一种发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法

摘要

本发明涉及一种发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法，本发明从燃烧室到延伸段工作温度梯度降低的特点出发，利用铼/铱涂层抗氧化性能优于铌合金/硅化物涂层特点，分别采用真空电弧离子镀和料浆烧结两种涂层制备技术，并通过等离子喷涂在焊缝位置制备铝化物涂层的制备工艺的优化，制备的涂层具有使发动机燃烧室的工作温度高、延长发动机寿命，提高工作效率的优点，满足发动机工况要求；此外本发明灵活多样，可以采用多种制备方法满足不同的制备需求，适用范围广。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温抗氧化涂层，特别是涉及一种发动机推力室身部制备 燃烧室用铱涂层和延伸段用硅化物涂层，以及焊缝位置用铝化物涂层的制备方 法，可应用于双组元液体火箭轨/姿控发动机。

背景技术

双组元液体推进剂姿轨控发动机是现代航天器及战略战术武器的重要组成 部分，广泛应用于卫星轨道控制、姿态调整、精确定位以及航天器的对接、交 会及着陆等。发动机推力室材料及其表面高温抗氧化涂层性能则决定了推力室 的工作温度和使用寿命。我国现有发动机推力室的涂层制备工艺和涂层体系均 不能满足新一代高性能轨姿控发动机对推力室提出的更高要求，制约着姿轨控 发动机性能进一步提高。

目前，我国应用于空间飞行器及战略战术武器的轨道导入和姿态控制的双 组元液体火箭发动机主要使用硅化物涂层的铌合金作推力室材料。采用的涂层 工艺和体系为料浆烧结的硅铬钛涂层。“第一代”发动机推力室：基体采用铌铪 合金，涂层体系为硅铬钛，工作温度为1350℃。“第二代”发动机推力室：基体 采用铌钨合金，涂层体系为硅铬钛铪，其工作温度为1450℃左右。以铼为基体 铱作涂层的高性能铼铱发动机，其推力室喷管工作温度达2000℃以上，具有高 比冲特性应用于卫星、空间飞行器的先进推进系统。对于国内情况，目前还没 有关于铼/铱发动机的任何应用报道，只有航天材料及工艺研究所最近研制了铼 /铱的燃烧室短喷管，但是还没有关于铼/铱燃烧室段与铌合金/硅化物涂层的延 身段的方案报道。

国外从20世纪50年代逐步发展了多种姿控轨控发动机材料，材料的选择 除考虑工作温度外，还考虑材料的熔点、抗氧化性、热稳定性、强度、热膨胀 系数、长期气密性和加工工艺性能等。对于铼/铱发动机，目前只有美国使用， 但是具体结构和制备方法没有对外公开，尤其是发动机推力室整体制备方案没 有任何报道。此外对于铼/铱发动机，由于铼和铱价格高昂，整体发动机材料铼 /铱材料成本会好高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种发动机推力室身部 制备铱和硅化物组合涂层的方法，该方法制备的涂层使发动机燃烧室的工作温 度能够提高到2000～2200℃，且延长了发动机寿命、降低成本，显著提高生 产效率。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法，发动机推力室身 部包括燃烧室和延伸段两部分，具体制备方法包括如下步骤：

步骤(一)燃烧室表面铱涂层的制备

(1)、将钼靶材安装在真空室内的真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极，将 燃烧室放入真空室，作为阳极；

(2)、抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积，弧电流为30～60A， 线圈电流1～10A，控制铱涂层的厚度为100～200μm；

(3)、表面沉积完成后，燃烧室随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室 取出燃烧室；

步骤(二)、延伸段硅化物涂层的制备

配制Si-Cr-Ti-Hf料浆，将Si-Cr-Ti-Hf料浆涂覆到延伸段，之后将延伸段放 入真空炉中，进行真空烧结生成Si-Cr-Ti-Hf涂层，所述Si-Cr-Ti-Hf涂层的厚度 为70－150μm；

