一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置及其使用方法

摘要

一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置及其使用方法，该装置包括底座、高精度涡轮式粗微调微分头、固定立柱、活动挡板、固定挡板、电机、连接件；其中，高精度涡轮式粗微调微分头设置在底座上，并采用固定立柱固定；高精度涡轮式粗微调微分头的一端与活动挡板连接；固定挡板设置在底座上；电机与高精度涡轮式粗微调微分头连接并驱动高精度涡轮式粗微调微分头。本发明与AFM联用获取材料的表面形貌信息、动力学响应、粘附力、动态模量、耗散值等数据。本发明通过高精度涡轮式粗微调微分头控制活动挡板的位移，可以实现连续拉伸变形，同时变形量可控且精度较高。

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料微拉伸装置及其使用方法，具体涉及一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置及其使用方法，属于微观材料领域。

背景技术

传统的力学实验研究难以获取材料在变形过程中对应的微观结构演化图像，而通过分子模拟虽然可以提供重要的原子或分子尺度的信息，但这些模拟通常基于严苛的极限条件，如理想的高应变率、超低温度或极小的样品尺寸等，难以为实验所验证。原位观测材料表面在变形过程中的力、电、热、磁、光等性质变化，是研究材料这些性质变化对应所的材料结构机理的重要途径。当原位观测的尺度达到纳米级甚至原子级时，这种观测所得到的信息，可为材料的各种理论和模拟研究提供重要依据和验证。

原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。AFM可以在空气和液体环境下对材料纳米区域的物理化学性质、形貌进行原子级分辨率探测，或直接进行纳米操作。它通过检测待测样品表面和微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时针尖将与样品相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。

迄今，AFM已经被广泛应用于材料研究，AFM能被广泛应用的一个重要原因是它具有开放性，在AFM基本操作系统基础上，通过改变探针、成像模式或针尖与样品间的作用力可以测量样品的多种性质，由此产生的AFM的衍生功能模式包括：摩擦力、导电性、表面电势、热、电化学、电容、磁力、静电力、化学力、相位移、纳米压痕、纳米加工等。因此，AFM除了获取材料表面形貌信息外，其在微纳米力学表征方面也有很好的表现。其中，AFM的PeakForce Quantitative Nano mechanical Mapping(QNM-AFM)模式是一种重要材料结构表征手段，其中PF和QNM分别代表PeakForce Peak和定量纳米力学，通过测量尖端的瞬时力能实现动态模量、刚度、粘附力、变形和耗散能等的表征，具有力学性能的高分辨率表征、对针尖和样品无损、各种材料数据明确定量的优势。同时，PeakForce QNM提供的微纳米力学表征结果据有助于研究人员探索材料的微观结构。

结合AFM的高精度、多功能特性，通过原位升温等方式可以获取材料在热的作用下结构的演化图像。然而，在变形过程中(如受拉)进行原位观测通常受到诸如样品尺寸、设备测试区空间等因素的影响，尤其难以在纳米尺度捕捉到变形过程中，特别是不同的形变状态下结构演化的细节。

另一方面，如果能在材料变形过程中的某一恒定应变状态下，即应力松弛过程中，基于AFM实时表征材料的微纳米尺度的各种性质变化，并基于相应的变化分析材料的结构演化信息，将可望在材料研究领域，特别是材料流变行为的本质等方面取得重要突破。

专利申请号CN201611112345.1《与纳米压痕仪联用的非晶合金薄带拉伸装置及其使用方法》和专利申请号CN201611112339.6《与纳米压痕仪联用的非晶合金薄带拉伸装置及其使用方法》公开了与纳米压痕仪配合使用的材料拉伸装置，但该装置仅适用于有较大工作空间的纳米压痕仪，仅能实现材料在不同拉伸应力状态下及应力松弛过程中压痕硬度的表征。理想中的实现材料在上述变形过程中、流变过程中包括力学性质在内的其他各类性质变化的装置，需要能够实现可控且精度高的连续变形，并且能够与AFM的各种模式联用。本发明与AFM联用的材料微拉伸装置可以满足上述需求。

发明内容

为获取材料在拉伸过程中、不同拉伸状态时的各项性能的表征，并能够与AFM各种模式联用，本发明提供一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置及其使用方法。本法方面提供的装置及使用方法能够实现材料可控且精度高的连续变形，进一步较为精确地测量材料在不同拉伸状态下的各项性能。

