一种基于近红外光谱的粘合剂水分含量监测方法

摘要

本发明涉及一种基于近红外光谱的粘合剂水分含量监测方法，包括如下步骤：制备定标样品集；获取原始近红外光谱；对每个标样的原始近红外光谱分别进行预处理，得到目标近红外光谱；将所有标样的目标近红外光谱制作成数据集，构建定量模型，并利用检验集对所述定量模型进行检验，得到粘合剂水分含量预测模型；利用粘合剂中水分含量预测模型对待测粘合剂进行测定，得到水含量测定结果。本发明可以有效对粘合剂中水分进行快速、可靠地定量检测，检测时间短，结果准确性高，尤其适用于工业粘合剂生产线上的组分连续、实时、在线检测。

说明书

技术领域

本发明涉及粘合剂检测领域，具体涉及一种基于近红外光谱的粘合剂水分含量监测方法。

背景技术

粘合剂是固体推进剂的关键组分，由于粘合剂中水分对推进剂能量性能、燃烧性能、力学性能和工艺性能均有重要影响，因此在推进剂生产中粘合剂水分含量必须严格控制。目前，在粘合剂生产线上定期一次现场采样，然后送去理化检测中心，利用卡尔·费休法分析样品的水分含量，若检测不合格，生产线再进行二次处理，直到达到指标要求。由于传统检测方法存在耗时费力、效率低下、准确度较差等问题，已不能满足粘合剂生产的研制需求，因此需要一种快速、连续分析、实时监测粘合剂中水含量的测定方法，对保障当前推进剂研制和产能提升具有重要作用。

发明内容

本发明提供一种基于近红外光谱的粘合剂水分含量监测方法，解决现有粘合剂中水分含量测定方法中耗时费力、效率低下、准确度较低的技术问题。本发明可以有效对粘合剂中水分进行快速、可靠地定量检测，检测时间短，结果准确性高，适用于工业粘合剂生产线上的组分连续、实时、在线检测。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于近红外光谱的粘合剂水分含量监测方法，包括如下步骤：

S1：在相同质量的粘合剂中加入不同比例的水，制备出浓度呈梯性分布建模标样30个；

S2：在预设光谱分辨率下，按照预设扫描次数，对每个建模标样进行近红外扫描，获取每个建模标样对应的原始近红外光谱；

S3：利用主成分分析法，对每个建模标样的原始近红外光谱进行降维处理，得到每个标样对应的目标近红外光谱；

S4：将所有建模标样的目标近红外光谱制作成数据集，构建定量模型，并利用检验集对所述定量模型进行检验，得到粘合剂中水分含量预测模型；

S5：利用粘合剂中水分含量预测模型对待测粘合剂进行测定，得到水含量测定结果。

进一步地，所述S4包括如下步骤：

S41：采用交叉验证方法将所有建模标样的目标近红外光谱制作成数据集，所述数据集5个作为检验集，25个作为测试集；

S42：构建所述定量模型，设置定量模型的检验参数，其中，所述检验参数包括迭代次数，利用所述检验集和检验参数对所述定量模型进行检验，得到所述粘合剂中水分含量预测模型。

进一步地，所述S4中利用所述测试集对所述粘合剂中水分含量预测模型进行验证，验证通过，则执行所述步骤S42，验证不通过，则返回所述步骤S41。

进一步地，所述步骤S42包括如下步骤：

S421：将所述测试集输入所述粘合剂中水分含量预测模型中，分别计算相关系数和均方根误差：

所述相关系数的计算公式为：

所述均方根误差的计算公式为：

其中，所述R

S422：根据所述相关系数、所述均方根误差判断所述粘合剂中水分含量预测模型是否验证通过，若是，则执行S42，若否，则执行S41。

本发明所提供的基于近红外光谱的粘合剂水分含量监测方法，通过粘合剂样品的近红外扫描得到原始近红外光谱，再对原始近红外光谱进行预处理，可以去除原始近红外光谱中噪声等杂乱信息，得到质量更高的目标近红外光谱；再根据目标近红外光谱制作数据集，构建定量模型，并利用检验集对所述定量模型进行检验，得到粘合剂中水分含量预测模型。本发明可以有效对推进剂粘合剂中水分进行快速、可靠地定量检测，检测时间短，结果准确性高，尤其适用于工业粘合剂生产线上的组分连续、实时、在线检测。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。但本发明的保护范围并不局限于此，应包括权利要求的全部范围。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

一种基于近红外光谱的粘合剂水分含量监测方法，包括如下步骤：

S1：称量相同质量的粘合剂标准样品，采用微升注射器对样品逐一注入0μL-10μL的水分，制备出浓度呈梯性分布建模标样30个；

S2：将30个建模标样分别放置到40cm

S3：利用主成分分析法（PCA），对每个建模标样的原始近红外光谱进行降维处理，得到每个标样对应的目标近红外光谱；

其中，由于原始近红外光谱中除了包含有用的化学信息外，还包含了大量有关非目标因素的无用信息，包括背景噪声和基线漂移等，因此需要对原始近红外光谱进行预处理，光谱预处理方法，包括消除常数偏移量、减去一条直线、矢量归一化、最小-最大归一化、一阶导数、二阶导数，上述这些与处理方法单独使用或独立使用时，得到近红外光谱的处理结果是不同的；而本实施例通过主成分分析法（PCA）进行降维处理，能获取到每个原始近红外光谱中对水分含量的测定影响因素最大的成分信息，处理效果最好，即得到目标近红外光谱，更有利于后续得到最优的定量模型；

S4：将所有建模标样的目标近红外光谱制作成数据集，构建定量模型，并利用检验集对所述定量模型进行检验，得到粘合剂中水分含量预测模型；

其中，所述S4包括如下步骤：

S41：采用交叉验证方法将所有建模标样的目标近红外光谱制作成数据集，所述数据集5个作为检验集，25个作为测试集；

S42：构建所述定量模型，设置定量模型的检验参数，其中，所述检验参数包括迭代次数，利用所述检验集和检验参数对所述定量模型进行检验，得到所述粘合剂中水分含量预测模型；

其中，所述S4中利用所述测试集对所述粘合剂中水分含量预测模型进行验证，验证通过，则执行所述步骤42，验证不通过，则返回所述步骤S41，其中，通过测试集对粘合剂中水分含量预测模型进行验证，可以评估该模型的预测效果，当验证通过，说明本实施例的粘合剂中水分含量预测模型对粘合剂中水分含量的测定的准确率可以达到预期，而验证不通过，说明该粘合剂中水分含量预测模型的准确率不够，需要返回S41进行重新检验，直到得到达到预期准确率的预测模型；通过上述验证步骤，可以有效保证粘合剂中水分含量预测模型的准确率；

其中，所述S42包括如下步骤：

S421：将所述测试集输入所述粘合剂中水分含量预测模型中，分别计算相关系数和均方根误差：

所述相关系数的计算公式为：

所述均方根误差的计算公式为：

其中，所述R

S422：根据所述相关系数、所述均方根误差判断所述粘合剂中水分含量预测模型是否验证通过，若是，则执行S42，若否，则执行S41，其中，相关系数R

S5：利用粘合剂中水分含量预测模型对待测粘合剂进行测定，得到水含量测定结果。

粘合剂中水分含量预测模型的验证情况见表1：

表1粘合剂中水分含量预测模型的验证情况

从表1中可以看出，所建模型的R