铱/铼/碳-碳推力室身部关键制备技术研究

摘要

目前姿/轨控液体发动机正朝着高比冲、轻量化、长寿命的方向发展，对推力室材料的使用要求越来越高。铱/铼/碳-碳推力室综合了铱/铼高温强度好、长寿命和抗氧化性好的优点以及 C/C复合材料低密度、高温高强度等特点，具有其它材料体系推力室无法比拟的优点。本文以铱/铼/碳-碳推力室构件的制备为目标，重点解决铱/铼/碳-碳推力室在制备过程中存在的关键技术难题，期望制备出性能优良、满足考核要求的推力室构件。
　　本文首先对铱/铼/碳-碳推力室制备技术及研究现状进行了综述，对比研究了推力室制备的两种技术方案的可行性，即先制备碳/碳管体再制备铱/铼涂层（简称“先碳-碳后铱/铼”方案）和先制备铱/铼涂层再制备碳/碳管体（简称“先铱/铼后碳-碳”方案）。结果表明“先铱/铼后碳-碳”技术方案更适于推力室的制备；针对推力室芯模上CVD铼涂层厚度均匀性差的问题，采用数值模拟研究了沉积室几何形状、沉积气氛、沉积室压力对铼涂层厚度均匀性的影响，并对模拟结果进行了实验验证；此外，为改善推力室外壁碳/碳复合材料抗高温氧化性能，对外壁碳/碳复合材料进行了熔渗硅和钛-硅合金的研究。通过以上研究主要得出以下结论：
　　(1)“先碳-碳后铱/铼”方案工艺流程短，但存在技术难度大、不可靠的因素。在C/C基体上CVD制备的铼涂层存在裂纹缺陷，在熔盐电沉积制备铱涂层过程中管件内壁易出现镀覆不完整的缺陷，导致了铱涂层质量隐患的存在；“先铱/铼后碳-碳”方案可以制备出致密、无缺陷的铼、铱涂层，且便于逐层检验涂层质量。虽然制备工序多、周期长，但构件质量有保证，总体来看这种方案更适于推力室的制备。
　　(2)通过一系列假设和简化建立了CVD反应器的数学模型，模拟得到了沉积室内的气体流型、各组分浓度场的分布以及芯模表面沉积速率等结果。通过理论模拟和实验验证得到沉积的最优工艺参数为： Ar=700 ml/min，操作压强P=0.01MPa，氯气流量实时调整；最优的沉积室形状为：基本尺寸Φ40mm，底部尺寸Φ25mm，喉部形状与芯模复型。
　　(3)在推力室外壁直接熔渗Si时，虽然可以显著提高碳/碳外壁的抗氧化性，但会在C/C基体与厚壁铼界面发生合金化反应，主要生成ReSi2，硅原子继续向内壁大量扩散将整个涂层贯穿，导致铱涂层疏松失去抗氧化作用，铱涂层的破坏可能和硅原子在晶界的偏聚并最终形成低熔点合金有关；采用先熔渗Ti86.5Si13.5合金，再熔渗硅的两步熔渗法时，在C/C与厚壁铼的界面首先反应生成TiC层，能有效抑制硅和铼层的反应，但并没有完全阻挡硅原子向内壁铼/铱涂层的扩散，使得铱涂层仍然不能满足使用要求。
　　(4)对推力室进行了打压试验、热震考核、氧乙炔火焰烧蚀考核，结果表明：推力室气密性良好，在室温至1800℃热震循环10次后没有发生破坏，经温度不低于2000℃的氧乙炔火焰持续烧蚀300s后推力室内壁保持完好。推力室已经达到了预期的性能指标。

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第一章 绪论

1.1姿/轨控发动机推力室材料体系的发展

1.2第三代姿/轨控发动机推力室材料

1.3 铱/铼及铱/铼/碳-碳推力室制备技术

1.4本课题研究的目的、意义和内容

第二章 实验部分

2.1 总体技术方案

2.2 实验原料及设备

2.3实验方法

2.4性能测试与表征方法

2.5推力室性能考核

第三章 铱/铼/碳-碳推力室制备方案研究

3.1“先碳-碳后铱/铼”方案研究

3.2“先铱/铼后碳-碳”方案研究

3.3本章小结

第四章 CVD铼涂层仿真模拟及实验研究

4.1CVD基本过程及数值模拟

4.2CVD反应器数学模型的建立

4.3数值计算方法

4.4气体流型的模拟

4.5 CVD铼过程的模拟

4.6沉积条件的模拟及优化

4.7铱/铼/碳-碳推力室厚壁铼涂层的制备

4.8本章小结

第五章 C/C复合材料外壁抗氧化层的制备

5.1反应熔渗Si研究

5.2两步熔渗法

5.3本章小结

第六章 铱/铼/碳-碳推力室性能测试及考核

6.1推力室性能指标

6.2 样件无损检测

6.3 截面微观分析

6.4 打压试验

6.5 热震考核

6.6 氧乙炔火焰烧蚀考核

6.7本章小结

第七章 结论

致谢

参考文献

作者在学期间取得的学术成果