一种检测废水中氨氮含量的检测试剂及其制备工艺

摘要

本发明公开了一种检测废水中氨氮含量的检测试剂及其制备工艺，所述检测试剂包括氨氮测试剂一和氨氮测试剂二；氨氮测试剂一包括酒石酸钾钠15‑35份，水杨酸10‑15份，中性表面活性剂10‑22份，稳定剂0.3‑2.6份，去紊乱剂2.3‑5.6份，去离子水85‑140份；氨氮测试剂二包括氢氧化钠5‑35份，亚硝基铁氰化钠2.3‑18份，稳定剂3.2‑8.9份，去离子水120‑160份；氨氮测试剂一与氨氮测试剂二重量比为2.3‑2.8:1，本发明通过氨氮测试剂一和氨氮测试剂二配合可快速的进行废水中氨氮含量检测，通过在氨氮测试剂一和氨氮测试剂二加入稳定剂，有效地延长试剂保质期。

说明书

技术领域

本发明涉及水体检测领域，具体为一种检测废水中氨氮含量的检测试剂及其制备工艺。

背景技术

废水是指居民活动过程中排出的水及径流雨水的总称。它包括生活污水、工业废水和初雨径流入排水管渠等其它无用水，一般指经过一定技术处理后不能再循环利用或者一级污染后制纯处理难度达不到一定标准的水。废水中含有大量的氨氮污染源。

氨氮指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，包括水中无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。水中氨氮含量过高时，会造成水质富营养化，藻类过度繁殖、水中含氧量降低，鱼类受毒害等影响。

现在为了对废水的氨氮含量进行检测设计了检测试剂，现有的检测试剂虽然能有效地进行检测，但是检测试剂的储存时间短，只能进行小批量的采购使用，增加了采购成本，同时，检测试剂使用了大量的重金属，检测后容易出现重金属再次污染，与现有的环境保护理念相悖。

因此提出一种检测废水中氨氮含量的检测试剂及其制备工艺以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测废水中氨氮含量的检测试剂及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂，其含有氨氮测试剂一、氨氮测试剂二，比色瓶和比色卡；

所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠15-35份，水杨酸10-15份，中性表面活性剂10-22份，稳定剂0.3-2.6份，去紊乱剂2.3-5.6 份，去离子水85-140份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠5-35份，亚硝基铁氰化钠2.3-18份，稳定剂3.2-8.9份，去离子水120-160份；

氨氮测试剂一与氨氮测试剂二重量比为2.3-2.8:1。

更进一步的，所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠 15-35份，水杨酸10-15份，中性表面活性剂14-18份，稳定剂1.5-2.4份，去紊乱剂3.5-4.8份，去离子水95-110份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠6-25份，亚硝基铁氰化钠5.5-8份，稳定剂6.2-7.3份，去离子水130-150份。

更进一步的，所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠 24-28份，中性表面活性剂15-17份，稳定剂1.8-2.2份，去紊乱剂4.3-4.5 份，去离子水100-105份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠12-18份，亚硝基铁氰化钠6.5-7.5份，稳定剂6.2-6.8份，去离子水135-145份。

更进一步的，所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠 26份，中性表面活性剂16份，稳定剂2.3份，去紊乱剂4.5份，去离子水 103份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠16份，亚硝基铁氰化钠6.8份，稳定剂3.6份，去离子水140份。

更进一步的，所述去紊乱剂选用柠檬酸盐，且柠檬酸盐的粒径20-30nm。

更进一步的，所述稳定剂选用硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯混合而成，且硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯质量比为2.3-3.5:1。

更进一步的，所述中性表面活性剂选用聚氧乙烯烷基胺、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基醇酰胺和长链脂肪醇聚氧乙烯醚中一种或者多种。

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂的制备工艺，所述制备工艺步骤如下：

S1氨氮测试剂一制备：将去离子水加热至45-60℃，再将酒石酸钾钠、中性表面活性剂、稳定剂和去紊乱剂加入去离子水中进行搅拌25-35min，常温冷却后，装入黑色中密封保存；

S2氨氮测试剂二制备：将去离子水加热至28-36℃，将氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠和稳定剂加热去离子水中进行搅拌15-25min，常温冷却后，装入黑色中密封保存。

