一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法及其应用

摘要

本发明旨在提供一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法和应用，对艾草精油有效成份提取率提升具有显著的效果，并且提取获得的艾草精油，香味醇厚，色泽明亮，杂质少，对于DPPH阴离子自由基具有较强的清除能力，对于为艾草类产品的进一步开发奠定基础。

说明书

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体的涉及艾草精油提取的技术领域，更具体的涉及一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法及其应用的技术领域。

背景技术

艾草作为药物用于治病已有2000多年的历史，在临床上主要应用于各类杀虫止痒、出血症、内科、妇科等疾病。现代人对艾草有效化学成分的研究表明，艾草的化学成分主要有挥发油、黄酮类、鞣质类、三萜类等。艾草挥发油含量较高，具有特殊气味、是很早就被用于"辟疫"(禳毒气)的菊科植物。艾草精油具有抗真菌、抗炎、杀虫止痒等功效，应用广泛。稳定、高效的提取工艺是保障精油质量的前提。现有的艾草精油的提取方法包括水蒸汽蒸馏法、超临界C0

发明内容

针对现有技术中对于艾草精油有效成份提取率低的技术问题。本发明旨在提供一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法和应用，对艾草精油有效成份提取率提升具有显著的效果，并且提取获得的艾草精油，香味醇厚，色泽明亮，杂质少，对于DPPH阴离子自由基具有较强的清除能力，对于为艾草类产品的进一步开发奠定基础。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法的方法，按一定摩尔配比的氢键受体和氢键供体组成低共熔溶剂，使用低共熔溶剂，通过微波辅助蒸馏提取艾草中的精油；

优选的，所述的氢键受体采用氯化胆碱。

优选的，所述的氢键供体采用苯乙酸的季铵盐。

进一步的，本发明提供的一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法，其主要步骤包括：

(1)新鲜艾草清洗干净，在烘箱中500-700W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成50-100目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；

(2)制备低共熔溶剂，将氢键受体和氢键供体在30℃-50℃的恒温水浴锅中混合加热搅拌50-70min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；

(3)将步骤(2)中制备的低共熔溶剂与步骤(1)中制备获得的艾草粉末按照体积质量比为(8-16):1(mL/g)进行混合，放入微波炉中300w预处理5min；

(4)将步骤(3)中预热处理的液体加入蒸馏水进行微波辅助处理，获得混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油，分液之后加氯化钙干燥，得到艾草精油。

优选的，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与苯乙酸或苯甲酸或苯丙酸摩尔比为1:(2-6)混合物。

更优选的，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与苯乙酸的摩尔比为1:4混合物。

优选的，所述步骤(1)中，微波炉中烘干采用600W进行烘干，艾草粉末粉碎并过筛成70目。

优选的，所述步骤(2)中，氢键受体和氢键供体在40℃恒温水浴锅中混合加热搅拌60min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂。

优选的，所述步骤(3)中，低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为12:1(mL/g)进行混合。

优选的，所述步骤(4)中，所述微波辅助处理的功率强度为300-500W；所述步骤(4)中，微波辅助处理提取艾草精油的蒸馏时间为40-60min。

更优选的，所述步骤(4)中，所述微波辅助处理的功率强度为400W；所述步骤(4)中，微波辅助处理提取艾草精油的蒸馏时间为50min。

进一步的，本发明还提供了一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法在提取艾草精油中的应用。

本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法和应用，对艾草精油有效成份提取率提升具有显著的效果，并且提取获得的艾草精油，香味醇厚，色泽明亮，杂质少，对于DPPH阴离子自由基具有较强的清除能力，对于为艾草类产品的进一步开发奠定基础。

附图说明：

无

具体实施方式：

下面，举实施例说明本发明，但是，本发明并不限于下述的实施例。

本发明中采用设备有：JM-B10002型电子天平，诸暨超泽衡器设备有限公司；HX-200型粉碎机；HJ-3A型恒温磁力搅拌器；电热鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；UV1102型紫外可见分光光度计，日本岛津；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵等。

本发明中选用的所有原辅材料、试剂：氯化胆碱、苯乙酸、苯甲酸、苯丙酸、灭菌水、氯化钙，分析纯，天津天力化学试剂有限公司；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)，分析纯，Sigma-Aldrich公司；艾草，亳州雪香药业有限公司等。

本发明中选用的所有原辅材料、试剂和仪器、设备都为本领域熟知选用的，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。

实施例一：一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法

本发明提供一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法的方法，按一定摩尔配比的氢键受体和氢键供体组成低共熔溶剂，使用低共熔溶剂，通过微波辅助蒸馏提取艾草中的精油；

优选的，所述的氢键受体采用氯化胆碱。

优选的，所述的氢键供体采用苯乙酸的季铵盐。

进一步的，本发明提供的一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法，其主要步骤包括：

(1)新鲜艾草清洗干净，在烘箱中500-700W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成50-100目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；

(2)制备低共熔溶剂，将氢键受体和氢键供体在30℃-50℃的恒温水浴锅中混合加热搅拌50-70min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；

