一种磷铁中磷含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种磷铁中磷含量的测定方法，步骤包括A、熔融磷铁：磷铁试样于镍坩埚中，加入过氧化钠，加热熔融，用水从镍坩埚中全部洗出；B、二次氧化：向溶液中加氧化剂，并加热溶液至沸腾后离火，冷却后定容于200mL的容量瓶中；C、干过滤，取100mL滤液于烧杯中，滴加甲基红指示剂，滴加酸直至溶液呈红色，加柠檬酸、镁盐–铵盐溶液，加水至约200mL，加热溶液至40℃～50℃，加氨水至溶液呈黄色，充分搅拌后，继续加氨水静置过夜，以形成磷酸铵镁；D、将静置后的溶液用定量滤纸过滤，并用氨水溶液洗涤滤纸上的沉淀物，并滴加硝酸铵‑氨水；E、滤纸及沉淀磷酸铵镁于恒量的铂坩埚中低温灰化滤纸，高温灼烧焦磷酸镁至恒量；F、计算样品的磷含量。

说明书

技术领域

本发明涉及铁基试样中磷含量的测定方法。

背景技术

磷对于大多数钢而言是有害杂质，但它又可作为重要的合金添加剂和脱氧剂。如某些钢种添加磷，可以提高钢的强度，耐蚀性和可加工性，但是增加了钢的脆性。铸铁中加磷可使铁水流动性改善，从而改善铸件性能和表面质量；灰口铸铁中含0.5％的磷，可提高其抗拉强度。耐磨铸铁中含有0.15％左右的磷，可显著地提高其耐磨性能，因此磷含量的准确测定对于指导生产和其他科学研究极为重要。

目前磷铁中磷含量测定主要有分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、压片-X射线荧光光谱法、酸碱滴定法等方法。前两种方法只能测低含量的磷，X射线荧光光谱法准确度不高，无法获得精确的磷含量。磷铁试样分解难度大，检测结果往往偏低，这是制约准确测定磷铁中磷含量的原因。

研究一种操作方便、准确快速的低成本检测方法成为磷铁中磷含量测定的发展需要。

发明内容

针对现有磷铁中磷含量检测方法的不足，本发明提出一种操作性强、检测准确度高的检测方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种磷铁中磷含量的测定方法，包括如下步骤

A、熔融磷铁：称取质量为m的磷铁试样于镍坩埚中，加入过氧化钠，加热熔融磷铁并且磷氧化成+5价，然后用水将物料从镍坩埚中全部洗出；

B、二次氧化：向上述溶液中加氧化剂，确保磷氧化完全，加热溶液至沸腾后离火，冷却后定容，定容于200mL的容量瓶中；

C、反应生成磷酸铵镁：干过滤，取100mL滤液于烧杯中，滴加甲基红指示剂，滴加酸直至溶液呈红色即将溶液的pH值调至酸性，加柠檬酸、镁盐–铵盐溶液，加水至约200mL，加热溶液至40℃～50℃，加氨水至溶液呈黄色并过量即将溶液的pH值调至碱性，充分搅拌后，继续加氨水静置过夜，以形成磷酸铵镁；

D、分离磷酸铵镁：将静置后的溶液用定量滤纸过滤，并用氨水溶液洗涤滤纸上的沉淀物，向滤纸上滴加硝酸铵-氨水；

E、灼烧形成焦磷酸镁：滤纸及沉淀磷酸铵镁于恒量为m

F、通过公式计算出样品中磷的含量

作为本发明的优选方案之一：步骤C中，所述酸为质量分数45％～55％的盐酸；柠檬酸的质量分数20％～30％，添加量为5mL；镁盐–铵盐溶液为氯化镁-氯化铵溶液，其制备方法：称取50g氯化镁、100g氯化铵溶于水，稀释至1000mL，静置过夜后过滤，滤液中加入4mL盐酸(ρ1.19g/mL)；氯化镁-氯化铵溶液的添加量为20mL。

作为本发明的优选方案之一：步骤C中，滤液中加2～3滴甲基红指示剂(0.1％)，加入45％～55％的盐酸至溶液呈红色；滴加氨水使溶液呈黄色并过量5滴～10滴，搅拌持续10min～20min，继续再加5mL氨水。

作为本发明的优选方案之一：步骤D中，沉淀静置过夜，氨水的质量分数为2％～3％，滤纸上滴加数滴硝酸铵-氨水(50wt％浓度的硝酸铵和1mL氨水的混合溶液)。

作为本发明的优选方案之一：步骤E中，灼烧温度为1000℃～1100℃。

作为本发明的优选方案之一：步骤B中，所述氧化剂为双氧水。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明对磷铁总磷含量的测定方法的原理：高温熔融，熔融过程中将磷氧化成+5价并制成溶液，获得游离的5价磷，且为了确保磷充分被检测，需要对溶液二次氧化，确保全部磷都氧化成5价磷；在溶液中将5价磷全部以生成磷酸铵镁沉淀出来，然后将磷酸铵镁高温灼烧成焦磷酸镁，由此计算出磷的含量，并由此计算出试样中磷的含量。

本发明步骤简单、操作方便、准确、高效、低成本。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

一种磷铁中磷含量的检测方法，包括以下步骤：

为验证本发明方法测定结果的准确性，选取已知含量的磷铁标准样品作为测试对象，测定方法具体步骤如下：

A称取质量为0.4000g的磷铁试样，于预先盛有7g过氧化钠30mL的镍坩埚中，加盖，先低温烘焙20～30分钟，至熔剂焦黄，再放入高温炉中使炉温逐渐升至700℃～750℃，直至完全熔清。冷却，于400mL烧杯中，加水80mL，加热反应完全后，以热水用擦棒擦洗出镍坩埚及坩埚盖；

B向上述溶液中加5mL过氧化氢(30％)，加热至沸腾2～3分钟离火，冷却至室温，定容于200mL容量瓶中；

C干过滤，弃初滤液，移取100.00mL滤液于400mL烧杯中，加2～3滴甲基红指示剂(0.1％)，加45％～55％的盐酸至溶液呈红色，加5mL柠檬酸(20％)、20mL氯化镁-氯化铵溶液，加水至约200mL，加热至40℃～50℃，加氨水至溶液呈黄色并过量5～10滴，充分搅拌10～20分钟后，再加5mL氨水静置过夜；

D用慢速定量滤纸过滤上述溶液，用氨水2％洗涤至无氯离子反应，滤纸上滴加硝酸铵-氢氧化铵溶液数滴；

E上述滤纸连同沉淀于恒量为m

F通过公式计算出样品中磷的含量

计算出该试样中磷的质量含量为25.76％。

标样对照：按照本发明方法分别对磷铁标样BGW(E)0104191和磷铁标样BGW01429进行8次测定，结果见表1

表1:标样对照试验(结果:％)

查t检验临界值表，t

除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。