一种导模法生长氧化镓单晶的模具及生长方法

摘要

本发明公开一种导模法生长氧化镓单晶的模具及生长方法。所述模具包括镜像对称设置的多块隔板，所述多块隔板通过固定部固定在一起，相邻两块隔板之间具有狭缝；其中所述多块指的是3块以上。本发明中，模具具有呈镜像对称设置的多块隔板，且相邻两块隔板之间具有狭缝，这样得到一种具有多条狭缝的模具，氧化镓熔体可以通过多条狭缝并行上升到模具的顶部，由于表面张力大小与狭缝长度成正比，多条狭缝可以成倍提高总的表面张力，使得单位时间内通过毛细作用向上提拉的氧化镓熔体总量成倍增多，确保了厚尺寸的氧化镓单晶生长过程的持续和稳定，从而可以生长得到较厚的晶片，在厚度方向上一次可加工出的坯片数量增多，提高了生产效率。

说明书

技术领域

本发明涉及晶体生长设备领域，尤其涉及一种导模法生长氧化镓单晶的模具及生长方法。

背景技术

单斜结构的氧化镓(β-Ga

目前，氧化镓单晶作为唯一可以用熔体法生长的新一代宽禁带半导体，可以通过浮区法、下降法、提拉法、导模法等标准单晶制备技术低成本高质量的制备大尺寸单晶。其中，导模法生长氧化镓单晶，由于引入了模具限定、坩埚密封等措施，在大尺寸氧化镓生长方面更容易实现氧化镓原料的挥发控制，是目前最具潜力的生长方法。

然而，现有导模法生长的氧化镓单晶一般为比较薄的板材，意味着这种方法生长的单晶在厚度方向可加工的坯片数量较少，相对于提拉法、下降法等柱形单晶的单次产出效率低。

因此，现有技术仍有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导模法生长氧化镓单晶的模具及生长方法，旨在解决现有生长的氧化镓单晶为比较薄的板材，一次可加工出的坯片数量较少，导致生产效率较低的问题。

本发明的技术方案如下：

一种导模法生长氧化镓单晶的模具，其中，所述模具包括镜像对称设置的多块隔板，所述多块隔板通过固定部固定在一起，相邻两块隔板之间具有狭缝；其中所述多块指的是3块以上。

可选地，所述多块隔板通过若干铆钉贯穿固定在一起，相邻两块隔板之间的铆钉上绕有线圈或套有环形垫片，所述线圈或环形垫片用于控制所述狭缝的宽度。再进一步可选地，所述线圈为铱丝线圈或含铱的合金线圈。再进一步可选地，所述环形垫片为环形铱垫片或环形含铱的合金垫片。

可选地，相邻两块隔板之间的狭缝的宽度为0.1-0.5mm。

进一步可选地，任意两条狭缝的宽度相同。

可选地，任意单块隔板的厚度与任意狭缝的宽度的比值为2:1-20:1。

可选地，所述多块隔板中，除最外侧两块隔板外，其余隔板的厚度相同。

可选地，所述多块隔板中，任意两块隔板的厚度相同。

可选地，相邻两块隔板之间通过焊接固定。

可选地，每块隔板的底端均设置有可供原料流入狭缝的缺口。

可选地，每块隔板均为铱隔板或含铱的合金隔板。

一种氧化镓单晶的生长方法，其中，将本发明所述的模具置于装有氧化镓原料的坩埚中，将坩埚进行加热，进行晶体的生长，得到厚尺寸的氧化镓单晶。

可选地，所述氧化镓单晶的厚度在10mm以上。

有益效果：本发明提供了一种导模法生长氧化镓单晶的模具，更主要的是提供一种适用于生长厚尺寸的氧化镓单晶的模具。本实施例中，模具具有呈镜像对称设置的多块隔板，且相邻两块隔板之间具有狭缝，这样得到一种具有多条狭缝的模具，氧化镓熔体可以通过多条狭缝并行上升到模具的顶部，由于表面张力大小与狭缝长度成正比，多条狭缝可以成倍提高总的表面张力，使得厚尺寸的氧化镓单晶生长保持稳定，从而可以生长得到较厚的晶片，因此在厚度方向上一次可加工出的坯片数量较多，提高了生产效率。

