一种从没药中提取倍半萜内成分的方法

摘要

本发明公开了一种从没药中提取倍半萜内成分的方法，包括其制备步骤如下：1、将没药粉碎加入搅拌机搅拌；2、粉碎的没药加入乙酸乙醇中，搅拌加入乙醇内部；3、将二次混合浸膏放置加入甲烷的萃取釜中，将蒸馏出来混合物进行承接，并舍弃滤渣；4、把混合物加入低温萃取系统中，把有机溶剂乙醇中进行洗脱；5、有机溶剂经大孔树脂柱层吸附，回收其中成分。该从没药中提取倍半萜内成分的方法，将粉碎的没药文火炒至干燥能够帮助增加整个没药溶解的效果，提高没药在后续成分提取的效率，同时乙酸乙醇是一种较好的溶剂，更加方便没药内部的各种分子更好的溶解至其中，方便后续的持续萃取提纯，不同纯度的乙醇能够与参与进一步溶解没药内部的成分。

说明书

技术领域

本发明涉及成分提取技术领域，具体为一种从没药中提取倍半萜内成分的方法。

背景技术

没药为橄榄科植物没药树或爱伦堡没药树的胶树脂。又名末药(《纲目》)。主产于非洲索马里、埃塞俄比亚以及印度等地。采集由树皮裂缝处渗出的白色油胶树脂，于空气中变成红棕色而坚硬的圆块。打碎后，炒至焦黑色应用。主治胸腹瘀痛、痛经、经闭、癥瘕、跌打损伤、痈肿疮疡、肠痈、目赤肿痛。有活血止痛、消肿生肌等功效。活血化瘀药。萜类化合物是广泛分布于植物、昆虫、微生物等动植物体内的一类有机化合物。倍半萜化合物属于萜类家族分子的一种，结构中含有15个碳原子有三个异戊二烯为单元。倍半萜内化合物较多，无论从数目上还是从结构骨架的类型上看，都是萜类化合物中最多的一支。倍半萜化合物多按其结构的碳环数分类，例如无环型、单环型、双环型、三环型和四环型。亦有按环的大小分类，如五、六、七元环，直到十一元大环都有。如按倍半萜结构的含氧基分类，则便于认识它们的理化性质和生理活性，例如倍半萜醇、醛、内酯等。

现有的倍半萜内成分是医药、食品、化妆品工业的重要原料，但是在提取上不够方便快捷，也不能增加提取的效率，同时一般的提取成分的方法也不利于提高倍半萜内的纯度，造成使用效果不好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从没药中提取倍半萜内成分的方法，以解决上述背景技术中提出现有的倍半萜内成分是医药、食品、化妆品工业的重要原料，但是在提取上不够方便快捷，也不能增加提取的效率，同时一般的提取成分的方法也不利于提高倍半萜内的纯度，造成使用效果不好的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从没药中提取倍半萜内成分的方法，其制备步骤如下：

步骤一：将待加工的没药粉碎至1-2cm的碎块状，文火炒制至干燥，干燥后放入碎料机中进行搅拌；

步骤二：粉碎的没药加入兑比为1:1的乙酸乙醇中，搅拌加压后得到混合浸膏，静置2小时后，将底端沉淀物加入50％-70％的乙醇内部，随后过100目筛得二次混合浸膏；

步骤三：再将二次混合浸膏放置加入甲烷的萃取釜中，萃取釜隔水进行加热，加压至30-45Mpa，水浴温度保持在80℃左右，将蒸馏出来的初级水油混合物进行承接，并舍弃滤渣；

步骤四：把初级水油混合物加入低温萃取系统中，将水溶液与其他醇类脂质进行分离，萃取温度设定为18℃-24℃，所得有机溶剂，并将此有机溶剂放入不同梯度浓度的乙醇中进行洗脱；

步骤五：将上述步骤的有机溶剂经大孔树脂柱层吸附多余色素杂质、油脂类和其他杂质，得到小分子的倍半萜内成分，真空冷冻干燥后去除其他溶剂，回收没药中的倍半萜内成分。

进一步地，所述没药的底端沉淀物需要在温度30-50℃的条件下进行放置，放置的环境需要保持真空，存放3-6h。

进一步地，所述萃取釜萃取的时长需超过2-3小时，同时从30Mpa开始需每隔一个小时加压5Mpa，舍弃滤渣后还需要经气相检测测出剩余初级水油混合物内部的倍半萜内成分的含量。

进一步地，所述低温萃取系统内部包括有冷/热循环机组、温度传感器、加压机组、真空抽取系统和时间控制系统，其中冷/热循环机组通过温度传感器来调节设备内部温度，同时加压机组、真空抽取系统和时间控制系统通过人工控制来进行调节，所述低温萃取系统的温度设定范围从10℃到120℃之间。

进一步地，所述不同梯度浓度的乙醇浓度包括30％、50％、70％和90％，洗脱的时长尽量缩减在20min-30min之内。

进一步地，所述有机溶剂与乙醇体积比＝6:1进行洗脱，并旋蒸浓缩。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该从没药中提取倍半萜内成分的方法，将粉碎的没药文火炒至干燥能够帮助增加整个没药溶解的效果，提高没药在后续成分提取的效率，同时乙酸乙醇是一种较好的溶剂，更加方便没药内部的各种分子更好的溶解至其中，方便后续的持续萃取提纯，不同纯度的乙醇能够与参与进一步溶解没药内部的成分，在低温萃取中，能够保持活性成分最大程度上的保存，在提取物质的药理活性和潜在价值上更甚传统情况下高温的提取效果。

