公开/公告号CN112588300A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-04-02
原文格式PDF
申请/专利权人 江苏大学;
申请/专利号CN202011484312.6
申请日2020-12-16
分类号B01J27/04(20060101);B01J23/08(20060101);B01J35/10(20060101);B01J37/34(20060101);B01J37/08(20060101);B01J37/10(20060101);C01B32/40(20170101);
代理机构
代理人
地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
入库时间 2023-06-19 10:29:05
技术领域
本发明涉及一种基于晶格畸变的In
背景技术
随着人类社会的不断进步,工业化也随之迅猛发展,因此能源需求不断增加,导致能源危机问题日益严重。同时,化石燃料燃烧伴随着不可避免的CO
光催化技术最为关键的步骤在于高效光催化剂的设计合成,传统的半导体材料通常存在可见光利用率低、光生载流子易复合以及稳定性差等缺点,因此材料的改性显得尤为重要。近年来缺陷工程越来越受到研究者们的广泛关注,缺陷的构筑不仅可以为催化反应提供更丰富的活性位,而且可以引入缺陷能级来抑制光生载流子的复合,同时研究已经证实缺陷位点具有富集电子的能力,因此引入缺陷于传统半导体材料中是提升材料光催化性能的理想手段。此外,异质结的构筑不仅可以拓展材料的光吸收范围,提升材料的光利用率,而且通过能级匹配作用可以为电子传输提供高速功率从而提升反应动力学。目前,新型光催化材料的设计合成仍然有较长的一段路要走。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于晶格畸变的In
本发明的具体技术方案如下:
1.一种基于晶格畸变的In
(1)称取硝酸铟和对苯二甲酸加入到N,N二甲基甲酰胺中,通过超声混合均匀置于油浴锅中反应。
(2)待步骤(1)中反应后得到的溶液自然冷却至室温,离心收集,用N,N二甲基甲酰胺和去离子水分别洗涤数次,置于真空干燥箱中干燥后得到金属有机框架MIL-68。
(3)称取MIL-68置于方舟中,在空气气氛中,依次进行一阶段煅烧和二阶段煅烧,冷却后最终得到In
(4)采用水热法,将一定量的硫代乙酰胺溶于步骤(3)得到的In
2.上述制备步骤(1)中,硝酸铟、对苯二甲酸和N,N二甲基甲酰胺的比例为100mg:100mg:30mL,超声时间为5分钟,油浴温度为120℃,反应时间为30分钟。
3.上述制备步骤(2)中,干燥箱温度为60℃,干燥时间为6小时。
4.上述制备步骤(3)中,所称量的MIL-68的质量为40mg,第一阶段煅烧温度为120℃,升温速率为5℃/分钟,煅烧时间为2小时,第二阶段煅烧温度由120℃升温到500℃,升温速率为5℃/分钟,煅烧时间为2小时。
5.上述制备步骤(4)中,硫代乙酰胺、In
本发明所具有的优势效果为:
1、该发明材料由于选取金属有机框架为前驱体,保证了其衍生的In
2、该发明材料由于晶格畸变的产生,为反应提供了丰富的活性位点,同时成功引入了氧缺陷,而导致了缺陷能级的产生,为电子的分离与富集提供了保证。此外异质结的构筑可以有效抑制了载流子的复合。
3、该发明材料制备步骤简单绿色、反应条件温和,该发明所制备的材料活性好、选择性高、稳定性强且应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明制备的不同比例的In
图2为本发明制备的In
图3为本发明制备的不同比例的In
具体实施方式
实施例1:
称取100mg硝酸铟和100mg对苯二甲酸加入30mL的N,N二甲基甲酰胺中,通过5分钟超声处理混合均匀置于120℃油浴锅中反应30分钟。待溶液自然冷却至室温,离心收集,用N,N二甲基甲酰胺和去离子水分别洗涤数次,置于60℃真空干燥箱中干燥6小时,得到金属有机框架MIL-68。称取40mg的MIL-68置于方舟中,在空气气氛中,首先以120℃进行一阶段煅烧2小时,升温速率为5℃/分钟,而后由120℃升温到500℃进行二阶段煅烧2小时,升温速率为5℃/分钟。冷却后最终得到In
实施例2:(与实施例1相比,通过改变了硫代乙酰胺的质量来调变材料的硫化程度,即改变了硫化物比例)
称取100mg硝酸铟和100mg对苯二甲酸加入30mL的N,N二甲基甲酰胺中,将二者通过5分钟超声处理混合均匀置于120℃油浴锅中反应30分钟。待溶液自然冷却至室温,离心收集,用N,N二甲基甲酰胺和去离子水分别洗涤数次,置于60℃真空干燥箱中干燥6小时,得到金属有机框架MIL-68。称取40mg的MIL-68置于方舟中,在空气气氛中,首先以120℃进行一阶段煅烧2小时,升温速率为5℃/分钟,而后由120℃升温到500℃进行二阶段煅烧2小时,升温速率为5℃/分钟。冷却后最终得到In
实施例2材料与实施例1相比具有更优异的光催化CO
实施例3:(与实施例1相比,通过改变了硫代乙酰胺的质量来调变材料的硫化程度,即改变了硫化物比例)
称取100mg硝酸铟和100mg对苯二甲酸加入30mL的N,N二甲基甲酰胺中,将二者通过5分钟超声处理混合均匀置于120℃油浴锅中反应30分钟。待溶液自然冷却至室温,离心收集,用N,N二甲基甲酰胺和去离子水分别洗涤数次,置于60℃真空干燥箱中干燥6小时,得到金属有机框架MIL-68。称取40mg的MIL-68置于方舟中,在空气气氛中,首先以120℃进行一阶段煅烧2小时,升温速率为5℃/分钟,而后由120℃升温到500℃进行二阶段煅烧2小时,升温速率为5℃/分钟。冷却后最终得到In
实施例3材料与实施例2相比具有更差的光催化CO
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