附图说明

图1为四块隔板组装而成的模具的立体图。

图2为图1模具的正对厚度方向的侧视图。

图3为图1模具中外侧两块隔板带有台阶的侧视图。

图4为实施例1中由晶坯加工得到坯片的流程图。

图5为八块隔板组装而成的模具的侧视图。

图6为八块隔板组装而成的模具的俯视图。

图7为实施例2中由晶坯加工得到坯片的流程图。

具体实施方式

本发明提供一种导模法生长氧化镓单晶的模具及生长方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

导模法生长原理：将开有狭缝的模具放入装有原料熔体的坩埚中，坩埚内的熔体由于毛细作用沿着狭缝上升到模具的顶部。然后将籽晶与模具顶部的液面接触。籽晶端部熔化后和模具顶部的熔体融合到一起，然后慢慢向上提拉，接着经过缩颈、放肩等过程，最终等径长出所需晶体。其中，在该过程中，熔体的表面张力提供熔体毛细上升的动力并维持模具和晶体之间弯月装液膜，保证结晶过程的持续和稳定。对于越厚的晶体生长，单位时间内需要通过毛细作用向上提拉的熔体总量越多，对表面张力需求越大。

而目前的导模法生长氧化镓晶体的技术中，模具都是仅开有一条狭缝，采用的是单缝供料的形式，如果晶片的厚度超过10mm，则存在长晶厚度不匀或者放肩困难等问题，严重影响长晶速度和质量。因此现有单缝模具生长的氧化镓晶体普遍难以超过10mm厚。

基于此，本发明实施例提供一种导模法生长氧化镓单晶的模具，如图1所示，模具包括镜像对称设置的多块隔板1(图1以模具由四块隔板构成为例示出)，所述多块隔板1通过固定部固定在一起，相邻两块隔板1之间具有狭缝2；其中所述多块指的是3块以上。所述多块可以是三块、四块、五块、六块、七块或八块等，但不限于此，具体可以根据实际需要确定。

本实施例中，模具主要由镜像对称设置的多块隔板组装而成，且相邻两块隔板之间具有狭缝，这样得到一种具有多条狭缝的模具，氧化镓熔体可以通过多条狭缝并行上升到模具的顶部，由于表面张力大小与狭缝长度成正比，多条狭缝可以成倍提高总的表面张力，使得单位时间内通过毛细作用向上提拉的氧化镓熔体总量成倍增多，确保了厚尺寸的氧化镓单晶生长过程的持续和稳定，从而可以生长得到较厚的晶片，在厚度方向上一次可加工出的坯片数量增多，提高了生产效率。

在一种实施方式中，所述多块隔板通过若干铆钉贯穿固定在一起，相邻两块隔板之间的铆钉上绕有线圈或套有环形垫片，所述线圈或环形垫片用于控制所述狭缝的宽度。进一步地，所述线圈为铱丝线圈或含铱的合金线圈。进一步地，所述环形垫片为环形铱垫片或环形含铱的合金垫片。其中，所述含铱的合金可以为铱铑合金或铱铂合金。其中，所述线圈或环形垫片用于隔开隔板，使得相邻两隔板之间形成狭缝，且可以用于控制所述狭缝的宽度。所述若干铆钉中的若干可以是两个、三个、四个或五个等，但不限于此，具体可以根据隔板的实际宽度确定铆钉的数量。