根据本发明的第一种实施方案，提供一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置。

一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置，该装置包括底座、高精度涡轮式粗微调微分头、固定立柱、活动挡板、固定挡板、电机、连接件、电机电源；其中，高精度涡轮式粗微调微分头设置在底座上，并采用固定立柱固定；高精度涡轮式粗微调微分头的一端与活动挡板连接；固定挡板设置在底座上；电机与电机电源和高精度涡轮式粗微调微分头连接并驱动高精度涡轮式粗微调微分头。

在本发明中，该装置还包括单片机；单片机连接并控制电机。

在本发明中，电机通过齿轮或皮带与高精度涡轮式粗微调微分头连接。

在本发明中，所述高精度涡轮式粗微调微分头包括微调钮、粗调钮、粗微调切换钮和伸缩杆。伸缩杆的一端与微分头连接杆上的微分头套头固定连接。微调钮与粗调钮均与伸缩杆连接并控制伸缩杆的伸缩。粗微调切换钮控制电机与微调钮或粗调钮交替连接。粗微调切换钮位于高精度涡轮式粗微调微分头背离活动挡板一端的端部。

在本发明中，所述连接件包括微分头套头、限位螺母、微分头连接杆。微分头连接杆的一端与活动挡板可拆分地连接，另一端通过微分头套头与高精度涡轮式粗微调微分头的伸缩杆连接。微分头套头和微分头连接杆通过限位螺母连接。高精度涡轮式粗微调微分头控制微分头套头旋转，并由微分头连接杆拉动活动挡板向外运动。

在本发明中，所述微分头连接杆的一端与活动挡板可拆分地连接具体为：所述活动挡板底部设有预制孔位。微分头连接杆的一端插入预制孔位，并任意旋转90°后卡在活动挡板中。

在本发明中，所述固定挡板和活动挡板采用固定宽度，固定挡板宽度为3-18mm，优选为5-15mm，更优选为8-12mm。活动挡板宽度为2-12mm，优选为3-9mm，更优选为5-7mm。

在本发明中，用固定宽度的固定挡板和活动挡板实现实验样品位移的限位。实验样品在检测过程中，竖直方向：由于预制孔位的存在，阻止装置发生竖向位移；水平方向：由于两挡板之间存在可拉伸薄带样品，限制了活动挡板的最大横向位移。可以保护实验样品，同时实现连续可控制的位移。

在本发明中，所述高精度涡轮式粗微调微分头的位移精度达到0.5μm。高精度涡轮式粗调微分头的应变精度达到2.5*10

根据本发明的第二种实施方案，提供一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的使用方法。

一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的使用方法，该方法包括以下步骤：

1)将实验样品固定于固定挡板和活动挡板间；

2)通过单片机控制电机驱动高精度涡轮式粗调微分头工作；高精度涡轮式粗调微分头使微分头套头旋转，进而微分头连接杆拉动活动挡板向外移动；

3)由AFM对处于受拉状态的实验样品进行各种性质的测定；

4)重复步骤2)、3)，测定实验样品在处于不同拉伸状态时的各种性质。

在本发明中，步骤2)所述的调节高精度涡轮式粗调微分头控制微分头连接杆的位移具体为：

电机驱动高精度涡轮式粗调微分头控制微分头旋转，高精度涡轮式粗调微分头控制微分头连接杆拉动活动挡板向外发生与微分头旋转同距离的位移。

在本发明中，微分头旋转位移和拉伸位移直接对应。

在本发明中，所述高精度涡轮式粗微调微分头的位移精度达到0.5μm；高精度涡轮式粗调微分头的应变精度达到2.5*10

在本发明中，通过限位螺母连接微分头套头和微分头连接杆，微分头连接杆插入活动挡板后旋转90°卡在活动挡板中。随后由单片机发出电信号控制电机，电机通过齿轮或皮带使得高精度涡轮式粗微调分头工作。高精度涡轮式粗微调分头使微分头套头旋转，进而微分头连接杆拉着活动挡板远离固定挡板的方向运动。同时固定挡板固定在底座上，固定挡板和活动挡板在实验样品中间部位产生向两侧的位移，从而使得实验样品处于受拉状态，进而实现实验样品中部处于拉应力状态。在此基础上可进行AFM各模式下的各种操作。

