一种环氧树脂绝缘板材及其制备方法

摘要

本发明公开了一种环氧树脂绝缘板材及其制备方法，该绝缘地板包括如下重量份原料：环氧双酚A型树脂30‑50份、分散剂0.2‑0.5份、消泡剂0.5‑1.5份、耐老化填料5‑8份、增强填料8‑10份、二氧化硅3‑5份、钙粉3‑5份；该增强填料能够使环氧树脂的韧性增强，该耐老化填料不易从环氧树脂绝缘地板中析出，且耐老化分子内氢键破坏，氢键环打开形成离子型化合物，该结构不稳定，为达到稳定状态会把多余的能量以无害的热能释放出来，进而使得氢键恢复原状，进而保护环氧树脂绝缘地板不发生光化学反应，有效的提升了环氧树脂绝缘板材的耐老化性，该板材适合应用于做地板和墙板的基材。

说明书

技术领域

本发明涉及地板制备技术领域，具体涉及一种环氧树脂绝缘板材及其制备方法。

背景技术

现代社会高速发展，各种类型建筑如雨后春笋拔地而起，用于建筑表面的装饰板和地板的需求不断增强。建筑装饰板和地板是铺设或涂装在建筑物表面起装饰和美化环境作用的材料，它集材料、工艺、造型设计、美学于一身的材料，是建筑装饰工程的重要物质基础，环氧树脂绝缘地板凭借其优异的性能逐渐进入人们的视线。

现有环氧树脂绝缘地板的耐湿热性一般，在湿气较大的环境下使用，环氧树脂绝缘地板会吸收水分，使得自身性能下降，且在使用一段时间后，表面会出现明星老化，使得地板的使用寿命降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环氧树脂绝缘板材及其制备方法。

本发明要解决的技术问题：

现有环氧树脂绝缘地板的耐湿热性一般，在湿气较大的环境下使用，环氧树脂绝缘地板会吸收水分，使得自身性能下降，且在使用一段时间后，表面会出现明星老化，使得地板的使用寿命降低。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种环氧树脂绝缘板材，包括如下重量份原料：环氧双酚A型树脂30-50份、分散剂0.2-0.5份、消泡剂0.5-1.5份、耐老化填料5-8份、增强填料8-10份、二氧化硅3-5份、钙粉3-5份；

所述的环氧树脂绝缘地板由如下步骤制成：

步骤S1：将环氧双酚A型树脂加入搅拌釜中，在转速为300-500r/min条件下，进行搅拌并加入分散剂、消泡剂、耐老化填料，进行搅拌1-1.5h，制得混合料；

步骤S2：将步骤S1制得的混合料、增强填料、二氧化硅、钙粉加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌10-15min后，加入模具中，在温度为110-120℃的条件下，进行高温固化，制得环氧树脂绝缘地板。

进一步，所述的分散剂为乙撑基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、硬脂酸单甘油酯中的一种或多种任意比例混合，消泡剂为聚醚型消泡剂GP、聚醚型消泡剂GPE、聚醚型消泡剂GPES中的一种。

进一步，所述的增强填料由如下步骤制成：

步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为1-3℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌5-10min后，加入高锰酸钾并升温至温度为35-40℃，进行反应20-25h后，在温度为80-85℃的条件下加入蒸馏水和过氧化氢溶液，进行搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至pH值为7后，干燥制得氧化石墨烯；

步骤A2：将双酚A溶于四氢呋喃中，通入氯气，在光照条件下，进行反应20-30min后，加入碳酸钾在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至碳酸钾完全溶解后，加入溴化四乙基铵，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应1-1.5h，制得中间体1，将甲醛、氯仿、中间体1、二氨基二苯甲烷加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为75-80℃的条件下，进行反应4-6h，制得中间体2；

反应过程如下：

步骤A3：将二氨基二苯甲烷溶于丙酮中，制得二氨基二苯甲烷溶液，将一半量的二氨基二苯甲烷溶液和步骤A1制得的氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入1-羟基苯并三氮唑，进行反应5-8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性石墨烯，将改性石墨烯分散在二甲基乙酰胺中，在转速为150-200r/min，温度为0℃的条件下，加入联苯四甲酸二酐和剩余二氨基二苯甲烷溶液，进行反应45-50h后，加入步骤A2制得的中间体2和硫酸溶液，在温度为160℃的条件下，进行反应8-10h，制得增强填料。

