一种发动机推力室身部内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层及其制备方法

摘要

本发明针对一种发动机推力室身部，提供了一种内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的制备方法。通过与发动机推力室身部相匹配的钼靶材内外型面的结构设计，电磁场产生装置的工艺参数设计，实现内外表面钼合金层均匀高效可控沉积。通过与发动机推力室型面特征相匹配的包渗工艺参数设计，实现内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的可控制备。通过与发动机推力室身部服役特点相匹配的高硅硅化钼涂层硅化程度的定量分析，高硅硅化钼涂层的结构组成分析，实现高硅硅化钼涂层的可靠评价。

说明书

技术领域

本发明涉及双组元液体推进剂轨姿控发动机，特别是涉及一种高性能轨姿控发动机推力室身部内、外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的制备技术，可应用于航天飞行器的轨姿控发动机。

背景技术

双组元液体推进剂轨姿控发动机是现代空间飞行器的重要组成部分，广泛应用于轨道控制、姿态调整等。

近年来，新型飞行器的研制，对发动机性能的要求不断提高，要求其提高比冲，延长服役寿命，从而提高飞行器或武器的变轨效率和在轨寿命。发动机许用温度是决定发动机比冲的主要因素之一，而发动机推力室身部基体材料及其内外表面高温抗氧化涂层的性能则决定了发动机的许用温度和服役寿命等性能。

目前，我国应用于空间飞行器轨道导入和姿态控制的双组元液体推进剂轨姿控发动机推力室身部的基体材料为铌合金，涂层体系为硅铬钛体系，其制备的方法主要为料浆烧结法。该涂层体系的发动机许用温度不超过1450℃，寿命不超过25000s。与硅铬钛体系涂层相比，目前硅化钼涂层的发动机许用温度得到了提升，但寿命未得到明显提高。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的上述不足，提供一种双组元液体推进剂轨姿控发动机推力室身部内外表面的高硅硅化钼涂层制备方法，该方法制备的高硅硅化钼涂层使发动机的服役温度与服役寿命均得到了大幅度提升。

本发明针对一种新型双组元液体推进剂轨姿控发动机，提供了一种推力室身部内、外表面高硅硅化钼复合梯度涂层及其制备方法，通过钼靶材内外型面设计、电磁场设计实现内、外表面均匀高效可控沉积钼合金层；通过与推力室型面高度关联的包渗工艺参数设计，实现内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的制备；并通过高硅硅化钼涂层的定量分析、结构组成分析实现高硅硅化钼涂层的可靠评价。

本发明首次实现双组元液体推进剂轨姿控发动机推力室身部内外表面制备高硅硅化钼涂层，根据发动机服役要求，优化设计高硅硅化钼涂层的结构组成，提高发动机的许用温度和服役寿命。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种发动机推力室身部内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层，推力室身部基体材料为铌钨合金，内径2-200mm，喷管总长度5-300mm，在推力室身部内外表面制备高硅硅化钼复合梯度涂层，该复合梯度涂层包括最外层为MoSi

一种发动机推力室身部内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，在发动机推力室身部内表面沉积钼层，具体方法如下：

(1.1)，制备第一钼靶材用于发动机推力室身部直线段、收敛段和喉部的钼层制备；制备第二钼靶材用于发动机推力室身部扩张段的钼层制备；

第一钼靶材一体成型，外型面分为三部分，下为直线段，中为斜线段，上为扇形，第一钼靶材外型面直线段直径比推力室身部直线段内表面直径小4-30mm，轴向高度为推力室身部直线段轴向高度的5％-50％；第一钼靶材外型面斜线段最大直径与第一钼靶材直线段直径相同，斜度为4％-20％，轴向高度为推力室身部直线段和收敛段轴向高度的60％-90％；第一钼靶材外型面扇形与第一钼靶材斜线段最小直径相切，直径与推力室身部喉部直径相差-35％至+20％；第一钼靶材内型面最下端沿中心钻螺纹孔，螺纹孔规格与电弧沉积设备上安装钼靶材的外螺纹规格相同，轴向高度比电弧沉积设备上安装钼靶材的外螺纹高度大2％-20％；第一钼靶材内型面螺纹孔上端连接圆柱型孔，直径与第一钼靶材内型面螺纹孔小径相同，轴向高度为钼靶材轴向总高度的50％-90％。