在本发明中，通过单片机调整电机功率，从而改变齿轮转速或皮带运行速度，从而实现高精度涡轮式粗微调微分头的控制。通过高精度涡轮式粗微调微分头的旋转刻度可得到微分头连接杆的位移和速度，从而计算出活动挡板的向外位移。

在本发明中，实验样品设置为可装配式，一方面用于放置实验样品，同时可以方便拆装，便于更换样品，也便于样品在实验开始前和实验结束后的其他性能表征。

在本发明中，伸缩杆可以是自由伸缩的装置，也可以是固定长度的装置。粗调钮和微调钮与伸缩杆连接并控制伸缩杆的伸长或缩短。或者粗调钮和微调钮控制伸缩杆的移动，使得伸缩杆带动活动挡板远离或靠近固定挡板，即实现调整活动挡板和固定挡板间的距离。

在本发明中，高精度涡轮式粗微调微分头可以切换粗调模式和微调模式。一般地，先使用粗调模式将活动挡板移动至大致目标位移，后用微调钮精确调节。

在本发明中，限位螺母的作用是将高精度涡轮式粗微调微分头固定在固定立柱上。高精度涡轮式粗微调微分头的伸缩杆可以自由移动。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、装置能够与AFM联用进行拉伸状态下材料不同性能的测试；

2、可以实现连续拉伸变形，变形量可控且精度较高；

3、本装置方便拆卸安装样品，也便于样品在实验开始前和结束后进行其他性能的表征。

附图说明

图1为本发明与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的结构示意图；

图2为本发明与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的俯视图；

图3为本发明与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的主视图；

图4为本发明与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的左视图；

附图标记：A：拉伸装置；B：AFM替换底座；1：底座；2：高精度涡轮式粗微调微分头；201：微调钮；202：粗调钮；203：粗微调切换钮；204：伸缩杆；3：固定立柱；4：活动挡板；5：固定挡板；6：电机；7：连接件；701：微分头套头；702：限位螺母；703：微分头连接杆；8：电机电源；9：单片机；10：实验样品。

具体实施方式

根据本发明的第一种实施方案，提供一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置。

一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置，拉伸装置与AFM替换底座连接。拉伸装置包括底座1、高精度涡轮式粗微调微分头2、固定立柱3、活动挡板4、固定挡板5、电机6、连接件7、电机电源8。其中，高精度涡轮式粗微调微分头2设置在底座1上，并采用固定立柱3固定。高精度涡轮式粗微调微分头2的一端与活动挡板4连接。固定挡板5设置在底座1上；电机6与电机电源8和高精度涡轮式粗微调微分头2连接并驱动高精度涡轮式粗微调微分头2。

优选的是，该装置还包括单片机9；单片机9连接并控制电机6。

优选的是，电机6通过齿轮或皮带与高精度涡轮式粗微调微分头2连接。

优选的是，所述高精度涡轮式粗微调微分头2包括微调钮201、粗调钮202、粗微调切换钮203和伸缩杆204；伸缩杆204的一端与连接件7固定连接；微调钮201与粗调钮202均与伸缩杆204连接并控制伸缩杆204的伸缩；粗微调切换钮203控制电机6与微调钮201或粗调钮202交替连接；粗微调切换钮203位于高精度涡轮式粗微调微分头2背离活动挡板4一端的端部。

优选的是，所述连接件7包括微分头套头701、限位螺母702、微分头连接杆703；微分头连接杆703的一端与活动挡板可拆分地连接，另一端通过微分头套头701与高精度涡轮式粗微调微分头2的伸缩杆204连接；微分头套头701和微分头连接杆703通过限位螺母702连接；高精度涡轮式粗微调微分头2控制微分头套头701旋转，并由微分头连接杆703拉动活动挡板4向外运动。

优选的是，所述微分头连接杆703的一端与活动挡板4可拆分地连接具体为：所述活动挡板4底部设有预制孔位；微分头连接杆703的一端插入预制孔位，并任意旋转90°后卡在活动挡板4中。