进一步，步骤A1所述的浓硫酸、石墨、硝酸钠、高锰酸钾、蒸馏水、过氧化氢溶液的用量比为50mL:2g:1g：6g：15mL:6mL，浓硫酸质量分数为98％，过氧化氢溶液质量分数为30％，步骤A2所述的双酚A、氯气、碳酸钾、溴化四乙基铵的用量比为1mol:1mol:9mL:2mL，甲醛、中间体1、二氨基二苯甲烷的用量摩尔比为4:1:1，步骤A3所述的二氨基二苯甲烷溶液的质量分数为20％，制备改性石墨烯中二氨基二苯甲烷溶液、氧化石墨烯、1-羟基苯并三氮唑的用量比为10mL:3g:0.5g，改性石墨烯、联苯四甲酸二酐、二氨基二苯甲烷溶液、中间体2、硫酸溶液的用量为5g:1.5g:10mL:6g:3mL，硫酸溶液的质量分数为30-35％。

进一步，所述的耐老化填料由如下步骤制成：

步骤B1：将氯化苄加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行搅拌1.5h，制得中间体3，将中间体3、苯、三氯化铝加入反应釜中，在温度为80-85℃的条件下，进行反应8-12h，制得中间体4，将中间体4、冰醋酸、三水乙酸铅加入反应釜中，在温度为100-110℃的条件下，滴加硝酸，进行反应5-8h，制得中间体5，将中间体5、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80-85℃的条件下，进行回流反应3-5h后，滴加盐酸溶液，继续反应20-30min，制得中间体6；

反应过程如下：

步骤B2：将邻氨基对甲苯酚、去离子水、浓盐酸加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为3-5℃的条件下，加入滴加液，进行反应2-3h，制得中间体7，将间苯二胺和盐酸溶液，在温度为1-3℃的条件下，加入中间体7并滴加无水醋酸钠溶液，滴加时间20-30min，滴加完毕后，升温至温度为25-30℃，继续反应2-3h，制得中间体8，将中间体8溶于甲醇中，加入五水硫酸铜溶液和氨水，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应2-3h，制得中间体9；

反应过程如下：

步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤B1制得的中间体6、乙酸钠，在转速为120-150r/min，温度为3-5℃的条件下，进行反应3-5h后，加入步骤B2制得的中间体9，在温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，加入丙烯基胺，在温度为80-90℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷和三乙胺，在温度为115℃的条件下，进行回流反应5-8h，制得中间体10，将纳米二氧化硅分散在乙醇水溶液中，调节溶液pH值为4-5，加入中间体10，在温度为80-85℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得耐老化填料。

反应过程如下：

进一步，步骤B1所述的氯化苄和混酸的用量质量比为2:1，混酸为质量分数97％的硝酸和质量分数98％的硫酸以摩尔比2:1混合，中间体3、苯、三氯化铝的用量比为1g:10.2mL:1g，中间体4、冰醋酸、三水乙酸铅、硝酸的用量比为2.5g:20mL:0.025g:2g，硝酸的质量分数为97％，中间体5、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为2.8g:4.5g:60mL:200mL，盐酸溶液为质量分数38％的盐酸和质量分数95％的乙醇以体积比1:9混合，步骤B2所述的邻氨基对甲苯酚、去离子水、浓盐酸、滴加液的用量比为1.1g:15mL:2mL:5mL，浓盐酸的浓度为25％，滴加液为亚硫酸钠、五水硫酸铜、去离子水用量比0.7g:0.04g:50mL混合，间苯二胺、盐酸溶液、中间体7、无水醋酸钠溶液的用量比为1.08g:20mL:2.3g:10mL，无水醋酸钠溶液的质量分数为40％，中间体8、五水硫酸铜溶液、氨水的用量比为1g:3mL:5mL，五水硫酸铜溶液的质量分数为35％，氨水的质量分数为25％，步骤B3所述的三聚氯氰、乙酸钠、中间体6、中间体9、丙烯基胺、γ-巯丙基三甲氧基硅烷的用量摩尔比为1:1:1:1:1:1，三乙胺的用量为γ-巯丙基三甲氧基硅烷质量20-30％，中间体10和纳米二氧化硅的用量质量比为1:5。

一种环氧树脂绝缘板材的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将环氧双酚A型树脂加入搅拌釜中，在转速为300-500r/min条件下，进行搅拌并加入分散剂、消泡剂、耐老化填料，进行搅拌1-1.5h，制得混合料；

步骤S2：将步骤S1制得的混合料、增强填料、二氧化硅、钙粉加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌10-15min后，加入模具中，在温度为110-120℃的条件下，进行高温固化，制得环氧树脂绝缘地板。

