酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

摘要

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量.对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0 mL以内,经3次发烟可完全分解有机物.采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28％,加标回收率为99.66％～100.04％,满足样品中钯含量测定的要求.