实现单侧悬臂梁的独立运动。

两个悬梁臂的弹性系数、两个针尖尺寸、两个针尖材料中至少一个不同。

所述与压电陶瓷连接的压电陶瓷控制器用于通过控制压电陶瓷驱动两个悬臂梁，以实现双侧悬臂梁的独立运动。

所述两个悬梁臂表面位于同一平面，相邻两个悬梁臂之间间距在10微米以内。

原子力显微镜一体化双探针快速原位切换测量装置，还包括一个反射光探测器，所述反射光探测器用于接收经两个悬梁臂反射的激光。

原子力显微镜一体化双探针快速原位切换测量装置，用于通过双探针实现接触模式、轻敲模式或峰值力轻敲模式。

原子力显微镜一体化双探针快速原位切换测量方法，包括以下步骤：

在非工作状态时，两个悬臂梁的位置处在水平状态，样品位于第一悬臂梁的第一针尖下方；控制两个悬臂梁产生相对运动，使第一针尖的位置低于第二针尖，通过控制第一悬臂梁与样品产生距离为z3的相对运动，此时第一针尖与样品上的测试点接触以进行测量或者扫描成像；

控制两个悬臂梁产生相对运动，使它们的位置处在水平状态；控制双探针和样品之间的相对运动，使样品沿着运动方向移动距离d，所述d为两个针尖间距；此时测量点位于第二针尖的正下方；

控制两个悬臂梁产生相对运动，使第二针尖的位置低于第一针尖，通过控制第二悬臂梁与样品产生距离为z4的相对运动，使第二针尖与测量点接触以进行测量或者扫描成像，完成一次探针的快速原位切换过程。

原子力显微镜一体化双探针弯曲运动和扭转运动测量方法，包括以下步骤：

激光照射在两个悬臂梁上，在第一悬臂梁与第二悬臂梁上形成两个光斑，并反射至反射光探测器上，分别形成第一激光光斑和第二激光光斑；

控制两个悬臂梁产生相对运动，使第二悬臂梁的位置低于第一悬臂梁，此时经过第二悬臂梁反射的第二激光光斑向下运动；第一悬臂梁不发生运动，经过第一悬臂梁反射的第一激光光斑不发生运动；

调节反射光探测器的位置，使第二激光光斑中心处于反射光探测器中心位置，第一激光光斑处在反射光探测器外或边缘；

当第二悬臂梁独立运动时，其反射至反射光探测器的第二激光光斑产生相应的横向和纵向运动，分别得出第二悬臂梁的扭转和弯曲运动。

当经过静止的第一悬臂梁反射的第一激光光斑处在反射光探测器内部时，第一激光光斑静止，得出第二悬臂梁的扭转和弯曲运动。

原子力显微镜一体化双探针轻敲模式成像方法，包括以下步骤：

激光照射在双探针中的某一悬臂梁上，并反射至反射光探测器上，形成激光光斑；工作探针位移驱动器产生直流偏移信号与交流振动信号的复合信号送至压电陶瓷控制器中，驱动与所述悬臂梁对应的单个压电陶瓷以产生静态偏移与高频振动的复合运动，并带动所述悬臂梁产生模式相同的复合运动；

所述悬臂梁的运动通过激光光路放大后被反射光探测器检测出，产生的工作探针交流信号送至锁相放大器中作为输入信号；直流偏移信号与交流振动信号的复合信号经过直流隔离电路，将交流振动信号送至锁相放大器中作为参考信号；锁相放大器输出工作探针交流信号中与参考信号同频信号分量的幅值，送至减法器中与振幅设定值做差，并将差值送至反馈控制器；反馈控制器输出控制信号，送至三维运动驱动器控制扫描头或样品的三维运动，实现扫描成像。

本发明具有以下优异效果：

1、本发明采用一体化双探针，利用探针夹的驱动功能驱动工作探针工作，因此只需要一套原子力显微镜的运动控制及测量系统就能够实现双探针快速的探针原位切换功能。

2、本发明采用基于铰链式的的运动控制方法实现工作探针与非工作探针的切换、激光光杆杆测量方法实现探针位置测量，因此可以在大气、液态等环境进行工作，对工作环境及样品均无特殊要求。

3、本发明易于和市面上的商用原子力显微镜系统进行集成。以布鲁克公司的Dimension-Icon原子力显微镜为例，本发明可以简化为一体化双探针和对应的驱动探针夹，将探针安装在探针夹上之后，将带有探针的探针夹安装在Dimension-Icon扫描头上即可实现集成。

