一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺

摘要

本发明公开了一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，所述纯水性自干醇酸树脂的制备工艺包括以下几个步骤：步骤一：首先将原料投入反应釜中；步骤二：关闭投料孔，开启氮气发生装置，置换釜内的空气；步骤三：开启夹套釜的热媒；步骤四：釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机；搅拌没有障碍后，开启搅拌，调节到工艺规定转速；开始通过热熔法脱去聚合反应生成的水。该纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，制备的纯水性自干醇酸，是一种端羟基聚酯，使用特殊的亲水单体，醇酸分子链段本身具有亲水性，无需胺类中和，在低酸值状态下，也可水溶，无助溶剂；从而消除了因氨中和后，水性醇酸容易水解储存不稳定的问题，以及助溶剂的污染问题。

说明书

技术领域

本发明涉及树脂相关技术领域，具体为一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺。

背景技术

醇酸树脂是涂料行业尤其是工业用涂料的最主要成膜物，具有廉价易得的特点，在涂料的高分子材料中较为常见，因此醇酸树脂的制备工艺也不尽相同。

传统的油性自干醇酸树脂，固含量通常在50～70％之间，其余的 50～30％是挥发性溶剂，这种高VOC树脂，已经被许多地区限制使用，新兴的水性醇酸虽然能部分解决VOC超标问题，但也需要使用20-30％助溶剂问题，污染依旧难彻底解决，并且水性醇酸主要是靠氨中和后水溶，储存稳定性不好，水解问题一直没法解决；

比如：授权公告号为CN108559372B的“一种自干型水性醇酸树脂及其制备方法”，本发明涉及一种自干型水性醇酸树脂及其制备方法，涉及水性涂料的技术领域。本发明的自干型水性醇酸树脂含有以下重量份的原料：12～30％的植物油脂肪酸，3～10％的多元羧酸或酸酐， 2.0～10.0wt％的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐，9～21wt％的二元醇，5～15wt％的三羟甲基丙烷，1.5～5.0wt％的环氧基团官能化单体，1.0～10.0wt％的有机官能化二氧化硅，2.0～8.0wt％的三乙胺，和余量的助溶剂。本发明的自干型水性醇酸树脂外观清澈、固含量高，稳定性好，与氨基树脂混合制备的水性醇酸氨基漆具有漆膜快干性好，并且耐水、耐酸，抗冲击性好，具有优异的综合性能；

授权公告号为CN101880379B的“一种自干型水性醇酸树脂溶液及其制备方法”，本发明涉及一种自干型水性醇酸树脂溶液及其制备方法，所述原料包括以下配方(重量份)：对苯二甲酸15-25、单元酸5-35、多元醇30-40、松香10-45、减色剂0.1-0.3、顺酐10-15、助溶剂6-15，将对苯二甲酸、单元酸、多元醇、松香、减色剂混合，在210-230℃保温1-3h，馏出酯化水；再将溶液冷却到130-150℃，加入顺酐，升温反应至210-230℃；再降温至110-130℃加入助溶剂，继续降温后加入中和剂，调节pH值，加入去离子水，即得产品。本发明以水为稀释剂，有机溶剂用量和排放少；原料易得，工艺简单；涂膜具有高光泽、优异的耐水性、耐候性，附着力、干燥性与溶剂型涂料相当。

上述发明制备自干型水性醇酸树脂的方法，制备的水性醇酸树脂储存的稳定性不好，且容易造成污染，因此，我们提出一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，以便于解决上述中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的大多数纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，制备的水性醇酸树脂储存的稳定性不好，且容易造成污染的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，纯水性自干醇酸树脂的制备工艺包括以下几个步骤：

步骤一：首先将原料投入反应釜中；

步骤二：关闭投料孔，开启氮气发生装置，置换釜内的空气；

步骤三：开启夹套釜的热媒；

步骤四：釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机；

搅拌没有障碍后，开启搅拌，调节到工艺规定转速；

开始通过热熔法脱去聚合反应生成的水；

步骤五：用5个小时，将物料温度从150℃升温到180℃，并在 180℃保温1小时；

步骤六：每小时升温5℃，直至温度达到210±5℃后保温；

加大氮气流量，并在210±5℃温度保温2小时；

步骤七：采样检查；

步骤八：降温到80℃以下，加液体部分充分搅拌均匀，包装。

优选的，所述步骤一中的原料包括多元酸酸、二元酸、亲水性醇单体、亲水二元醇、催化剂和去离子水，且多元酸酸、二元酸、亲水性醇单体、亲水二元醇、催化剂和去离子水的组分之和为100wt％。