步骤(三)、将步骤(一)制备完铱涂层的燃烧室与步骤(二)制备完硅化 物涂层的延伸段，采用真空电子束焊接成发动机推力室身部；

步骤(四)、连接处铝化物涂层的制备

(1)、配制铝化物涂层粉末，所述铝化物涂层粉末为Ni-Cr-Al-Y；

(2)利用等离子喷涂方法，将铝化物粉末喷涂至燃烧室和延伸段连接处无 涂层的地方，涂层厚度控制在150-300μm；

(3)将步骤(三)得到的发动机推力室身部放入真空炉中，进行真空扩散 热处理，热处理条件为：在900-1100℃下保温30-60min，真空表压≤5×10^－2Pa。

在上述发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法中，步骤(二) 中延伸段制备硅化物涂层的具体方法如下：

(1)配制Si-Cr-Ti-Hf料浆，所述料浆由如下A、B、C三种组份混合得到：

A组份：Si-Cr-Ti-Hf粉，其中Si质量百分比含量为60-70％、Cr质量百分 比含量为5-10％、Ti质量百分比含量为5-10％、Hf质量百分比含量为10-20％；

B组份：有机粘结剂，质量为Si-Cr-Ti-Hf粉质量的15-25％；

C组份：稀释剂，质量为Si-Cr-Ti-Hf粉质量的80-100％；

(2)将步骤(1)得到的Si-Cr-Ti-Hf料浆涂覆到延伸段，涂层厚度控制在 150-300μm；

(3)将步骤(2)得到的延伸段放入真空炉中，真空烧结后生成Si-Cr-Ti-Hf 涂层，Si-Cr-Ti-Hf涂层的厚度为70－150μm。

在上述发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法中，步骤(3)中 真空烧结的工艺条件为：在1370-1490℃下保温10-30min，真空表压≤5×10^－2Pa。

在上述发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法中，步骤(三) 中焊接前将燃烧室与延伸段连接处的多余涂层和金属配车加工掉，以保证焊接 和尺寸要求。

在上述发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法中，步骤(四) 中Ni-Cr-Al-Y涂层粉末为Ni-Cr-Al-Y，即Cr的质量百分比含量为20-30％，Al 的质量百分比含量为10-15％，Y的质量百分比含量为0.5-1％，余量为Ni。

在上述发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法中，步骤(四) 的(2)中将铝化物粉末喷涂至燃烧室和延伸段连接处无涂层的地方，并与燃烧 室和延伸段的涂层搭接，搭接宽度为1～2mm。

在上述发动机推力室身部制备铱和硅化物组合涂层的方法中，步骤(二) 中Si-Cr-Ti-Hf料浆涂覆的方法为刷涂、浸涂或喷涂。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)本发明从燃烧室到延伸段工作温度梯度降低的特点出发，利用铼/铱 涂层抗氧化性能优于铌合金/Si-Cr-Ti-Hf涂层特点，采用两种涂层制备技术，并 通过对制备工艺的优化，制备的涂层具有使发动机燃烧室的工作温度高、延长 发动机寿命、降低成本，提高工作效率的优点，满足发动机工况要求；

(2)本发明涂层制备方法工艺简单，易于实现，先分别制备燃烧室涂层、 延伸段涂层→燃烧室和延伸段焊接→焊缝处涂层制备，该方法可以满足不同的 制备需求，适用范围广；

(3)本发明在燃烧室与延伸段的连接处采用铝化物涂层，并采用合适的搭 接宽度，同时对涂层制备工艺进行了优化设计，铝涂层阻止铱涂层与硅化物涂 层的反应，并具有较高的耐温性，很好的实现了涂层的过渡及推力室身部涂层 的连续；此外本发明对铱涂层制备工艺进行了优化设计，保证了涂层制备的高 质量；

(4)大量试验表明，本发明适应性强，使发动机燃烧室的工作温度能够提 高到2000～2200℃；延长发动机寿命、降低成本(仅是完全铼/铱涂层的1/6 成本)、提高生产效率(仅用完全涂覆铱涂层1/4的时间，并且现有技术无法实 现身部全尺寸制备铼/铱推力室)。

附图说明

图1为本发明机加后的燃烧室；

图2为本发明旋压成型后的延伸段；

图3为本发明制备完铱涂层的燃烧室，其中1为预留配车部位，2为制备 的铱涂层；

图4为本发明在延伸段上制备硅化物涂层，其中5为制备的涂层；

图5为本发明制备了铱涂层的燃烧室与制备了硅化物涂层延伸段焊接件， 即身部，其中6为焊缝，焊缝处无涂层。

图6为本发明在无涂层的地方制备铝化物涂层的身部，其中4为两种涂层 过渡区。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：