附图说明

图1为本发明的一体化双探针结构原理示意图；

其中1是铰链结构，2和3分别是探针悬臂梁，4和5分别是探针针尖；

图2a为本发明的一体化双探针与两种形式的探针夹结构原理示意图一；

图2b为本发明的一体化双探针与两种形式的探针夹结构原理示意图二；

其中6和7分别是压电陶瓷，8是夹具，9和10分别是压电陶瓷控制器，11是探针底座，12是探针夹固定基底；

图3为本发明的探针夹驱动一体化双探针其中一根探针的独立运动示意图一；

图4为本发明的探针夹驱动一体化双探针其中一根探针的独立运动示意图二；

图5为本发明的一体化双探针两个探针独立原位切换的过程示意图一；

图6为本发明的一体化双探针两个探针独立原位切换的过程示意图二；

图7为本发明的一体化双探针两个探针独立原位切换的过程示意图三；

图8为本发明的一体化双探针两个探针独立原位切换的过程示意图四；

其中13为测试点，14为被测样品，15为样品相对于探针的运动方向；

图9为独立工作探针弯曲运动和扭转运动测量方法示意图一；

图10为独立工作探针弯曲运动和扭转运动测量方法示意图二；

其中16为激光照射在悬臂梁2上的光斑，17为激光照射在悬臂梁3上的光斑，18为通过悬臂梁2反射在激光位置传感器300上或激光位置传感器300外的激光光斑，19为通过悬臂梁3反射在激光位置传感器300上的激光光斑，20为激光路径。

图11a双探针均能够驱动的情况下实现一体化双探针快速原位切换与成像、测量的原子力显微镜系统示意图；

图11b为只能驱动单侧探针情况下实现一体化双探针快速原位切换与成像、测量的原子力显微镜系统示意图；

其中21为工作探针的交流信号，22为锁相放大器，23为减法器，24为反馈控制器，25为控制原子力显微镜扫描成像的三维运动驱动器，26为工作探针位移驱动器，27为直流偏移与交流振动信号的复合信号，28为直流隔离电路。

图12展示了工作探针测量或成像时的运动状态曲线；

其中29为悬臂梁在做高频的上下运动，30为工作探针向样品表面移动的距离。

具体实施方法

下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。

一体化双探针及其驱动、测量和控制装置。具有多于一个的探针；探针的物理性能包括弹性系数、针尖尺寸、针尖材料，至少有一个本质区别；

探针和试样的相互作用点可以通过铰链系统的平移相互替换；相互替换的时间小于10秒；探针相互作用点的重复定位精度高于1微米；基于原子力显微镜技术的多探针操作和使用方法，具有多于一个的探针；

探针和试样的相互作用点可以通过铰链系统的平移相互替换；相互替换的时间小于10秒；探针相互作用点的重复定位精度高于1微米；

所述一体化双探针的两个悬臂梁距离小于10微米。一体化双探针采用铰链式结构；一体化双探针的探针载体可以独立运动；一体化双探针的探针载体的独立运动驱动采用压电陶瓷驱动方式，压电陶瓷对独立的探针产生驱动力，探针载体本身产生杠杆原理的形变，实现独立的运动，运动范围大于1.5微米。

所述一体化双探针的独立位移测量采用光杆杆测量方法。激光光斑同时照射在两个悬臂梁上，反射到位置传感器(PSD)上。成像或者测量的工作探针产生周期性运动，非工作探针不产生周期性运动，利用“隔直”电路或者峰值力轻敲的背景噪声去除方法，去掉非工作探针的干扰。

所述工作探针可以实现接触模式、峰值力轻敲模式等高级成像和测量模式。

如附图1所示，本发明的一体化双探针100由铰链结构1和悬臂梁2、3及悬臂梁自由端的针尖4、5构成。铰链结构主体几何结构为“U”字型，“U”字型末端分别突出两个悬臂梁2、3。悬臂梁2和3与铰链结构构成了非对称悬臂梁。悬臂梁2、3自由端下方分别突出两个探针针尖4、5，针尖4、5根据应用需求可以具有不同几何尺寸或不同材料或二者均不相同；

如附图2a所示，本发明的一体化双探针探针夹200由探针独立驱动压电陶瓷6和7、夹具8、探针底座11和探针夹固定基底12构成。探针底座11和探针夹固定基底12刚性连接，夹具8以一定的力让一体化双探针100固定在探针底座11上。压电陶瓷控制器9和10分别控制压电陶瓷6和7驱动一体化双探针实现独立运动。

如附图2b所示，本发明的一体化双探针探针夹200的另一种形式，只驱动单根探针来实现工作探针和非工作探针的快速原味切换与测量。一体化双探针探针夹200由探针独立驱动压电陶瓷7、夹具8、探针底座11、探针夹固定基底12和单探针固定底座6构成。探针固定底座6、探针底座11和探针夹固定基底12刚性连接，夹具8以一定的力让一体化双探针100固定在探针底座11上。压电陶瓷控制器10控制压电陶瓷7驱动一体化双探针的单侧探针实现独立运动。

