一种快速评价均聚聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点的方法

摘要

本发明涉及聚合物树脂评价领域，具体涉及一种均聚聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点的评价方法。该方法包括：利用双螺杆挤出机将锂电池隔膜专用料通过流延辊挤出流延；在硬弹性膜收卷前，预先将在线瑕疵检测仪安装在挤出加工完成之后的位置；在牵引收卷之前，将流延膜通过多层缠绕、延展后，在最后两组流延辊之间拉伸展平，形成硬弹性膜，通过在线瑕疵检测仪进行锂电池硬弹性隔膜晶点检测，采集晶点数据，按照晶点分类采集数量预估产品质量。本发明通过在线瑕疵检测仪得到产品晶点与灰分、回弹率和过滤网透过性能的关系，缩短了产品评价时间，在制备锂电池硬弹性膜过程中即可对锂电池膜专用料性能做出初步判断，大大提升评价效率。

说明书

技术领域

本发明涉及聚合物树脂评价领域，具体涉及一种均聚聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点的评价方法。

技术背景

聚合物由固体原料变为熔体，然后又从熔体变为固体片材和薄膜，即物料在加工的过程中要产生一系列的相变。

在均聚聚丙烯锂电池薄膜生产的过程中，由于原料、设备、加工工艺参数等原因，会产生很多外观方面的问题，例如晶点、白点、鱼眼、横纹、花斑、未拉伸痕迹等。即使提高挤出机过滤网的细度，可以一定程度上减少薄膜上的大晶点，但是小的晶点还是会通过过滤网，导致过滤器的压力增大，增加更换过滤网的频次和成本。

因此，为保证产品质量，在生产过程中实时监测硬弹性膜的晶点情况，是非常必要的。

发明内容

本发明目的在于提供一种快速评价均聚聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点的评价方法，可以实现制备过程中实时检测晶点，监控产品质量，有效压缩了测试时间，保证产品质量的稳定性和可靠性。

为了达到上述目的，本发明提供了一种均聚聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点的评价方法，具体的步骤如下：

一、利用双螺杆挤出机将锂电池隔膜专用料通过流延辊挤出流延；

二、在硬弹性膜收卷前，预先将在线瑕疵检测仪安装在挤出加工完成之后的位置；

三、在牵引收卷之前，将流延膜通过多层缠绕、延展后，在最后两组流延辊之间拉伸展平，形成硬弹性膜，通过在线瑕疵检测仪进行锂电池硬弹性隔膜晶点检测，采集晶点数据，按照晶点分类采集数量预估产品质量。

进一步地，所述步骤一中，双螺杆挤出机各区加工温度范围在150-230℃。

进一步地，所述步骤一中，流延辊温度为80-120℃。

进一步地，所述步骤一中，流延辊的收卷速度在10-40m/min。

进一步地，硬弹性膜厚度保持在15-30μm。

进一步地，双螺杆挤出机各区包括1-9区料筒、3个过渡温区、3个模头温区。

进一步地，所述步骤一中，锂电池隔膜专用料为华锦锂电池膜专用料，或者华锦锂电池膜专用料与均聚聚丙烯锂电池膜专用料S801、S802H、S802M的至少一种按比例混合而成。

进一步地，所述步骤三进一步包括：

3.1预先设定硬弹性隔膜晶点尺寸阈值；

3.2在线瑕疵检测仪通过图像采集组件采集到的光亮度来判断是否是聚丙烯锂电池硬弹性隔膜边沿；

3.3确定硬弹性膜的幅宽，计算需要测量的总长度；

其中，标定后幅宽为待检测区域的开始边沿与结束边沿之间的区域；边缘缩进为硬弹性隔膜边沿需要切边处理的部分；

3.4按100m

进一步地，硬弹性隔膜晶点尺寸阈值：

进一步地，瑕疵判定标准分类如下：

优等品：

瑕疵总数小于600个/100m

合格品：

1级合格品：

600＜总数≤1000个/100m

2级合格品：

1000＜总数≤2000个/100m

3级合格品：

2000＜总数≤3000个/100m

不合格品：总数＞3000个/100m

本发明的优点：

本发明使用在线瑕疵检测仪对硬弹性膜晶点分类以及统计总量初步判断产品的灰分、洁净度等指标，可实现产品质量检测与生产连续闭环控制；在线瑕疵检测仪安装在熔融挤出之后，硬弹性隔膜收卷前，测试过程无需将隔膜进行二次退火处理，实验步骤简单，测试结果直观，节约评价时间。

附图说明

图1为优级品图例；

图2为二级合格品图例；

图3为不合格品图例；

图4为均聚聚丙烯锂电池隔膜各瑕疵图像图例。

具体实施方式

为了使本发明的内容和使用更加清晰，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细的描述。

选取不同的原料对外观进行初步判定，包括：黑点，肉眼可见杂质、粉尘，以及聚丙烯颗粒大小均匀程度等；

对原料的物性进行分析测试，主要包括：熔融指数、灰分、回弹率等；

通过下面过程实现对均聚聚丙烯锂电池隔膜专用料晶点评价；

一、利用双螺杆挤出机将锂电池隔膜专用料通过流延辊挤出流延。

双螺杆挤出机各区包括1-9区料筒、3个过渡温区、3个模头温区。优选的，双螺杆挤出机加工温度范围：150-230℃；具体地：

料筒1区：170-190℃；料筒2区：180-200℃；料筒3区：180-200℃；料筒4区：190-210℃；料筒5区：190-210℃；料筒6区：200-220℃；料筒7区：200-220℃；料筒8区：210-230℃；料筒9区：210-230℃；