第二钼靶材一体成型，外型面分为三部分，下为直线段，中为斜线段，上为扇形，第二钼靶材外型面直线段直径比推力室身部扩张段内表面直径小10-50mm，轴向高度为推力室身部直线段轴向高度的2％-25％；第二钼靶材外型面斜线段最大直径与第二钼靶材直线段直径相同，斜度为6％-45％，轴向高度为推力室身部扩张段轴向高度的45％-80％；第二钼靶材外型面扇形与第二钼靶材斜线段最小直径相切，直径与推力室身部喉部直径相差-35％至+20％；第二钼靶材内型面最下端沿中心钻螺纹孔，螺纹孔规格与电弧沉积设备上安装钼靶材的外螺纹规格相同，轴向高度比电弧沉积设备上安装钼靶材的外螺纹轴向高度大2％-15％；第二钼靶材内型面螺纹孔上端连接圆柱型孔，直径与第二钼靶材内型面螺纹孔小径相同，轴向高度为钼靶材轴向总高度的40％-85％。

(1.2)，将第一钼靶材安装在电弧沉积设备上，采用电磁场控制弧斑在第一钼靶材表面上下运动，通过控制电磁电流控制弧斑在第一钼靶材表面的运动距离，通过控制电流变化频率控制弧斑的运动速度；

(1.3)、将推力室身部入口端朝下，罩在第一钼靶材外部，保证推力室身部与钼靶材同轴，推力室身部与钼靶材之间的间隙为2-20mm；

(1.4)、真空度达到8×10

(1.5)、将第二钼靶材安装在电弧沉积设备上，采用电磁场控制弧斑在第二钼靶材表面上下运动，通过控制电磁电流控制弧斑在第二钼靶材表面的运动距离，通过控制电流变化频率控制弧斑的运动速度；

(1.6)、将推力室身部出口端朝下，罩在第二钼靶材外部，保证推力室身部与钼靶材同轴，推力室身部与钼靶材之间的间隙为5-50mm；

(1.7)、真空度达到8×10

步骤(2)、在发动机推力室身部外表面沉积钼层，具体工艺方法如下：

(2.1)、制备第三钼靶材，用于发动机推力室身部外表面钼层的制备，第三钼靶材一体成型，外型面分为两部分，下为直线段，上为斜线段。第三钼靶材外型面直线段直径为40-80mm、高度20-100mm；第三钼靶材外型面斜线段最大直径与第三钼靶材直线段直径相同，角度15°-60°，高度1-10mm；第三钼靶材内型面为圆柱形，高度为第三钼靶材总高度的50％-90％。

(2.2)、将发动机推力室身部放置在产品台上，产品台具备上下运动与自转运动的功能；第三钼靶材放置在发动机推力室身部外表面的侧面，第三钼靶材轴线与发动机推力室身部轴线垂直，第三钼靶材顶面与发动机推力室身部外表面距离最近，第三钼靶材顶面与发动机推力室身部外表面距离不小于10mm。

(2.3)、抽取真空，真空表压达到9×10

步骤(3)、沉积钼层后的发动机推力室身部进行包渗处理，制备高硅硅化钼复合梯度涂层，具体方法如下：

(3.1)、将包渗料装入石墨坩埚中，将发动机推力室身部埋入包渗料中，包渗料包括硅粒和硼粉，硅粒和硼粉的质量比为90～99：10～1；硅粒纯度大于99.99％，粒径≤5mm；硼粉纯度大于99.95％，粒径≤500μm；