结合图1所示，以四块隔板1，六个铆钉(图1中铆钉未示出，3为通孔)为例，对隔板通过铆钉固定进行介绍。四块隔板分别为：第一隔板、第二隔板、第三隔板和第四隔板，六个铆钉分别为：第一铆钉、第二铆钉、第三铆钉、第四铆钉、第五铆钉和第六铆钉。所述第一隔板上开设有两排宽度方向上对称设置的第一通孔、第二通孔、第三通孔、第四通孔、第五通孔、第六通孔，第二隔板上开设有与所述第一通孔对应的第七通孔、与所述第二通孔对应的第八通孔、与所述第三通孔对应的第九通孔、与所述第四通孔对应的第十通孔、与所述第五通孔对应的第十一通孔、与所述第六通孔对应的第十二通孔，以此类推，第三隔板上开设有与所述第二隔板上对应的通孔，第四隔板上开设有与所述第三隔板上对应的通孔，其中第一铆钉穿过第一通孔并依次延伸至第二隔板上对应的通孔、第三隔板上对应的通孔和第四隔板上对应的通孔，第二铆钉穿过第二通孔并依次延伸至第二隔板上对应的通孔、第三隔板上对应的通孔和第四隔板上对应的通孔，第三铆钉穿过第三通孔并依次延伸至第二隔板上对应的通孔、第三隔板上对应的通孔和第四隔板上对应的通孔，第四铆钉穿过第四通孔并依次延伸至第二隔板上对应的通孔、第三隔板上对应的通孔和第四隔板上对应的通孔，第五铆钉穿过第五通孔并依次延伸至第二隔板上对应的通孔、第三隔板上对应的通孔和第四隔板上对应的通孔，第六铆钉穿过第六通孔并依次延伸至第二隔板上对应的通孔、第三隔板上对应的通孔和第四隔板上对应的通孔，通过六个铆钉将四块隔板固定在一起。

在一种实施方式中，相邻两块隔板之间的狭缝的宽度为0.1-0.5mm。也就是说，任意一条狭缝的宽度均在0.1-0.5mm范围内。

进一步地在一种实施方式中，任意两条狭缝的宽度相同。也就是说，每条狭缝的宽度相同。例如，任意两条狭缝的宽度可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm。狭缝用于通过毛细作用进行供料，各狭缝的宽度相同，可以确保整体供料能力及供料速度比较稳定，从而确保单晶生长均匀。

在一种实施方式中，任意单块隔板的厚度与任意狭缝的宽度的比值为2:1-20:1。隔板太薄，不利于加工获得；隔板太厚，狭缝相对隔板较窄，容易出现供料不足的现象。

在一种实施方式中，所述多块隔板中，除最外侧两块隔板外，其余隔板的厚度相同，这样可以确保整体供料能力及供料速度比较稳定，从而确保单晶生长均匀。

在一种实施方式中，所述多块隔板中，任意两块隔板的厚度相同，可以进一步确保单晶生长的均匀性。

在一种实施方式中，相邻两块隔板之间通过焊接固定。所述焊接固定可以是相邻两块隔板直接焊接固定，也可以是相邻两块隔板通过薄的铱板焊接固定，目的是加强隔板之间的稳定性，避免隔板在使用过程中发生偏移。

在一种实施方式中，每块隔板的底端均设置有可供原料流入狭缝的缺口，这样可以有效确保坩埚内的氧化镓熔体经缺口流入狭缝。更进一步地，每块隔板的底端的缺口的数量可以为一个、两个、三个或四个等不限于此。

在一种实施方式中，每块隔板均为高温下耐氧化的贵金属材质制成的隔板，例如铱隔板或含铱的合金隔板，含铱的合金可以为铱铑合金或铱铂合金。

在一种实施方式中，所述多块隔板中的最外侧的两块隔板，所述两块隔板的顶端的外侧、且沿宽度方向上均设置有台阶5，见图3所示。台阶用于放置密封盖，密封盖用于对除模具口以外的坩埚的上端进行密封，以防止高温的氧化镓熔体从坩埚内蒸发出去，并附着于坩埚外的部件上。

在一种实施方式中，沿隔板厚度方向上，所述多块隔板构成的顶端设置为以中心对称的外侧高、中心低的曲面或斜面，见图2所示，图2中粗黑线4为贯穿固定用的铱销。即所述顶端设置为以中心对称的凹型曲面，或者所述顶端设置为以中心对称的凹型斜面。

由于模具顶端温度分布为：越外侧温度越高，越向上温度越低。因此，本实施例将现有的水平顶端结构设置为曲面顶端结构或斜面顶端结构，使得外侧隔板温度始终略高于内侧隔板温度，减少了厚度方向上结晶界面的温度差，从而提高了氧化镓单晶的质量。