3个过渡温区包括1区：175-200℃；2区：175-200℃；3区：175-200℃；

模头温区包括1区：175-200℃；2区：180-205℃；3区：185-205℃。

优选地，锂电池隔膜专用料通过1-9区料筒、3个过渡温区熔融挤出，经过3个T型模头通道流延后，流延膜经过冷却、4级缠绕、延展后，在最后两组流延辊之间拉伸展平，形成硬弹性膜，硬弹性膜厚度保持在15-30μm。流延辊温度为80-120℃，流延辊的收卷速度在10-40m/min。

二、预先将在线瑕疵检测仪安装在硬弹性膜收卷前，挤出加工完成之后的位置。

在线瑕疵检测仪包括光源组件、图像采集组件以及连接所述图像采集组件的后端服务器；

在线瑕疵检测仪的光源组件设置在硬弹性膜下方，图像采集组件设置在硬弹性膜上方，正对硬弹性膜下方的光源组件。

三、在牵引收卷之前，将硬弹性膜通过4层缠绕达到有效延展后，在最后两组辊子之间拉伸展平，形成硬弹性膜，通过在线瑕疵检测仪进行锂电池硬弹性隔膜缺陷检测，按照孔面计算晶点，实时监控晶点数量。

硬弹性膜下方的光源组件发出光透过硬弹性膜下方，硬弹性膜上方的图像采集组件对薄膜进行拍照，如果硬弹性膜上具有晶点等缺陷点，光源发出的光束就不会透过硬弹性膜。

具体过程如下：

3.1预先设定聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点尺寸阈值，如下表1所示。

表1聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点尺寸阈值具体参数

备注：最大值为0表示最大值无上限。

其中，硬件面积是指软件测算出的缺陷的面积；硬件暗面积是指软件测算出的缺陷内所含的暗的面积总和；硬件暗面积是软件测算出的缺陷内所含的亮的面积总和。

3.2在线瑕疵检测仪通过相机采集到的光亮度来判断是否是聚丙烯锂电池硬弹性隔膜边沿。

将所照射区域全部反映到在线瑕疵检测仪的动态图像分布区内，其高频率出现折线断痕区域即为隔膜边缘，实现流延拉伸设备上的聚丙烯锂电池硬弹性隔膜边缘与在线瑕疵检测仪待检测区域相匹配。

待检测区域即是由开始边沿和结束边沿决定的，在两个边沿之外，系统不做检测。

打开在线瑕疵检测仪调试图像页面后，界面上会有两条虚线，左边虚线代表开始边沿，右边虚线代表结束边沿，手动调节左右各一个虚线放至高频率出现折线断痕的内侧，即确定开始边沿和结束边沿，即标定后幅宽。

实际生产中，因为边沿部分往往缺陷很多，材料的边沿往往是需要切边处理的，而此部分缺陷却无关紧要，所以可设置一个边沿缩进值，让在线瑕疵检测仪对此部分进行屏蔽不检测。

确定聚丙烯锂电池硬弹性薄膜的幅宽后，计算出需要测量的总长度，根据面积公式S

其中，标定后幅宽为待检测区域的开始边沿与结束边沿之间的区域；边缘缩进为硬弹性隔膜边沿需要切边处理的部分。

3.3利用在线瑕疵检测仪随机检测100m

将软件统计出的大黑点、中黑点、晶点、小黑点、小晶点总数量记为瑕疵总数，再进行产品等级分类。

具体判定标准如下：

优等品：

瑕疵总数小于600个/100m

合格品：

1级合格品：

600＜瑕疵总数≤1000个/100m

2级合格品：

1000＜瑕疵总数≤2000个/100m

3级合格品：

2000＜瑕疵总数≤3000个/100m

不合格品：总数＞3000个/100m

本发明通过反复试验性证明，瑕疵检测总数3000个/100m

表2均聚聚丙烯锂电池隔膜专用料物性测试结果

从试样的瑕疵分类来看，1#原料的瑕疵总数最少，其所对应的物性分析中的灰分值最低，熔融指数较为理想，回弹率也呈现正比例的对应关系，比较易于加工锂电池膜的生产加工；3#原料瑕疵数量最多，初步判定为不合格的锂电池隔膜专用料，后经与灰分和回弹率的对比发现，灰分明显升高，弹性回复率较低，不利于锂电池膜加工，符合测试结果。

以上仅为示例性实施例，不用于限制于本发明，本领域的技术人员在本发明的实质和保护范围内，此试用领域还涉及复合锂电池膜、聚丙烯隔膜专用料等。