此方法一方面与各种少水的溶剂进行充分融合，在萃取时能够最少程度的与水进行分离，提取出来的成分分子原料更加纯净，有利于增加此成分的萃取效果，同时浓度逐渐增大的乙醇溶液能够层层将无用杂质进行分解，筛选出合适成分，并且其在较短的时间完成上述操作，增加了此方法的便捷和可造作性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例一：

本发明公开了一种从没药中提取倍半萜内成分的方法，其步骤如下：

步骤一：将待加工的没药粉碎至1-2cm的碎块状，文火炒制至干燥，干燥后放入碎料机中进行搅拌；

步骤二：粉碎的没药加入兑比为1:1的乙酸乙醇中，搅拌加压后得到混合浸膏，静置2小时后，将底端沉淀物加入50％-70％的乙醇内部，随后过100目筛得二次混合浸膏；

步骤三：再将二次混合浸膏放置加入甲烷的萃取釜中，萃取釜隔水进行加热，加压至30-45Mpa，水浴温度保持在80℃左右，将蒸馏出来的初级水油混合物进行承接，并舍弃滤渣；

步骤四：把初级水油混合物加入低温萃取系统中，将水溶液与其他醇类脂质进行分离，萃取温度设定为18℃-24℃，所得有机溶剂，并将此有机溶剂放入不同梯度浓度的乙醇中进行洗脱；

步骤五：将上述步骤的有机溶剂经大孔树脂柱层吸附多余色素杂质、油脂类和其他杂质，得到小分子的倍半萜内成分，真空冷冻干燥后去除其他溶剂，回收没药中的倍半萜内成分。

实施例二：

本发明公开了一种从没药中提取倍半萜内成分的方法，其步骤如下：

步骤一：将待加工的没药粉碎至1-2cm的碎块状，文火炒制至干燥，干燥后放入碎料机中进行搅拌；

步骤二：粉碎的没药加入兑比为1:2的乙酸乙醇中，搅拌加压后得到混合浸膏，静置2小时后，将底端沉淀物加入50％-70％的乙醇内部，随后过110目筛得二次混合浸膏；

步骤三：再将二次混合浸膏放置加入甲烷的萃取釜中，萃取釜隔水进行加热，加压至35-50Mpa，水浴温度保持在90℃左右，将蒸馏出来的初级水油混合物进行承接，并舍弃滤渣；

步骤四：把初级水油混合物加入低温萃取系统中，将水溶液与其他醇类脂质进行分离，萃取温度设定为20℃-26℃，所得有机溶剂，并将此有机溶剂放入不同梯度浓度的乙醇中进行洗脱；

步骤五：将上述步骤的有机溶剂经大孔树脂柱层吸附多余色素杂质、油脂类和其他杂质，得到小分子的倍半萜内成分，真空冷冻干燥后去除其他溶剂，回收没药中的倍半萜内成分。

实施例三：

本发明公开了一种从没药中提取倍半萜内成分的方法，其步骤如下：

步骤一：将待加工的没药粉碎至1-2cm的碎块状，文火炒制至干燥，干燥后放入碎料机中进行搅拌；

步骤二：粉碎的没药加入兑比为1:3的乙酸乙醇中，搅拌加压后得到混合浸膏，静置2小时后，将底端沉淀物加入50％-70％的乙醇内部，随后过120目筛得二次混合浸膏；

步骤三：再将二次混合浸膏放置加入甲烷的萃取釜中，萃取釜隔水进行加热，加压至40-55Mpa，水浴温度保持在100℃左右，将蒸馏出来的初级水油混合物进行承接，并舍弃滤渣；

步骤四：把初级水油混合物加入低温萃取系统中，将水溶液与其他醇类脂质进行分离，萃取温度设定为22℃-28℃，所得有机溶剂，并将此有机溶剂放入不同梯度浓度的乙醇中进行洗脱；

步骤五：将上述步骤的有机溶剂经大孔树脂柱层吸附多余色素杂质、油脂类和其他杂质，得到小分子的倍半萜内成分，真空冷冻干燥后去除其他溶剂，回收没药中的倍半萜内成分。

本发明的一种从没药中提取倍半萜内成分的方法，相较于传统的工艺方式，本发明首先将粉碎的没药文火炒至干燥，能够帮助增加整个没药溶解的效果，提高没药在后续成分提取的效率，同时乙酸乙醇是一种较好的溶剂，更加方便没药内部的各种分子更好的溶解至其中，方便后续的持续萃取提纯，不同纯度的乙醇能够与参与进一步溶解没药内部的成分，在低温萃取中，能够保持活性成分最大程度上的保存，在提取物质的药理活性和潜在价值上更甚传统情况下高温的提取效果。

此方法一方面与各种少水的溶剂进行充分融合，在萃取时能够最少程度的与水进行分离，提取出来的成分分子原料更加纯净，有利于增加此成分的萃取效果，同时浓度逐渐增大的乙醇溶液能够层层将无用杂质进行分解，筛选出合适成分，并且其在较短的时间完成上述操作，增加了此方法的便捷和可造作性。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。