本发明的有益效果：本发明在制备一种环氧树脂绝缘板中，制备了一种增强填料，该增强填料以石墨为原料依次用浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢进行氧化制得氧化石墨烯，进而用双酚A先与氯气进行反应使得甲基上的一个氢原子被氯原子取代，进而在碳酸钾和溴化四乙基铵的作用下，制得中间体1，进而将中间体1、甲醛、二氨基二苯甲烷甲烷进行反应，制得中间体2，再将氧化石墨烯与二氨基二苯甲烷在1-羟基苯并三氮唑的用下进行反应，将氧化石墨烯表面的羧基与二氨基二苯甲烷其中一个氨基进行缩合，制得改性石墨烯，将改性石墨烯和联苯四甲酸二酐以及二氨基二苯甲烷进行缩聚，在将中间体2与改性石墨烯表面侧链上羧基进行酯化反应，制得增强填料，在与环氧树脂混合后，增强填料表面分子链上的氨基与环氧基反应，使得环氧树脂固化，使得环氧树脂的耐湿热性提升，同时石墨烯的加入，使得环氧树脂的韧性增强，并制备耐老化填料，该耐老化填料以氯化苄为原料进行反应，制得中间体3，将中间体3与苯反应，制得中间体4，中间体4在冰醋酸和三水乙酸铅的作用下，制得中间体5，进而中间体5在铁粉作用下，制得中间体6，再将邻氨基对甲苯酚先进行重氮化处理，制得中间体7，将中间体7与苯二胺进行反应，制得中间体8，将中间体8进一步反应制得中间体9，将中间体6、中间体9、丙烯基胺通过温度控制依次与三聚氯氰进行反应，再加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷进行反应，制得中间体10，在与纳米二氧化硅混合，甲氧基水解形成硅醇与纳米二氧化硅表面羟基形成氢键，制得耐老化填料，该耐老化填料不易从环氧树脂绝缘地板中析出，且分子内氢键破坏，氢键环打开形成离子型化合物，该结构不稳定，为达到稳定状态会把多余的能量以无害的热能释放出来，进而使得氢键恢复原状，进而保护环氧树脂绝缘地板不发生光化学反应，有效的提升了环氧树脂绝缘板材的耐老化性，该板材适合应用于做地板、墙板的基材，表面能够贴各种装修材料和饰面处理，如贴三聚氰胺纸装饰纸、木皮、PVC/PP彩膜、以及油墨喷涂打印。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种环氧树脂绝缘板材，包括如下重量份原料：环氧双酚A型树脂30份、乙撑基双硬脂酰胺0.2份、聚醚型消泡剂GP0.5份、耐老化填料5份、增强填料8份、二氧化硅3份、钙粉3份；

所述的环氧树脂绝缘地板由如下步骤制成：

步骤S1：将环氧双酚A型树脂加入搅拌釜中，在转速为300r/min条件下，进行搅拌并加入乙撑基双硬脂酰胺、聚醚型消泡剂GP、耐老化填料，进行搅拌1h，制得混合料；

步骤S2：将步骤S1制得的混合料、增强填料、二氧化硅、钙粉加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌10min后，加入模具中，在温度为110℃的条件下，进行高温固化，制得环氧树脂绝缘地板。

所述的增强填料由如下步骤制成：

步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为1℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌5min后，加入高锰酸钾并升温至温度为35℃，进行反应20h后，在温度为80℃的条件下加入蒸馏水和过氧化氢溶液，进行搅拌1h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至pH值为7后，干燥制得氧化石墨烯；

步骤A2：将双酚A溶于四氢呋喃中，通入氯气，在光照条件下，进行反应20min后，加入碳酸钾在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至碳酸钾完全溶解后，加入溴化四乙基铵，在温度为110℃的条件下，进行回流反应1h，制得中间体1，将甲醛、氯仿、中间体1、二氨基二苯甲烷加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为75℃的条件下，进行反应4h，制得中间体2；

步骤A3：将二氨基二苯甲烷溶于丙酮中，制得二氨基二苯甲烷溶液，将一半量的二氨基二苯甲烷溶液和步骤A1制得的氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入1-羟基苯并三氮唑，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性石墨烯，将改性石墨烯分散在二甲基乙酰胺中，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，加入联苯四甲酸二酐和剩余二氨基二苯甲烷溶液，进行反应45h后，加入步骤A2制得的中间体2和硫酸溶液，在温度为160℃的条件下，进行反应8h，制得增强填料。