本发明的有益效果是：

本发明通过氨氮测试剂一：酒石酸钾钠，中性表面活性剂，稳定剂，去紊乱剂，去离子水；氨氮测试剂：氢氧化钠，亚硝基铁氰化钠，稳定剂，去离子水，氨氮测试剂一和氨氮测试剂二配合可快速的进行废水中氨氮含量检测，通过在氨氮测试剂一和氨氮测试剂二加入稳定剂，有效地延长试剂保质期，通过实验检测试剂保质期可达到30个月，其次，通过添加去紊乱剂，有利于混合液快速进入检测状态，有利于对干扰因素进行遮蔽，准确体现吸光度值，利于快速检测，此外，通过氯离子含量的差距可得出，检测后的水体内氯离子含量低，检测时降低氯离子对检测试剂的影响，亚硝基铁氰化钠对干扰氯离子进行去除，进一步提升了检测速度，确保检测精度，同时减少重金属使用量。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂，其含有氨氮测试剂一、氨氮测试剂二，比色瓶和比色卡；

所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠15份，中性表面活性剂22份，稳定剂0.3份，去紊乱剂5.6份，去离子水140份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠35份，亚硝基铁氰化钠18份，稳定剂3.2份，去离子水130份；

氨氮测试剂一与氨氮测试剂二重量比为2.3:1；

去紊乱剂选用柠檬酸盐，且柠檬酸盐的粒径30nm，稳定剂选用硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯混合而成，且硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯质量比为 3.5:1，中性表面活性剂选用聚氧乙烯烷基胺。

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂的制备工艺，所述制备工艺步骤如下：

S1氨氮测试剂一制备：将去离子水加热至45℃，再将酒石酸钾钠、中性表面活性剂、稳定剂和去紊乱剂加入去离子水中进行搅拌28min，常温冷却后，装入黑色中密封保存；

S2氨氮测试剂二制备：将去离子水加热至28℃，将氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠和稳定剂加热去离子水中进行搅拌25min，常温冷却后，装入黑色中密封保存。

实施例2

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂，其含有氨氮测试剂一、氨氮测试剂二，比色瓶和比色卡；

所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠21份，中性表面活性剂10份，稳定剂2.6份，去紊乱剂2.3份，去离子水85份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠5份，亚硝基铁氰化钠2.3份，稳定剂8.9份，去离子水120份；

氨氮测试剂一与氨氮测试剂二重量比为2.5:1；

去紊乱剂选用柠檬酸盐，且柠檬酸盐的粒径23nm，稳定剂选用硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯混合而成，且硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯质量比为 2.3:1，中性表面活性剂选用脂肪酸聚氧乙烯酯。

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂的制备工艺，所述制备工艺步骤如下：

S1氨氮测试剂一制备：将去离子水加热至50℃，再将酒石酸钾钠、中性表面活性剂、稳定剂和去紊乱剂加入去离子水中进行搅拌32min，常温冷却后，装入黑色中密封保存；

S2氨氮测试剂二制备：将去离子水加热至30℃，将氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠和稳定剂加热去离子水中进行搅拌15min，常温冷却后，装入黑色中密封保存。

实施例3

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂，其含有氨氮测试剂一、氨氮测试剂二，比色瓶和比色卡；

所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠26份，中性表面活性剂16份，稳定剂2.3份，去紊乱剂4.5份，去离子水103份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠16份，亚硝基铁氰化钠6.8份，稳定剂3.6份，去离子水140份；

氨氮测试剂一与氨氮测试剂二重量比为2.8:1；

去紊乱剂选用柠檬酸盐，且柠檬酸盐的粒径26nm，稳定剂选用硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯混合而成，且硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯质量比为 2.8:1，中性表面活性剂选用聚氧乙烯烷基醇酰胺。

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂的制备工艺，所述制备工艺步骤如下：

S1氨氮测试剂一制备：将去离子水加热至45℃，再将酒石酸钾钠、中性表面活性剂、稳定剂和去紊乱剂加入去离子水中进行搅拌25min，常温冷却后，装入黑色中密封保存；

S2氨氮测试剂二制备：将去离子水加热至36℃，将氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠和稳定剂加热去离子水中进行搅拌19min，常温冷却后，装入黑色中密封保存。

实施例4

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂，其含有氨氮测试剂一、氨氮测试剂二，比色瓶和比色卡；

所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠28份，中性表面活性剂13份，稳定剂1.3份，去紊乱剂3.3份，去离子水115份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠21份，亚硝基铁氰化钠11.3份，稳定剂5.5份，去离子水150份；