(3)将步骤(2)中制备的低共熔溶剂与步骤(1)中制备获得的艾草粉末按照体积质量比为(8-16):1(mL/g)进行混合，放入微波炉中300w预处理5min；

(4)将步骤(3)中预热处理的液体加入蒸馏水进行微波辅助处理，获得混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油，分液之后加氯化钙干燥，得到艾草精油。

实施例二：一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中500W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成50目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:2的氯化胆碱与苯乙酸混合物，在30℃之的温水浴锅中混合加热搅拌50min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为8:1(mL/g)进行混合，放入微波炉中300w预处理5min；将预热处理的液体加入蒸馏水进行微波辅助处理，微波的功率强度为300W，提取艾草精油蒸馏时间为40min；获得混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油，分液之后加氯化钙干燥，得到艾草精油。

实施例三：一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中550W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成60目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:3的氯化胆碱与苯乙酸混合物，在35℃之的温水浴锅中混合加热搅拌55min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为10:1(mL/g)进行混合，放入微波炉中300w预处理5min；将预热处理的液体加入蒸馏水进行微波辅助处理，微波的功率强度为350W，提取艾草精油蒸馏时间为45min；获得混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油，分液之后加氯化钙干燥，得到艾草精油。

实施例四：一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中600W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成70目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:4的氯化胆碱与苯乙酸混合物，在40℃之的温水浴锅中混合加热搅拌60min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为12:1(mL/g)进行混合，放入微波炉中300w预处理5min；将预热处理的液体加入蒸馏水进行微波辅助处理，微波的功率强度为400W，提取艾草精油蒸馏时间为50min；获得混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油，分液之后加氯化钙干燥，得到艾草精油。

实施例五:一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中650W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成80目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:5的氯化胆碱与苯乙酸混合物，在45℃之的温水浴锅中混合加热搅拌65min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为14:1(mL/g)进行混合，放入微波炉中300w预处理5min；将预热处理的液体加入蒸馏水进行微波辅助处理，微波的功率强度为450W，提取艾草精油蒸馏时间为55min；获得混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油，分液之后加氯化钙干燥，得到艾草精油。

实施例六：一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中700W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成100目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:6的氯化胆碱与苯乙酸混合物，在50℃之的温水浴锅中混合加热搅拌70min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为16:1(mL/g)进行混合，放入微波炉中300w预处理5min；将预热处理的液体加入蒸馏水进行微波辅助处理，微波的功率强度为500W，提取艾草精油蒸馏时间为60min；获得混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油，分液之后加氯化钙干燥，得到艾草精油。

实施例七：一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法优化

基于上述实施例一至实施例六，对一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法，以艾草精油提取率为指标，考察低共熔溶剂比例、液料比、微波辅助处理功率及微波辅助处理时间对艾草精油提取的影响。根据每组最优单因素结果，进行正交试验设计。

(1)提取率计算

分层后将上层油相转入烧杯中，干燥处理，纯化后称重，按式(1)计算艾草精油的提取率：

2.试验设计

2.1单因素试验设计

以艾草精油提取率为指标，考察低共熔溶剂比例、液料比、微波辅助处理功率及微波辅助处理时间对艾草精油提取率的影响。根据每组最优单因素结果，进行正交试验设计。

2.2正交试验设计

以单因素试验结果为依据，采用正交试验设计原理，以低共熔溶剂比例、液料比、微波辅助处理功率及微波辅助处理时间4个因素，分别用A、B、C、D表示，进行正交分析试验，确定以艾草精油提取最佳工艺。试验设计见表1。

表1：艾草精油提取工艺正交设计因素

3、数据处理

采用EXCEL2003软件进行分析，作图。

4、结果与分析

4.1、低共熔溶剂比例对艾草精油提取率的影响

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中600W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成70目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6的氯化胆碱与苯乙酸或苯甲酸或苯丙酸混合物，分别编组为A

表2：低共熔溶剂比例对艾草精油提取率的影响

由表2可以看出，随着低共熔溶剂比例的改变，艾草精油提取率也发生了变化，随着氢键供体比例的上升，艾草精油提取率逐渐上升后下降。当低共熔溶剂中氢键受体和氢键供体比例达到1:4时，艾草精油提取率最大，为1.23％。

4.2液料比对艾草精油提取率的影响

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中600W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成70目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:4的氯化胆碱与苯乙酸或苯甲酸或苯丙酸混合物，在40℃之的温水浴锅中混合加热搅拌60min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为8:1、10:1、12:1、14:1、16:1(mL/g)进行混合，分别编组为B

表3：液料比对艾草精油提取率的影响

由表3可以看出，随着液料比的改变，艾草精油提取率也发生了变化，随着低共熔溶剂比例的上升，艾草精油提取率逐渐上升后下降。当液料比比例达到12:1时，艾草精油提取率最大，为1.22％。

4.3微波辅助处理功率对艾草精油提取率的影响

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中600W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成70目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:4的氯化胆碱与苯乙酸或苯甲酸或苯丙酸混合物，在40℃之的温水浴锅中混合加热搅拌60min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为12:1(mL/g)进行混合，微波的功率强度为300W、350W、400W、450W、500W，分别编组为C