所述的耐老化填料由如下步骤制成：

步骤B1：将氯化苄加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行搅拌1.5h，制得中间体3，将中间体3、苯、三氯化铝加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得中间体4，将中间体4、冰醋酸、三水乙酸铅加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，滴加硝酸，进行反应5h，制得中间体5，将中间体5、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，进行回流反应3h后，滴加盐酸溶液，继续反应20min，制得中间体6；

步骤B2：将邻氨基对甲苯酚、去离子水、浓盐酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，加入滴加液，进行反应2h，制得中间体7，将间苯二胺和盐酸溶液，在温度为1℃的条件下，加入中间体7并滴加无水醋酸钠溶液，滴加时间20min，滴加完毕后，升温至温度为25℃，继续反应2h，制得中间体8，将中间体8溶于甲醇中，加入五水硫酸铜溶液和氨水，在温度为110℃的条件下，进行回流反应2h，制得中间体9；

步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤B1制得的中间体6、乙酸钠，在转速为120r/min，温度为3℃的条件下，进行反应3h后，加入步骤B2制得的中间体9，在温度为40℃的条件下，进行反应3h后，加入丙烯基胺，在温度为80℃的条件下，进行回流反应3h后，加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷和三乙胺，在温度为115℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体10，将纳米二氧化硅分散在乙醇水溶液中，调节溶液pH值为4，加入中间体10，在温度为80℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得耐老化填料。

实施例2

一种环氧树脂绝缘板材，包括如下重量份原料：环氧双酚A型树脂40份、乙撑基双硬脂酰胺0.3份、聚醚型消泡剂GP1份、耐老化填料6份、增强填料9份、二氧化硅4份、钙粉4份；

所述的环氧树脂绝缘地板由如下步骤制成：

步骤S1：将环氧双酚A型树脂加入搅拌釜中，在转速为300r/min条件下，进行搅拌并加入乙撑基双硬脂酰胺、聚醚型消泡剂GP、耐老化填料，进行搅拌1.5h，制得混合料；

步骤S2：将步骤S1制得的混合料、增强填料、二氧化硅、钙粉加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌15min后，加入模具中，在温度为110℃的条件下，进行高温固化，制得环氧树脂绝缘地板。

所述的增强填料由如下步骤制成：

步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为1℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌10min后，加入高锰酸钾并升温至温度为35℃，进行反应25h后，在温度为80℃的条件下加入蒸馏水和过氧化氢溶液，进行搅拌1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至pH值为7后，干燥制得氧化石墨烯；

步骤A2：将双酚A溶于四氢呋喃中，通入氯气，在光照条件下，进行反应20min后，加入碳酸钾在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至碳酸钾完全溶解后，加入溴化四乙基铵，在温度为110℃的条件下，进行回流反应1.5h，制得中间体1，将甲醛、氯仿、中间体1、二氨基二苯甲烷加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应4h，制得中间体2；

步骤A3：将二氨基二苯甲烷溶于丙酮中，制得二氨基二苯甲烷溶液，将一半量的二氨基二苯甲烷溶液和步骤A1制得的氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入1-羟基苯并三氮唑，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性石墨烯，将改性石墨烯分散在二甲基乙酰胺中，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，加入联苯四甲酸二酐和剩余二氨基二苯甲烷溶液，进行反应45h后，加入步骤A2制得的中间体2和硫酸溶液，在温度为160℃的条件下，进行反应10h，制得增强填料。

所述的耐老化填料由如下步骤制成：

步骤B1：将氯化苄加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行搅拌1.5h，制得中间体3，将中间体3、苯、三氯化铝加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，进行反应12h，制得中间体4，将中间体4、冰醋酸、三水乙酸铅加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，滴加硝酸，进行反应8h，制得中间体5，将中间体5、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，进行回流反应5h后，滴加盐酸溶液，继续反应20min，制得中间体6；

步骤B2：将邻氨基对甲苯酚、去离子水、浓盐酸加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为3℃的条件下，加入滴加液，进行反应3h，制得中间体7，将间苯二胺和盐酸溶液，在温度为1℃的条件下，加入中间体7并滴加无水醋酸钠溶液，滴加时间30min，滴加完毕后，升温至温度为25℃，继续反应3h，制得中间体8，将中间体8溶于甲醇中，加入五水硫酸铜溶液和氨水，在温度为110℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体9；

步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤B1制得的中间体6、乙酸钠，在转速为120r/min，温度为5℃的条件下，进行反应3h后，加入步骤B2制得的中间体9，在温度为50℃的条件下，进行反应3h后，加入丙烯基胺，在温度为90℃的条件下，进行回流反应3h后，加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷和三乙胺，在温度为115℃的条件下，进行回流反应8h，制得中间体10，将纳米二氧化硅分散在乙醇水溶液中，调节溶液pH值为4，加入中间体10，在温度为85℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得耐老化填料。