(3.2)、当真空度达到8×10

步骤(4)、将制备的高硅硅化钼涂层进行评价，具体方法如下：

(4.1)、高硅硅化钼涂层的厚度在25-350μm，结构组成为涂层分为MoSi

(4.2)、进行高硅硅化钼涂层的定量分析，其厚度是钼层厚度的(3±0.5)倍，均匀性在±15％以内。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)、本发明通过钼靶材内外型面设计、电磁场设计实现内、外表面均匀高效可控沉积钼合金层，有利于提高涂层的厚度均匀性，改善涂层性能稳定性，从而提高发动机的服役可靠性。

(2)、本发明通过优化包渗工艺，制备高硅硅化钼涂层，有利于提高涂层中有效阻氧成分，提高涂层的耐温能力与服役寿命，与原有的硅化钼涂层相比，其服役寿命增加一倍；

(3)、本发明通过高硅硅化钼涂层的可靠评价，可充分掌握高硅硅化钼涂层的抗氧化防护能力，并结合发动机的实际服役特点，对其可靠性作出评价；

(4)本发明针对一种发动机推力室身部，提供了一种内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的制备方法。通过与发动机推力室身部相匹配的钼靶材内外型面的结构设计，电磁场产生装置的工艺参数设计，实现内外表面钼合金层均匀高效可控沉积。通过与发动机推力室型面特征相匹配的包渗工艺参数设计，实现内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的可控制备。通过与发动机推力室身部服役特点相匹配的高硅硅化钼涂层硅化程度的定量分析，高硅硅化钼涂层的结构组成分析，实现高硅硅化钼涂层的可靠评价。

(5)本发明首次实现了在发动机推力室身部内外表面高硅硅化钼涂层的可控制备，并实现了与发动机推力身部服役特点相匹配的高硅硅化钼涂层的可靠评价，提高了轨姿控发动机的工作性能。

附图说明

图1为本发明发动机推力室身部示意图；

图2为本发明铌钨合金燃烧室内表面用钼靶材示意图；其中图2a为本发明第一钼靶材示意图；图2b为本发明第二钼靶材示意图。

图3为本发明发动机推力室身部内表面电弧沉积装置示意图

图4为本发明第一钼靶材与发动机推力室身部放置位置示意图；

图5为本发明第二钼靶材与发动机推力室身部放置位置示意图；

图6为本发明包渗装置示意图；

图7为本发明实施例1制备得到的高硅硅化钼复合梯度涂层微观照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：

如图1-7所示为本发明发动机推力室身部示意图；所述推力室身部基体材料为铌钨合金，在其内外表面制备高硅硅化钼复合梯度涂层，该涂层包括最外层为MoSi

本发明发动机燃烧室表面复合硅化物涂层体系的制备方法，具体包括如下步骤：

一种发动机推力室身部内外表面高硅硅化钼复合梯度涂层的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)、在发动机推力室身部1内表面沉积钼层，具体方法如下：

(1.1)、根据发动机推力室身部结构特征设计并制备第一钼靶材2、第二钼靶材4，钼靶材采用锻造钼棒，纯度大于99.99wt％，其中第一钼靶材2用于发动机推力室身部燃烧室段钼层的制备，如图2(a)所示。第二钼靶材4用于发动机推力室身部扩张段钼层的制备，如图2(b)所示。第一钼靶材2为圆柱、圆台和圆缺三部分组成的中空仿形结构，中空结构为3。第二钼靶材4为圆柱、圆台和圆缺三部分组成的中空仿形结构，中空结构为5。靶材外型面直径40-100mm、高度25-300mm、圆台斜度2°-45°，靶材内型面直径20-97mm、高度5-277mm，靶材壁厚为3-20mm；