表4：微波辅助处理功率对艾草精油提取率的影响

由表4可以看出，随着微波辅助处理功率的改变，艾草精油提取率也发生了变化，随着微波辅助处理功率的上升，艾草精油提取率逐渐上升后下降。当微波辅助处理功率达到400W时，艾草精油提取率最大，为1.22％。

4.4微波辅助处理时间对艾草精油提取率的影响

新鲜艾草清洗干净，在微波炉中600W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成70目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:4的氯化胆碱与苯乙酸或苯甲酸或苯丙酸混合物，在40℃之的温水浴锅中混合加热搅拌60min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂；低共熔溶剂与艾草粉末按照体积质量比为12:1(mL/g)进行混合，微波的功率强度为400W，然后加入蒸馏水放入微波炉中处理，使混合物吸收微波进行加热；将步骤低共熔溶剂中进行微波辅助处理后的混合物通过水蒸气蒸馏提取艾草精油蒸馏时间为40min、45min、50min、55min、60min，分别编组为D

表5：微波辅助处理时间对艾草精油提取率的影响

由表5可以看出，随着微波辅助处理时间的改变，艾草精油提取率也发生了变化，随着微波辅助处理时间的上升，艾草精油提取率逐渐上升后下降。当微波辅助处理时间达到50min时，艾草精油提取率最大，为1.22％。

4.5、艾草精油提取工艺正交试验因素与水平设计

通过L(4

表6：艾草精油提取工艺正交试验表

上述的单因素试验，主要讨论了影响艾草精油提取率的4个主要单因素。然而在实际操作中，各独立因素是相互交叉影响的。因此，为了使试验更加科学全面，选择每个因素的周围的3个水平，设计正交试验(见表1)，所得艾草精油结果为技术指标，确定产品的最佳工艺。由表6可以看出，影响艾草精油提取率的因素依次是A>B>D>C。即低共熔溶剂比例对艾草精油提取率影响最大，其最优比例为1:4；液料比对艾草精油提取率起第二重要影响，最优配比为12:1；微波辅助处理时间对艾草精油提取率起次要作用，最优的时间为为50min；微波辅助处理功率对艾草精油提取率的影响最小，最优水平为400W。所以4个因素的最佳组合为A

实施例八：最佳低共熔溶剂的选择

基于上述实施例一至实施例七，探寻其它种类氢键供体对于提取效果是否具有显著的影响作用，基于最优实施例四中提供的技术方案，新鲜艾草清洗干净，在微波炉中600W烘干至恒定重量，粉碎并过筛成70目的艾草粉末，置于干燥器中干燥备用；采用摩尔比为1:4的氯化胆碱与苯乙酸或苯甲酸或苯丙酸混合物，在40℃之的温水浴锅中混合加热搅拌60min，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂，分别编组A

表7：不同氢键供体提取情况表

根据以上检测结果比对，本发明所提供的一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法，通过采用苯乙酸作为氢键供体能够获得最优的提取效果。

实施例久：艾草精油DPPH阴离子自由基清除能力测定

基于上述实施例二至实施例六中制备获得的艾草精油分别编组为M

各组DPPH自由基清除率测定结果如表8所示：

表8：艾草精油DPPH自由基清除率测定结果

根据以上检测结果比对，本发明所提供的一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法，但相比较采用其中实施例四所提供的制备方法具有最优效果。根据本发明实施例所提供的技术方案所制备的艾草精油，对于DPPH自由基清除能力显著高于其它各组。同时，根据本发明实施例所提供的技术方案进行的艾草精油提取，精油提取率显著高于现有技术。

关于新发明新创造采用现有公知常识作为现有技术基础的问题。事实上，除了开创性的发明外，任何一项发明创造都是离不开现有技术手段和技术要素为基础，都是在现有技术手段基础上经过进一步创新的结果。对于使用低共熔溶剂、微波烘干、微波提取等等技术都是现有技术基础，但是如何使得艾草中的功效物质得到充分的保留，如何使得艾草精油提取率得到显著的提升的特点都需要通过一系列不可预见的科学试验反复验证得出。正是由于这些原因，本申请虽然利用了常规技术手段为基础，并在此基础上经过科学实验提供了一种微波辅助低共熔溶剂提取艾草精油的方法，提供的艾草精油提取方法中的四个技术步骤结合本发明所提供的的原料配比形成整体，具有整体不可分割性、不能随意肢解其中的技术步骤，这些制备方法整体才能够达到对艾草精油有效成份提取率提升具有显著的效果，并且提取获得的艾草精油，香味醇厚，色泽明亮，杂质少，对于DPPH阴离子自由基具有较强的清除能力的效果，能够实现工业化连续生产，具有广泛的实用价值。

如上所述，即可较好地实现本试验，上述的实施例仅仅是对本试验的优选实施方式进行描述，并非对本试验的范围进行限定，在不脱离本试验设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本试验的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本试验确定的保护范围内。