氨氮测试剂一与氨氮测试剂二重量比为2.7:1；

去紊乱剂选用柠檬酸盐，且柠檬酸盐的粒径29nm，稳定剂选用硬脂酸锌 3.1:1，中性表面活性剂选用长链脂肪醇聚氧乙烯醚。

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂的制备工艺，所述制备工艺步骤如下：

S1氨氮测试剂一制备：将去离子水加热至55℃，再将酒石酸钾钠、中性表面活性剂、稳定剂和去紊乱剂加入去离子水中进行搅拌31min，常温冷却后，装入黑色中密封保存；

S2氨氮测试剂二制备：将去离子水加热至34℃，将氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠和稳定剂加热去离子水中进行搅拌21min，常温冷却后，装入黑色中密封保存。

实施例5

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂，其含有氨氮测试剂一、氨氮测试剂二，比色瓶和比色卡；

所述氨氮测试剂一由以下重量份的原料组成：酒石酸钾钠25份，中性表面活性剂19份，稳定剂1.8份，去紊乱剂4.8份，去离子水125份；

所述氨氮测试剂二由以下重量份的原料组成：氢氧化钠11份，亚硝基铁氰化钠13.6份，稳定剂7.3份，去离子水160份；

氨氮测试剂一与氨氮测试剂二重量比为2.5:1；

去紊乱剂选用柠檬酸盐，且柠檬酸盐的粒径24nm，稳定剂选用硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯混合而成，且硬脂酸锌和亚磷酸二苯一癸酯质量比为 3.4:1，中性表面活性剂选用聚氧乙烯烷基胺、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基醇酰胺和长链脂肪醇聚氧乙烯醚。

一种检测废水中氨氮含量的检测试剂的制备工艺，所述制备工艺步骤如下：

S1氨氮测试剂一制备：将去离子水加热至60℃，再将酒石酸钾钠、中性表面活性剂、稳定剂和去紊乱剂加入去离子水中进行搅拌29min，常温冷却后，装入黑色中密封保存；

S2氨氮测试剂二制备：将去离子水加热至32℃，将氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠和稳定剂加热去离子水中进行搅拌18min，常温冷却后，装入黑色中密封保存。

对比例1

对比例相较于实施例1缺少去紊乱剂，其他均与对比例1相同；

对比例2

对比例相较于实施例1缺少稳定剂，其他均与对比例1相同；

对比例3

对比例相较于实施例1缺少亚硝基铁氰化钠，其他均与对比例1相同；

对比例4

选用市面任意检测试剂；

一、检测试剂准确度检测试验

实施例1的检测试剂分别检测1mg/l、20mg/l、100mg/l的氨氮标准溶液，检测结果见表1

通过表1，可知本申请的检测试剂误差小于1％，准确度高，不会对废水中的氨氮含量产生影响。

二、氨氮含量检测试验

将实施例1-5和对比例1-4均进行如下操作

1)使用待测水样润洗比色瓶2-3次；

2)用吸管吸取待测水样至比色瓶中，定容至15mL。

3)分别加入实施例1-5和对比例1-3氨氮测试剂一6滴和氨氮测试剂二3 滴，对比例4的9滴进入比色瓶内，盖好比色瓶，摇匀静止记入检测完成的时间，与标准比色卡对比，找出颜色相似的色块即为待测水样中的氨氮含量，同时检测水体内的氯离子含量，具体如表2

通过表2时间对比可知，通过添加去紊乱剂，有利于混合液快速进入检测状态，有利于对干扰因素进行遮蔽，准确体现吸光度值，利于快速检测，同时，通过氯离子含量的差距可得出，检测后的水体内氯离子含量低，检测时降低氯离子对检测试剂的影响，对干扰氯离子进行去除，进一步提升了检测速度。

三、稳定性测试

将水质氨氮检测试剂实施例1-5、对比例1-4分半置于密封袋中，放置在 37℃烘箱中，每隔60天观察试剂外观，并进行试剂稳定性测试和显色测试，结果见表3。

通过表3可得出，经放置60-300天后，试剂显色依然稳定，检测误差小，说明该氨氮显色试剂稳定性好。通过这种保质期加速实验可知，本发明的检测试剂其保质期可以达到30个月。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。