实施例1

以制造一种尺寸为身部(为身部最小直径， 为身部最大直径，500mm为身部总长度)为例，说明本发明方法的具体 实施方式。

(a)燃烧室和延伸段组件准备

根据身部的图纸要求、预留配车和焊接余量，分别车加工燃烧室 (如图1)、旋压加工延伸段(如图2)；

(b)燃烧室铱涂层制备

其采用如下步骤在燃烧室表面制备钼层：

1)根据图纸尺寸加工纯铱(99.9at.％)阴极靶材，除油后安装在真空阴 极电弧沉积设备上，作为阴极；

2)将铼燃烧室除油酸洗，烘干后放在真空室支架上，燃烧室作为阳极；

3)抽取真空，真空表压≤1.33×10^-2Pa以下开始沉积；根据实际情况，弧 电流为40A，线圈电流1～9A；沉积时间以实际需要为准，保证铱涂层的厚度 在160μm；

4)内、外表面沉积完成后，燃烧室随真空室冷却至45℃后，打开真空室 取出燃烧室；如图3所示为本发明制备完铱涂层的燃烧室，其中1为预留配车 部位，2为制备的铱涂层。

5)铱涂层与铼基体的结合力检验；把燃烧室放入真空炉中，真空表压为 6×10^-3Pa，加热到1000℃保温30min，铱涂层没有起泡、分层和其他机械缺 陷。

(c)延伸段涂层制备

延伸段制备Si-Cr-Ti-Hf高温抗氧化涂层的方法，其采用步骤如下：

1)、配制Si-Cr-Ti-Hf料浆，所述料浆由如下A、B、C三种组份混合得到：

A组份：Si-Cr-Ti-Hf粉，其中Si质量百分比含量为70％、Cr质量百分比 含量为10％、Ti质量百分比含量为10％、Hf质量百分比含量为10％；

B组份：有机粘结剂，质量为Si-Cr-Ti-Hf粉质量的25％；

C组份：稀释剂，质量为Si-Cr-Ti-Hf粉质量的80％；

2)、将步骤1)得到的Si-Cr-Ti-Hf料浆涂覆到延伸段，涂层厚度为300μm；

3)、将步骤2)得到的延伸段放入真空炉中，在1490℃下保温20min，真 空表压为5×10^－2Pa，真空烧结后生成Si-Cr-Ti-Hf涂层，Si-Cr-Ti-Hf涂层的厚 度为150μm，最终完成身部涂层的制备，如图4所示为本发明在延伸段上制备 硅化物涂层，其中5为制备的涂层。

(d)燃烧室和延伸段的连接

根据身部的图纸要求，将步骤(b)制备完涂层的燃烧室和步骤(c)制备 完涂层的延伸段配车，燃烧室与延伸段连接处的多余涂层需要加工掉，保证焊 接要求；燃烧室和延伸段真空电子束焊接成身部，如图5所示为本发明制备完 铱涂层的铼燃烧室与制备完Si-Cr-Ti-Hf涂层延伸段焊接件，即身部，其中6为 焊缝，焊缝处无涂层。