优选的是，所述固定挡板5和活动挡板4采用固定宽度，固定挡板宽度为3-18mm，优选为5-15mm，更优选为8-12mm。活动挡板宽度为2-12mm，优选为3-9mm，更优选为5-7mm。

优选的是，所述高精度涡轮式粗微调微分头2的位移精度达到0.5μm；高精度涡轮式粗调微分头2的应变精度达到2.5*10

根据本发明的第二种实施方案，提供一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的使用方法。

一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的使用方法，该方法包括以下步骤：

1)将实验样品10固定于固定挡板5和活动挡板4间；

2)通过单片机9控制电机6驱动高精度涡轮式粗调微分头2工作；高精度涡轮式粗调微分头2使微分头套头701旋转，进而微分头连接杆703拉动活动挡板4向外移动；

3)由AFM对处于受拉状态的实验样品10进行各种性质的测定；

4)重复步骤2)、3)，测定实验样品在处于不同拉伸状态时的各种性质。

优选的是，调节高精度涡轮式粗调微分头2控制微分头连接杆703的位移，具体为：

电机驱动高精度涡轮式粗调微分头控制微分头旋转，高精度涡轮式粗调微分头控制微分头连接杆拉动活动挡板向外发生与微分头旋转同距离的位移。

优选的是，所述高精度涡轮式粗微调微分头2的位移精度达到0.5μm；高精度涡轮式粗调微分头2的应变精度达到2.5*10

实施例1

一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置，该装置包括底座1、高精度涡轮式粗微调微分头2、固定立柱3、活动挡板4、固定挡板5、电机6、连接件7。其中，高精度涡轮式粗微调微分头2设置在底座1上，并采用固定立柱3固定。高精度涡轮式粗微调微分头2的一端与活动挡板4连接。固定挡板5设置在底座1上；电机6与高精度涡轮式粗微调微分头2连接并驱动高精度涡轮式粗微调微分头2。

实施例2

重复实施例1，只是该装置还包括单片机9；单片机9连接并控制电机6。电机6通过齿轮或皮带与高精度涡轮式粗微调微分头2连接。

实施例3

重复实施例2，只是所述高精度涡轮式粗微调微分头2包括微调钮201、粗调钮202、粗微调切换钮203和伸缩杆204；伸缩杆204的一端与连接件7固定连接；微调钮201与粗调钮202均与伸缩杆204连接并控制伸缩杆204的伸缩；粗微调切换钮203控制电机6与微调钮201或粗调钮202交替连接；粗微调切换钮203位于高精度涡轮式粗微调微分头2背离活动挡板4一端的端部。

实施例4

重复实施例3，只是所述连接件7包括微分头套头701、限位螺母702、微分头连接杆703；微分头连接杆703的一端与活动挡板可拆分地连接，另一端通过微分头套头701与高精度涡轮式粗微调微分头2的伸缩杆204连接；微分头套头701和微分头连接杆703通过限位螺母702连接；高精度涡轮式粗微调微分头2控制微分头套头701旋转，并由微分头连接杆703拉动活动挡板4向外运动。

实施例5

重复实施例4，只是所述微分头连接杆703的一端与活动挡板4可拆分地连接具体为：所述活动挡板4底部设有预制孔位；微分头连接杆703的一端插入预制孔位，并任意旋转90°后卡在活动挡板4中。

实施例6

重复实施例5，只是所述固定挡板5和活动挡板4采用固定宽度，固定挡板宽度为10mm，活动挡板宽度为6mm。

实施例7

重复实施例6，只是所述高精度涡轮式粗微调微分头2的位移精度达到0.5μm；高精度涡轮式粗调微分头2的应变精度达到2.5*10

实施例8

一种与原子力显微镜联用的材料微拉伸装置的使用方法，使用实施例7中的装置。该方法为：将实验样品固定于固定挡板5和活动挡板4间。通过单片机9控制电机6驱动高精度涡轮式粗调微分头2工作；高精度涡轮式粗调微分头2使微分头套头701旋转，进而微分头连接杆703拉动活动挡板4向外移动。在此过程中，调节微分头连接杆703的位移和位移速度，使活动挡板4的位移为3.0mm。由AFM对处于受拉状态的实验样品进行各种性质的测定。改变活动挡板4的位移至2.0mm，由AFM测定实验样品在处于不同拉伸状态时的各种性质。