实施例3

一种环氧树脂绝缘板材，包括如下重量份原料：环氧双酚A型树脂50份、乙撑基双硬脂酰胺0.5份、聚醚型消泡剂GP1.5份、耐老化填料8份、增强填料10份、二氧化硅5份、钙粉5份；

所述的环氧树脂绝缘地板由如下步骤制成：

步骤S1：将环氧双酚A型树脂加入搅拌釜中，在转速为500r/min条件下，进行搅拌并加入乙撑基双硬脂酰胺、聚醚型消泡剂GP、耐老化填料，进行搅拌1.5h，制得混合料；

步骤S2：将步骤S1制得的混合料、增强填料、二氧化硅、钙粉加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌15min后，加入模具中，在温度为120℃的条件下，进行高温固化，制得环氧树脂绝缘地板。

所述的增强填料由如下步骤制成：

步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌10min后，加入高锰酸钾并升温至温度为40℃，进行反应25h后，在温度为85℃的条件下加入蒸馏水和过氧化氢溶液，进行搅拌1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至pH值为7后，干燥制得氧化石墨烯；

步骤A2：将双酚A溶于四氢呋喃中，通入氯气，在光照条件下，进行反应30min后，加入碳酸钾在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至碳酸钾完全溶解后，加入溴化四乙基铵，在温度为120℃的条件下，进行回流反应1.5h，制得中间体1，将甲醛、氯仿、中间体1、二氨基二苯甲烷加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应6h，制得中间体2；

步骤A3：将二氨基二苯甲烷溶于丙酮中，制得二氨基二苯甲烷溶液，将一半量的二氨基二苯甲烷溶液和步骤A1制得的氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入1-羟基苯并三氮唑，进行反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性石墨烯，将改性石墨烯分散在二甲基乙酰胺中，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，加入联苯四甲酸二酐和剩余二氨基二苯甲烷溶液，进行反应50h后，加入步骤A2制得的中间体2和硫酸溶液，在温度为160℃的条件下，进行反应10h，制得增强填料。

所述的耐老化填料由如下步骤制成：

步骤B1：将氯化苄加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行搅拌1.5h，制得中间体3，将中间体3、苯、三氯化铝加入反应釜中，在温度为85℃的条件下，进行反应12h，制得中间体4，将中间体4、冰醋酸、三水乙酸铅加入反应釜中，在温度为110℃的条件下，滴加硝酸，进行反应8h，制得中间体5，将中间体5、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为85℃的条件下，进行回流反应5h后，滴加盐酸溶液，继续反应30min，制得中间体6；

步骤B2：将邻氨基对甲苯酚、去离子水、浓盐酸加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为5℃的条件下，加入滴加液，进行反应3h，制得中间体7，将间苯二胺和盐酸溶液，在温度为3℃的条件下，加入中间体7并滴加无水醋酸钠溶液，滴加时间30min，滴加完毕后，升温至温度为30℃，继续反应3h，制得中间体8，将中间体8溶于甲醇中，加入五水硫酸铜溶液和氨水，在温度为120℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体9；

步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤B1制得的中间体6、乙酸钠，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行反应5h后，加入步骤B2制得的中间体9，在温度为50℃的条件下，进行反应5h后，加入丙烯基胺，在温度为90℃的条件下，进行回流反应5h后，加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷和三乙胺，在温度为115℃的条件下，进行回流反应8h，制得中间体10，将纳米二氧化硅分散在乙醇水溶液中，调节溶液pH值为5，加入中间体10，在温度为85℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得耐老化填料。

对比例

本对比例为市场一种常见的环氧树脂绝缘地板。

对实施例1-3和对比例制得的环氧树脂绝缘地板进行性能测试，测试结果如下表1所示；

耐湿热：对实施例1-3和对比例制得的环氧树脂地板进行机械性能检测，再将环氧树脂地板在，在温度为70℃的水中，进行浸泡30、50、80h，再次检测机械性能是否出现下降。

耐老化：对实施例1-3和对比例制得的环氧树脂地板进行机械性能检测，用波长为340nm，辐照前度为0.68W/m

表1

由上表1可知实施例1-3制得的环氧树脂地板在进行耐湿热和耐老化检测后自身机械系能未出现下降，而对比例制得的环氧树脂地板在进行耐湿热和耐老化检测后自身机械系能出现下降，表面本发明具有很好的耐湿热性和耐老化性。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。