进一步地在一种实施方式中，所述曲面任意一点切线与水平方向的角度在0°～30°之间；

或者，所述斜面与水平方向的角度在0°～30°之间。

本实施例中，所述曲面或斜面太陡，不利于供料，因为狭缝中原料上升的最大高度和狭缝宽度成反比，太陡越往上狭缝越宽，原料不容易铺满，0°相当于水平，原料吸上来直接平铺表面。

进一步地在一种实施方式中，所述曲面上最高点和最低点的高度差≤2mm；

或者，所述斜面上最高点和最低点的高度差≤2mm，以确保原料持续上升到模具顶端。

本发明实施例提供一种氧化镓单晶的生长方法，其中，将本发明实施例所述的模具置于装有氧化镓原料的坩埚中，将坩埚进行加热，进行晶体的生长，得到厚尺寸的氧化镓单晶。

本实施例中，模具为一种具有多条狭缝的模具，氧化镓熔体可以通过多条狭缝并行上升到模具的顶部，由于表面张力大小与狭缝长度成正比，多条狭缝可以成倍提高总的表面张力，使得单位时间内通过毛细作用向上提拉的氧化镓熔体总量成倍增多，确保了厚尺寸的氧化镓单晶生长过程的持续和稳定，从而可以生长得到厚度在10mm以上的晶片，在厚度方向上一次可加工出的坯片数量增多，提高了生产效率。

另外，本实施例模具的顶端结构可以设置为曲面顶端结构或斜面顶端结构，使得外侧隔板温度始终略高于内侧隔板温度，减少了厚度方向上结晶界面的温度差，从而可以生长得到高质量的氧化镓单晶。

下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1

本实施例的模具结构如图1-2所示，由4块隔板组成3缝供料模具，所有隔板的宽度为110mm，每个隔板的底部均有4个12mm×2mm的供料缺口，每块隔板厚度为3.5mm，相邻两块隔板之间的狭缝宽度为0.5mm，模具总厚度为15.5mm，外侧两块隔板的高度为38-38.8mm，内侧两块隔板的高度为37.5-37.9mm，模具斜面与水平面的最大夹角约为arctan(0.8/3.5)＝12.875°，最外侧两隔板之间夹角约为154.25°。

基于该模具，生长得到宽度110mm，厚度15.5mm的厚尺寸的氧化镓单晶，如图4所示，从厚度方向上一次可加工出12片1mm坯片，生长速度范围高达5～60mm/h，大大提高了生长效率。

实施例2

本实施例的模具结构如图5-6所示，由8块隔板组成7缝供料模具，所有隔板的宽度为60mm，每个隔板的底部均有4个12mm×2mm的供料缺口，最外侧两块隔板厚度为4mm，中间每块隔板厚度为2.5mm，相邻两块隔板之间的狭缝宽度为0.5mm，模具总厚度为2×4+6×2.5+7×0.5＝26.5mm，外侧两块隔板的高度为38-39mm，内侧多块隔板的高度为37-37.9mm，模具斜面与水平面的最大夹角约为arctan(1/4)＝14°。最外侧两隔板之间夹角约为152°。

基于该模具，采用[010]方向提拉生长氧化镓单晶，提拉速度5-40mm/h，生长得到宽度60mm，厚度26.5mm的厚尺寸的氧化镓单晶，如图7所示，不仅从厚度方向上一次产出超过20片，更可以截取横截面加工，提供多片(010)面单晶(片数＝长度/单片厚度)。

综上所述，本发明提供了一种导模法生长氧化镓单晶的模具及生长方法，。本实施例中，模具为具有多条狭缝的模具，通过多条狭缝供料，增加了单位时间的供料量，确保厚尺寸的氧化镓单晶生长过程的持续和稳定，从而可以生长得到厚度在10mm以上的晶片，进而在厚度方向上一次可加工出的坯片数量较多，提高了生产效率。另外，本发明将现有的水平顶端结构设置为曲面顶端结构或斜面顶端结构，使得外侧隔板温度始终略高于内侧隔板温度，减少了厚度方向上结晶界面的温度差，从而提高了氧化镓单晶的质量。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。