优选的，所述多元酸酸的组分为10～15％，二元酸的组分为25～32％，亲水性醇单体的组分为15～20％，亲水二元醇的组分为8～11.5％，催化剂的组分为0.1～0.5％，以及去离子水的组分为20～25％。

优选的，所述步骤一中的投料顺序为：先投液体物料，再投粉类料。

优选的，所述步骤七中采样指的是采取制备过程中的样品，检测酸价，若酸价小于8mgKOH/g，则为合格，若酸价大于8mgKOH/g，则为不合格。

优选的，所述步骤八中降温到80℃以下后，加入的液体为去离子水，并且边加入边搅拌。

优选的，所述步骤三中热媒温度不超过180℃，利用热媒给釜内加热。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，制备的纯水性自干醇酸，是一种端羟基聚酯，使用特殊的亲水单体，醇酸分子链段本身具有亲水性，无需胺类中和，在低酸值状态下，也可水溶，无助溶剂；从而消除了因氨中和后，水性醇酸容易水解储存不稳定的问题，以及助溶剂的污染问题。

附图说明

图1为本发明各组分含量示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺，纯水性自干醇酸树脂的制备工艺包括以下几个步骤：

步骤一：首先将原料投入反应釜中；

步骤二：关闭投料孔，开启氮气发生装置，置换釜内的空气；

步骤三：开启夹套釜的热媒；

步骤四：釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机；

搅拌没有障碍后，开启搅拌，调节到工艺规定转速；

开始通过热熔法脱去聚合反应生成的水；

步骤五：用5个小时，将物料温度从150℃升温到180℃，并在 180℃保温1小时；

步骤六：每小时升温5℃，直至温度达到210±5℃后保温；

加大氮气流量，并在210±5℃温度保温2小时；

步骤七：采样检查；

步骤八：降温到80℃以下，加液体部分充分搅拌均匀，包装。

本发明更进一步的，所述步骤一中的原料包括多元酸酸、二元酸、亲水性醇单体、亲水二元醇、催化剂和去离子水，且多元酸酸、二元酸、亲水性醇单体、亲水二元醇、催化剂和去离子水的组分之和为 100wt％。

本发明更进一步的，所述多元酸酸的组分为10～15％，二元酸的组分为25～32％，亲水性醇单体的组分为15～20％，亲水二元醇的组分为8～11.5％，催化剂的组分为0.1～0.5％，以及去离子水的组分为 20～25％。

本发明更进一步的，所述步骤一中的投料顺序为：先投液体物料，再投粉类料。

本发明更进一步的，所述步骤七中采样指的是采取制备过程中的样品，检测酸价，若酸价小于8mgKOH/g，则为合格，若酸价大于 8mgKOH/g，则为不合格。

本发明更进一步的，所述步骤八中降温到80℃以下后，加入的液体为去离子水，并且边加入边搅拌。

本发明更进一步的，所述步骤三中热媒温度不超过180℃，利用热媒给釜内加热。

实施例：

取多元酸酸、二元酸、亲水性醇单体、亲水二元醇、催化剂和去离子水，其中，多元酸酸的组分为10～15％，二元酸的组分为25～32％，亲水性醇单体的组分为15～20％，亲水二元醇的组分为8～11.5％，催化剂的组分为0.1～0.5％，以及去离子水的组分为20～25％，按照先投液体物料，再投粉类料的顺序进行投料，投料后关闭投料孔，开启氮气发生装置，置换釜内的空气，然后开启夹套釜的热媒，热媒温度不超过180℃，当釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机，若搅拌没有障碍后，开启搅拌，调节到工艺规定转速，再通过热熔法脱去聚合反应生成的水；

经过5个小时，将物料温度从150℃升温到180℃，并在180℃保温1小时，按照每小时升温5℃的速度，直至温度达到210±5℃后保温，加大氮气流量，并在210±5℃温度保温2小时；

采取样品检查，若酸价小于8mgKOH/g，则为合格，然后降温到80℃以下，加去离子水充分搅拌均匀，随后进行包装。