(1.2)、图3所示为发动机推力室身部内表面电弧沉积装置示意图，将第一钼靶材2安装在电弧沉积设备上，作为阴极。所述线圈7缠绕在纯铁芯轴9的外面，纯铁芯轴9一端连接第一阴极8，另一端通过螺纹与第一钼靶材2的圆柱段固定连接；所述辅助阳极10套在第一钼靶材2的圆柱段外表面，所述的非接触式高压脉冲引弧针6与辅助阳极7固定连接。线圈7通交流电产生感应磁场，通过控制电磁电流控制弧斑在第一钼靶材2表面的运动距离，通过控制电流变化频率控制弧斑的运动速度，其中电磁电流：0.1-50A，频率1-50HZ，波形为正三角波或正弦波或锯齿波或方形波。

(1.3)、图4为第一钼靶材与发动机推力室身部放置位置示意图，将经过超声清洗并烘干的推力室身部1入口端朝下，罩在第一钼靶材2外部，保证推力室身部与钼靶材同轴，推力室身部与钼靶材之间的间隙为2-20mm。

(1.4)、抽取真空，真空度达到8×10

(1.5)、沉积完成后，发动机推力室身部1随炉冷却至室温，打开真空室取出推力室身部1。

(1.6)、将第二钼靶材4安装在电弧沉积设备上，作为阴极。所述线圈7缠绕在纯铁芯轴9的外面，纯铁芯轴9一端连接第一阴极8，另一端通过螺纹与第一钼靶材2的圆柱段固定连接；所述辅助阳极10套在第二钼靶材4的圆柱段外表面，所述的非接触式高压脉冲引弧针6与辅助阳极7固定连接。线圈7通交流电产生感应磁场，通过控制电磁电流控制弧斑在第二钼靶材4表面的运动距离，通过控制电流变化频率控制弧斑的运动速度，其中电磁电流：0.1-50A，频率1-50HZ，波形为正三角波或正弦波或锯齿波或方形波。

(1.7)、图5为本发明第二钼靶材与发动机推力室身部放置位置示意图，将推力室身部1出口端朝下，罩在第二钼靶材4外部，保证推力室身部与钼靶材同轴，推力室身部与钼靶材之间的间隙为5-50mm；

(1.8)、抽取真空，真空度达到8×10

(1.9)、沉积完成后，发动机推力室身部1随炉冷却至室温，打开真空室取出推力室身部1。

步骤(2)、在发动机推力室身部1外表面沉积钼层，具体工艺方法如下：

(2.1)、制备第三钼靶材，用于发动机推力室身部1外表面钼层的制备，钼靶材为圆柱、圆台两部分组成的中空结构，靶材外型面直径40-80mm、高度20-100mm、圆台斜度15°-60°，靶材内型面直径15-60mm、高度5-80mm；

(2.2)、将发动机推力室身部1放置在产品台上，产品台具备上下运动与自转运动的功能；

(2.3)、抽取真空，真空表压达到9×10

(2.4)、外表面沉积钼涂层完成后，推力室身部1随真空室冷却至室温，打开真空室取出推力室身部1。

步骤(3)、沉积钼层后的发动机推力室身部1进行包渗处理，制备高硅硅化钼复合梯度涂层，具体方法如下：

(3.1)、将包渗料11、12装入石墨坩埚13中，将发动机推力室身部1埋入包渗料中，包渗料包括硅粒11和硼粉12，硅粒11和硼粉12的质量比为90～99：10～1。硅粒11纯度大于99.99％，粒径≤5mm。硼粉12纯度大于99.95％，粒径≤500μm。利用混料设备进行混料，混料时间为2小时左右。

(3.2)、当真空度达到8×10

(3.3)取出样品

当真空包渗炉温度冷却到室温时，取出推力室身部1，制备的高硅硅化钼涂层如图7所示。

步骤(4)、将制备的高硅硅化钼涂层进行评价，具体方法如下：

(4.1)、高硅硅化钼涂层的厚度在25-350μm，结构组成为涂层分为MoSi

(4.2)、进行高硅硅化钼涂层的定量分析，其厚度是钼层厚度的(3±0.5)倍，均匀性在±15％以内。

实施例1

以制备一种推力室身部高硅硅化钼涂层为例，说明本发明方法的具体实施方式，其中推力室身部喉部直径30mm，直线段直径50mm，扩张段直径80mm，入口端至喉部长度60mm，出口端至喉部长度25mm为例。

