一种具有双向可逆润湿的形状记忆微图案的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有双向可逆润湿的形状记忆微图案的制备方法，属于高分子科学技术领域。将形状记忆聚合物与刺激响应物质混合，然后加入甲苯，搅拌均匀；干燥后，去除剩余的甲苯，并将得到的产物剪碎备用；在热压模具上将清洗后的硅片固定，将干燥后的基体材料均匀铺于硅片上，在100‑175℃条件下固化1‑3h；在50～80℃下将固化的双向可逆润湿微阵列剥离，即得到具有双向可逆润湿性的形状记忆微图案。本发明制备的可逆润湿性的微图案具有无应力下双向可逆回复的功能，通过加热/冷却循环可以实现微阵列图案直立/倾倒状态的可逆转变，实现表面润湿状态的可控性，是一种制备具有可逆润湿性的微图案的良好方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有双向可逆润湿的形状记忆微图案的制备方法，属于高分子科学技术领域。

背景技术

形状记忆聚合物在航空航天、纺织工业、光学、生物医药、微电子等领域具有较广泛的应用，而形状记忆微图案是将微图案化技术与形状记忆聚合物相结合，将宏观的形状记忆效应拓展至微观领域，并且通过对于微观领域的调整，使得表面性质发生改变，例如(表面附着力、表面润湿性等)，在防冰表面、智能胶粘剂、微光学器件等方向具有极大的应用潜力。但是由于现有的形状记忆微图案的形状回复大多为单向回复，使得该类材料的应用存在很大的限制。

制备具有双向可逆的形状记忆微图案是非常有意义的，并且具有双向可逆润湿性的形状记忆微图案有着十分广泛的应用潜力。相比于传统的单向形状记忆微图案，双向可逆润湿的形状记忆微图案拥有优秀的回复可控能力。这使得该微图案可以应用在液滴存储等领域。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种具有双向可逆润湿的形状记忆微图案的制备方法。本发明所制备的形状记忆微图案具有双向形状记忆功能，并且微阵列图案的回复具有可控性的特点。在不同的温度下微阵列图案回复不同的特点，是一种制备具有双向可逆润湿功能的形状记忆微图案的良好方法。

本发明首先提供了一种具有双向可逆润湿的形状记忆微图案的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：清洗硅片表面，去除表面的杂质；

步骤(2)：将形状记忆聚合物与刺激响应物质按照100：(1-5)的重量比混合，然后加入甲苯中，搅拌均匀，使刺激响应物质均匀地分散在形状记忆聚合物基体中；

步骤(3)：将步骤(2)制备得到的混合后的溶液在10-30℃下干燥后，去除剩余的甲苯，并将得到的产物剪碎备用；

步骤(4)：在热压模具上将步骤(1)得到的硅片固定，将步骤(3)得到的干燥后的基体材料均匀铺于硅片上，在100-175℃条件下固化1-3h；

步骤(5)：在50～80℃下将固化完成的双向可逆润湿微阵列从热压模具上取出剥离，即得到具有双向可逆润湿性的形状记忆微图案。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，优选使用酒精和去离子水清洗硅片表面。

在本发明的一种实施方式中，所述形状记忆聚合物为热致型形状记忆聚合物。

在本发明的一种实施方式中，所述形状记忆聚合物优选乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)。

在本发明的一种实施方式中，所述刺激响应物质包括过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)的一种或两种。

在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中，去除甲苯的方式为放置于真空干燥箱中通过加热的方式来除去甲苯。

本发明还提供了上述方法在航空航天、纺织工业、液滴存储、光学、生物医药、微电子领域的应用。

本发明还提供了上述方法制备得到的具有双向可逆润湿的形状记忆微图案。

有益效果：

本发明所涉及的形状记忆聚合物是一种性能优良的形状记忆聚合物，以其为基体所制备的形状记忆微图案具有双向形状记忆功能，并且微阵列图案的回复具有可控性的特点。并且通过本发明所设计的制备方法可以通过对于表面微柱阵列的压制得到倾斜的微阵列图案，随着温度的变化，无需外加应力，微阵列即可在直立以及倾倒状态可逆切换，并且制备过程简单，可操作性强，有助于形状记忆聚合物材料在我国航空航天、液滴存储、纺织工业等诸多领域的应用。

附图说明

图1是本发明双向可逆润湿的形状记忆微图案制备方法示意图。

图2是三种不同图案的微阵列硅片。

图3是双向可逆润湿微阵列图案的双向形状记忆效应示意图。

图4实施例1制备得到的双向可逆润湿微阵列图案。

图5对比例1制备得到的双向可逆润湿微阵列图案。

图6对比例1制备得到的双向可逆润湿微阵列图案在70℃下的变形结果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种具有双向可逆润湿的形状记忆微图案的制备方法，图1是本发明双向可逆润湿的形状记忆微图案制备方法示意图，制备的工艺步骤顺序包括：

步骤(1)：将三种不同图案的硅片分类，使用酒精以及去离子水清洗硅片表面，去除表面的杂质；

步骤(2)：将形状记忆聚合物乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)与刺激响应物质过氧化二异丙苯(DCP)按照100：3的重量比混合，然后加入甲苯溶剂溶解，搅拌均匀，使刺激响应物质均匀地分散在基体中；

步骤(3)：将混合后的溶液室温干燥后，放置于真空干燥箱中去除剩余的甲苯，并将其剪碎备用；

步骤(4)：在热压模具上将硅片固定，将干燥后的基体材料均匀铺于硅片上，在150℃条件下固化3h；

步骤(5)：在60℃下将固化完成的双向可逆润湿微阵列从热压模具上取出，即得到本发明的具有双向可逆润湿性的形状记忆微图案。

图2为制备得到的三种不同图案的微阵列硅片。图3为双向可逆润湿微阵列图案的双向形状记忆效应示意图，图4为制备得到的双向可逆润湿微阵列图案的产品，制备得到的双向形状记忆聚合物在20℃与70℃之间通过温度的变化，表面的微图案会由完全倾倒向直立状态转变，表面润湿性也随之改变，展现出由亲水性(20℃时接触角为73°)向疏水性转变(70℃时接触角为125°)。

实施例2

一种具有双向可逆润湿的形状记忆微图案的制备方法，图1是本发明双向可逆润湿的形状记忆微图案制备方法示意图，制备的工艺步骤顺序包括：

步骤(1)：将三种不同图案的硅片分类，使用酒精以及去离子水清洗硅片表面，去除表面的杂质；

步骤(2)：将形状记忆聚合物乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)与刺激响应物质过氧化苯甲酰(BPO)按照100：4的重量比混合，然后加入甲苯溶剂溶解，搅拌均匀，使刺激响应物质均匀地分散在基体中；

步骤(3)：将混合后的溶液室温干燥后，放置于真空干燥箱中去除剩余的甲苯，并将其剪碎备用；

步骤(4)：在热压模具上将硅片固定，将干燥后的基体材料均匀铺于硅片上，在125℃条件下固化1.25h；

步骤(5)：在80℃下将固化完成的双向可逆润湿微阵列从热压模具上取出，即得到本发明的具有双向可逆润湿性的形状记忆微图案。

制备得到的双向形状记忆聚合物在20℃与70℃之间通过温度的变化，表面的微图案会由完全倾倒向直立状态转变，表面润湿性也随之改变，展现出由亲水性(20℃时接触角为70°)向疏水性转变(70℃时接触角为125°)。

对比例1

当步骤5中剥离的温度为室温(25℃)时，其余操作步骤和实施例1一致，制备得到表面微图案会发生变形，见图5，图案的形状记忆效果(见图6)以及润湿性能均变差。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。