如附图3所示，本发明的一体化双探针与探针夹处于静止状态时，探针均不产生任何运动。附图4所示为本发明的一个实施例，当压电陶瓷7、探针底座11和夹具8构成了杠杆结构，当压电陶瓷7伸长z1距离时，悬臂梁3对应的铰链结构1的一侧以夹具8作为支点产生弯曲形变，针尖5处的位移距离为z2。压电陶瓷7伸长距离z1与针尖5的位移距离z2直接相关，因此针尖5的位移距离z2可以利用压电陶瓷7伸长距离z1进行控制。

图5至图8为本发明的一体化双探针两个探针独立原位切换过程的实施例。如附图5所示，在非工作状态时，悬臂梁2和3的位置处在水平状态，样品14上的测试点13在针尖4的下方，针尖4与针尖5之间的距离为d。如附图6所示，控制悬臂梁2与样品14产生距离为z3的相对运动，此时针尖4与样品14上的测试点13接触进行测量或者扫描成像。如附图7所示，控制悬臂梁2和3产生相对运动，使它们的位置处在水平状态。控制一体化双探针100和样品14之间的相对运动，使样品14沿着运动方向15移动距离d，此时测量点13位于针尖5的正下方。如附图8所示，控制悬臂梁3与样品产生距离为z4的相对运动，使针尖5与测量点13接触进行测量或者扫描成像。由此，本实施例完成了一次探针的快速原位切换过程。

图9和图10展示了独立工作探针弯曲运动和扭转运动测量方法。如附图9所示，激光照射在悬臂梁2和3上，分别在悬臂梁上形成激光光斑16和17，并反射至位置传感器300上，分别形成激光光斑18和19。控制悬臂梁3向下运动，此时经过悬臂梁3反射的激光光斑19也会向下运动。悬臂梁2不发生运动，经过悬臂梁2反射的激光光斑18不发生运动。调节位置传感器300的位置，使处于位置传感器300的中心位置，激光光斑18会处在位置传感器300外或边缘。如附图10所示，位置传感器300为4象限传感器，当悬臂梁3独立运动时，其反射至位置传感器300的激光光斑19会产生相应的横向和纵向运动，而经过静止悬臂梁2反射的激光光斑18处在位置传感器300外，即可解析出悬臂梁3的扭转和弯曲运动。当经过静止悬臂梁2反射的激光光斑18处在位置传感器300内部时，因为激光光斑18静止，可以利用低通滤波、隔直、或者背底噪声去除等方法解析出悬臂梁3的扭转和弯曲运动。

如附图11a所示，能够实现一体化双探针轻敲模式成像的原子力显微镜系统实施例。本实施例以驱动单侧为例，驱动另一侧的情况与本例相似。激光照射在工作悬臂梁3上，并反射至位置传感器300上，形成激光光斑19。工作探针位移驱动器26产生直流偏移信号与交流振动信号的复合信号27，送至压电陶瓷控制器10中驱动压电陶瓷7产生静态偏移与高频振动的复合运动，并带动悬臂梁3产生模式相同的复合运动。电陶瓷控制器9不工作，不产生任何驱动信号。悬臂梁3的运动通过激光光路20放大后被位置传感器300检测出来，产生的工作探针交流信号20送至锁相放大器22中作为输入信号。直流偏移信号与交流振动信号的复合信号27经过直流隔离电路28，将交流振动信号送至锁相放大器22中作为参考信号。锁相放大器22输出工作探针交流信号21中与参考信号同频信号分量的幅值，送至减法器23中与振幅设定值做差，并将差值送至反馈控制器24。反馈控制器24输出控制信号，送至三维运动驱动器25控制扫描头或样品的三维运动，实现扫描成像。

如附图11b所示，能够实现一体化双探针轻敲模式成像的原子力显微镜系统实施例。本实施例只驱动单侧探针，另一侧探针为固定探针。激光照射在工作悬臂梁3上，并反射至位置传感器300上，形成激光光斑19。工作探针位移驱动器26产生直流偏移信号与交流振动信号的复合信号27，送至压电陶瓷控制器10中驱动压电陶瓷7产生静态偏移与高频振动的复合运动，并带动悬臂梁3产生模式相同的复合运动。悬臂梁3的运动通过激光光路20放大后被位置传感器300检测出来，产生的工作探针交流信号20送至锁相放大器22中作为输入信号。直流偏移信号与交流振动信号的复合信号27经过直流隔离电路28，将交流振动信号送至锁相放大器22中作为参考信号。锁相放大器22输出工作探针交流信号21中与参考信号同频信号分量的幅值，送至减法器23中与振幅设定值做差，并将差值送至反馈控制器24。反馈控制器24输出控制信号，送至三维运动驱动器25控制扫描头或样品的三维运动，实现扫描成像。

如附图12所示，工作探针偏移位置30代表工作探针向样品表面移动的距离，并且使针尖与样品发生接触。工作探针的高频振动运动29表示悬臂梁在做高频的上下运动，驱动轻敲或复合峰值力轻敲模式。