(e)焊缝处涂层制备

在步骤(d)焊接完的身部无涂层的焊缝处用等离子喷涂方法喷涂铝化物涂 层，将喷涂完的身部放入真空炉中进行扩散处理，最终完成身部涂层的制备(如 图6)。具体如下：

(1)配制铝化物涂层粉末，该铝化物涂层成分为Ni-27Cr-11Al-0.5Y(质量 百分比含量)；

(2)利用等离子喷涂方法，将铝化物粉末喷涂至燃烧室和延伸段连接处(焊 缝及周围)无涂层的地方，涂层厚度控制在200μm；

(3)将得到的发动机推力室身部放入真空炉中，进行真空扩散热处理，热 处理条件为：在1000℃下保温60min，真空表压为5×10^－2Pa。

本实施例制备完成的发动机燃烧室的工作温度为2000℃；生产成本仅是完 全铼/铱涂层的1/6成本，仅用完全涂覆铱涂层1/4的时间。

实施例2

以制造一种尺寸为身部(为身部最小直径， 为身部最大直径，500mm为身部总长度)为例，说明本发明方法的具体 实施方式。

(a)燃烧室和延伸段组件准备

根据身部的图纸要求、预留配车和焊接余量，分别车加工燃烧室 (如图1)、旋压加工延伸段(如图2)；

(b)燃烧室铱涂层制备

其采用如下步骤在燃烧室表面制备钼层：

1)根据图纸尺寸加工纯铱(99.9at.％)阴极靶材，除油后安装在真空阴 极电弧沉积设备上，作为阴极；

2)将铼燃烧室除油酸洗，烘干后放在真空室支架上，燃烧室作为阳极；

3)抽取真空，真空表压至≤1×10^-2Pa以下开始沉积；根据实际情况，弧电 流为50A，线圈电流2～8A；沉积时间以实际需要为准，保证铱涂层的厚度在 180μm；

4)内、外表面沉积完成后，燃烧室随真空室冷却至40℃后，打开真空室 取出燃烧室；如图3所示为本发明制备完铱涂层的燃烧室，其中1为预留配车 部位，2为制备的铱涂层。

5)铱涂层与铼基体的结合力检验；把燃烧室放入真空炉中，真空表压为 5×10^-3Pa，加热到900℃保温30min，铱涂层没有起泡、分层和其他机械缺陷。

(c)延伸段涂层制备

延伸段制备Si-Cr-Ti-Hf高温抗氧化涂层的方法，其采用步骤如下：

1)、配制Si-Cr-Ti-Hf料浆，所述料浆由如下A、B、C三种组份混合得到：

A组份：Si-Cr-Ti-Hf粉，其中Si质量百分比含量为65％、Cr质量百分比 含量为10％、Ti质量百分比含量为10％、Hf质量百分比含量为15％；

B组份：有机粘结剂，质量为Si-Cr-Ti-Hf粉质量的20％；

C组份：稀释剂，质量为Si-Cr-Ti-Hf粉质量的90％；

2)、将步骤1)得到的Si-Cr-Ti-Hf料浆涂覆到延伸段，涂层厚度为250μm；

3)、将步骤2)得到的延伸段放入真空炉中，在1460℃下保温15min，真 空表压为3×10^－2Pa，真空烧结后生成Si-Cr-Ti-Hf涂层，Si-Cr-Ti-Hf涂层的厚 度为120μm，最终完成身部涂层的制备，如图4所示为本发明在延伸段上制备 硅化物涂层，其中5为制备的涂层。

(d)燃烧室和延伸段的连接

根据身部的图纸要求，将步骤(b)制备完涂层的燃烧室和步骤(c)制备 完涂层的延伸段配车，燃烧室与延伸段连接处的多余涂层需要加工掉，保证焊 接要求；燃烧室和延伸段真空电子束焊接成身部，如图5所示为本发明制备完 铱涂层的铼燃烧室与制备完Si-Cr-Ti-Hf涂层延伸段焊接件，即身部，其中6为 焊缝，焊缝处无涂层。

(e)焊缝处涂层制备

在步骤(d)焊接完的身部无涂层的焊缝处用等离子喷涂方法喷涂铝化物涂 层，将喷涂完的身部放入真空炉中进行扩散处理，最终完成身部涂层的制备(如 图6)。具体如下：

(1)配制铝化物涂层粉末，该铝化物涂层成分为Ni-25Cr-13Al-0.8Y(质量 百分比含量)；

(2)利用等离子喷涂方法，将铝化物粉末喷涂至燃烧室和延伸段连接处(焊 缝及周围)无涂层的地方，涂层厚度控制在180μm；

(3)将得到的发动机推力室身部放入真空炉中，进行真空扩散热处理，热 处理条件为：在980℃下保温50min，真空表压为3×10^－2Pa。

本实施例制备完成的发动机燃烧室的工作温度为2200℃；生产成本仅是完 全铼/铱涂层的1/6成本，仅用完全涂覆铱涂层1/4的时间。

以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局 限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易 想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。