一种用于测定废渣中钯含量的分析方法

摘要

本发明公开了一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其将废渣样品高温煅烧后，冷却至室温，加入盐酸、硝酸混合液，低温加热至微沸，依次加入氯化钠、10％盐酸并完全溶解后，转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液；取预处理样品溶液1ml于60ml分液漏斗中，加入20ml水，用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线来计算钯含量。该方法检测成本低廉，可适用于0.1％‑5％钯含量的检测。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于测定废渣中钯含量的分析方法。

背景技术

钯作为贵重金属，在化学、化工、食品相关领域广泛使用，且具有较好的回收价值，但现有的检测方法对回收3％以下的低含量钯适应性不强或者检测成本较高。

常用的钯含量检测主要以硫酸亚铁电位滴定法、高锰酸钾电流滴定法、二甲基乙二醛肟重量法等电化学检测方法，其主要适用范围3％-99％的钯含量检测，无法满足废渣或某些低含量的钯含量检测要求。而其他如石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等虽适用于微量钯含量检测，但检测设备成本较高。

发明内容

针对上述现有技术中的不足之处，本发明提出一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，检测成本低廉，且可适用于0.1％-5％钯含量的检测，精准度高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案：一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其将废渣样品高温煅烧后，冷却至室温，加入盐酸、硝酸混合液，低温加热至微沸，依次加入氯化钠、10％盐酸并完全溶解后，转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液；

取预处理样品溶液1ml于60ml分液漏斗中，加入20ml水，用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线来计算钯含量。

进一步的，所述标准回归曲线的绘制方法为称取0.1666g氯化钯，加入20ml的10％盐酸溶液，待完全溶解后转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度；取该溶液1ml于250ml容量瓶，加入10％盐酸溶液稀释至刻度，用移液管分别移取0、1、2、3、4、5ml钯标准溶液于60ml分液漏斗中，加入20ml水，分别用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，分别加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及钯标准浓度绘制标准回归曲线。

进一步的，所述预处理样品溶液的具体操作方法是，称取废渣样品20g置于陶瓷坩埚，整体置于850℃马弗炉中煅烧5小时后，取出陶瓷坩埚冷却至室温，加入体积比3：1的盐酸、硝酸混合液5ml，低温加热至微沸，依次加入0.1g氯化钠、20ml的10％盐酸，待完全溶解后转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液。

进一步的，所述废渣样品和氯化钯样品称取准确度均为0.0001g。

本发明的有益效果：通过钯与盐酸氯丙嗪在较低的酸度下形成稳定的有色络合物。根据分光光度法检测原理，完成对预处理样品溶液中的钯含量准确测定，。检测过程中还可根据样品溶液中钯含量浓度调整预处理后的移取量，使其更贴合标准回归曲线范围，进而提高检测精度，检测成本低廉，可适用于0.1％-5％钯含量的检测。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。

一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，具体步骤包括有：

一、样品预处理

1.称取精确度0.0001g的废渣样品20g置于陶瓷坩埚中，于850℃马弗炉中煅烧5h。

2.取出陶瓷坩埚冷却至室温，加体积比3：1的盐酸、硝酸混合溶液5ml，低温加热至微沸，加入0.1g氯化钠、20ml的10％盐酸，充分溶解后转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

二、制作标准回归曲线

3.准确称取0.1666g氯化钯，加入20ml的10％盐酸溶液充分溶解后，转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

4.取步骤3中的溶液1ml于250ml容量瓶中，用10％盐酸溶液稀释至刻度，用移液管分别移取0、1、2、3、4、5ml钯标准溶液于60ml分液漏斗中，加20ml水，分别用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀后静置10min，生成红色络合物，分别加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min待分层后，取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及钯标准浓度绘制标准回归曲线。

三、样品检测

5.取步骤2得出的预处理废渣样品1ml置于60ml分液漏斗中，加20ml水，用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀后静置10min生成络合物，加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后，取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线来计算钯含量。

以现有已知钯含量的样品，分别以不同钯标准绘制标准回归曲线，测定钯含量回收率，结果如下表

以本发明分析方法与GB/T15072.4-2008《贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法》对比，以0.92％和2.80％钯含量的标准样品分别进行三次对比试验，并记录相关钯含量检测分析，相关检测结果如下：

从上表看来，本发明技术方案在低含量检测方面本发明更具优势，精准度更高。

以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。