(a)推力室身部准备

根据图纸要求加工推力室身部，推力室身部如图1所示；

(b)推力室身部钼层制备

其采用如下步骤在推力室身部内外表面制备钼层：

(1)根据图纸尺寸设计并加工推力室身部燃烧室段用钼靶材、扩张段用钼靶材，燃烧室段用钼靶材如图2(a)所示，在本实施例中靶材外型面直径20-35mm、高度45mm、圆台斜度12°，靶材内型面直径10-20mm、高度30mm，靶材壁厚为10-15mm；扩张段用钼靶材如图2(b)所示，在本实施例中靶材外型面直径35-60mm、高度15mm、圆台斜度20°，靶材内型面直径22-30mm、高度10mm，靶材壁厚为5-30mm。

(2)将燃烧室段制备钼层用钼靶材清洗烘干后，安装在内表面真空电弧沉积设备上，作为阴极；

(3)将经过超声清洗并烘干的推力室身部入口端朝下，罩在第一钼靶材外部，保证推力室身部与钼靶材同轴，在本实施例中，推力室身部与钼靶材之间的间隙为10-15mm。

(4)抽取真空，真空度达到8×10

(5)沉积完成后，发动机推力室身部随炉冷却至室温，打开真空室取出推力室身部。

(6)将扩张段制备钼层用钼靶材清洗烘干后，安装在内表面真空电弧沉积设备上，作为阴极；

(7)将经过超声清洗并烘干的推力室身部出口端朝下，罩在第二钼靶材外部，保证推力室身部与钼靶材同轴，在本实施例中，推力室身部与钼靶材之间的间隙为10-20mm。

(8)抽取真空，真空度达到8×10

(9)沉积完成后，发动机推力室身部随炉冷却至室温，打开真空室取出推力室身部。

(10)制备第三钼靶材，用于发动机推力室身部外表面钼层的制备，钼靶材为圆柱、圆台两部分组成的中空结构，在本实施例中，靶材外型面直径60mm、高度50mm、圆台斜度45°，靶材内型面直径40mm、高度35mm。

(11)将发动机推力室身部放置在产品台上，产品台具备上下运动与自转运动的功能。

(12)抽取真空，真空表压达到9×10

(13)沉积完成后，发动机推力室身部随炉冷却至室温，打开真空室取出推力室身部。

(c)钼层包渗处理

沉积钼层后的推力室身部进行包渗处理，其采用步骤如下：

(1)真空包渗用料选择及混料处理

将包渗料石墨坩埚13中，将发动机推力室身部埋入包渗料中，包渗料包括硅粒和硼粉，在本实施例中，硅粒和硼粉的质量比为90：10。硅粒纯度大于99.99％，粒径≤5mm。硼粉纯度大于99.95％，粒径≤500μm。利用混料设备进行混料，混料时间为2小时左右。

(2)包渗处理

当真空度达到8×10

(3)取出样品

当真空包渗炉温度冷却到室温时，取出推力室身部，制备的高硅硅化钼涂层如图7所示。

(d)高硅硅化钼涂层的评价

(1)在本实施例中，高硅硅化钼涂层的厚度在200μm，结构组成为涂层分为MoSi

(2)进行高硅硅化钼涂层的定量分析，在本实施例中，其高硅硅化钼涂层厚度是钼层厚度的2.9倍，均匀性在±15％以内。

试验表面：制备的高硅硅化钼复合梯度涂层，其服役温度和服役寿命均得到了大幅提高，经试车验证，其最高服役寿命达到了12万秒以上。

以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。