松乳菇子实体冻干超微粉、松乳菇片剂及其制备工艺

摘要

本发明公开了一种松乳菇子实体冻干超微粉，由松乳菇子实体冻干超微粉制成的超微粉片剂和多糖片剂，以及上述各产品的制备工艺。上述松乳菇子实体冻干超微粉的制备工艺，包括步骤：1)将松乳菇子实体切成厚度为2～3mm的片，然后平铺于盘状容器中，放入冻干箱内；2)降温至‑40℃，保持5～6h；3)从‑40℃升温至35℃，干燥后获得真空冷冻干燥片；4)将所述真空冷冻干燥片放入超微粉碎机中，设定温度为‑15～0℃，粉碎成可过200目筛的松乳菇子实体冻干超微粉。通过真空冷冻干燥技术处理松乳菇的子实体，可以在低温干燥过程中尽可能保护热敏组分和易氧化组分，保护松乳菇多糖及营养成分不被破坏，最大限度保留松乳菇的营养成分和生理活性成分。

说明书

技术领域

本发明涉及食用菌领域，特别涉及一种松乳菇子实体冻干超微粉，由松乳菇子实体冻干超微粉制成的超微粉片剂和多糖片剂，以及上述各产品的制备工艺。

背景技术

松乳菇(Lactarius deliciosus)，又名虫毛菌、松树菌、松菌、松毛菌、黄辣菌、紫花菌，是与松树形成的可食性外生菌根菌，为担子菌亚门层菌纲伞菌目红菇科乳菇属的食用菌。松乳菇是食药同源的常见食用菌之一，不仅味道鲜美，且含有丰富的多糖，粗蛋白、粗纤维、氨基酸和维生素等对人体有益的成分，有“菌中王子”的美称。松乳菇中富含的松乳菇多糖具有抗肿瘤、提高免疫力、抗氧化等重要的保健作用。研究表明，松乳菇多糖能提高B淋巴细胞产生特异性抗体的潜力，可促进T淋巴细胞的增殖，提高机体免疫功能和抗病防御机能，能抑制多种肿瘤细胞生长，降低其侵袭和迁移能力。松乳菇多糖具有清除活性氧自由基，DPPH自由基和超氧阴离子自由基的作用，能有效起到抗氧化的作用。

鲜松乳菇水分含量高，保鲜期较短，新鲜菌类子实体采摘后呼吸作用旺盛，贮运期间易发生褐变，变味，品质败坏等现象，影响产品的营养风味和商业价值。传统方法主要使用晾晒和热风干燥法对松乳菇进行干制，但干制时温度过高，导致营养成分流失，易引起多糖结构的破坏和生物活性的丧失。然而目前市场上的松乳菇产品确实以鲜松乳菇和干松乳菇为主。

发明内容

本发明公开了一种松乳菇子实体超微粉，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。

松乳菇子实体冻干超微粉的制备工艺，包括步骤：

1)前处理：将松乳菇子实体切成厚度为2～3mm的片，然后平铺于盘状容器中，放入冻干箱内；

2)预冻：降温至-35～-45℃，保持5～6h；

3)升温干燥：从-35～-45℃升温至30～40℃，干燥后获得真空冷冻干燥片；

4)超微粉碎：将所述真空冷冻干燥片放入超微粉碎机中，设定温度为-15～0℃，粉碎成可过200目筛的松乳菇子实体冻干超微粉。

其中，步骤2)的降温速度为20～30℃/h；当松乳菇子实体片的温度到达-40℃后对冻干箱内抽真空，真空度控制在40～100Pa。

进一步，步骤3)的升温过程由两段组成，包括第一段由-40℃升温至-15℃，以及第二段由-15℃升温至35℃；第一段的升温速度为3.0～4.2℃/h，第二段的升温速度为5.4～7.2℃/h。

进一步，步骤4)所述粉碎过程为每次进料量20～40g，同一次进料粉碎次数2～4次，每次粉碎时间120～180s，粉碎间隔时充分混匀松乳菇粗粉。

由上述工艺制得的松乳菇子实体冻干超微粉的含水率在3～5％之间。

另一方面，本技术方案还提供了一种松乳菇超微粉片剂，主要由上述松乳菇子实体冻干超微粉与药物学上可接受的助剂制成，所述助剂选自糖、糊精、微晶纤维素、微粉硅胶、共聚维酮s630、硬脂酸镁中的一种或多种。

该松乳菇超微粉片剂的制备方法是将所述松乳菇子实体冻干超微粉与助剂混合后润湿，16目筛制粒并干燥，16目筛整粒，压制成片剂。

再一方面，本技术方案还提供了一种松乳菇多糖片剂，主要由上述松乳菇子实体冻干超微粉以及药物学上可接受的辅料制成，所述辅料选自乳糖、糊精、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁中的一种或多种。

该松乳菇多糖片剂的制备方法是将松乳菇子实体冻干超微粉经过超声醇提后水提法提取松乳菇粗多糖，所述松乳菇粗多糖与辅料混匀，以65～85％乙醇做润湿剂制软材，16目筛制粒并干燥，16目筛整粒，压制成片剂。

与现有技术相比，通过真空冷冻干燥技术处理松乳菇的子实体，可以在低温干燥过程中尽可能保护热敏组分和易氧化组分，保护松乳菇多糖及营养成分不被破坏，最大限度保留松乳菇的营养成分和生理活性成分。干燥后的松乳菇经棒性磨介作高频振动而产生的冲击、摩擦、剪切等作用力来实现超微粉碎，效率比普通磨高10～20倍。通过超微粉碎，可以最大限度地破碎细胞，使胞内多糖从细胞中释放，增加松乳菇多糖溶出度，增强其营养保健效果。松乳菇超微粉片剂，是使用松乳菇冻干超微粉进行制备的片剂，当中的松乳菇多糖、蛋白、膳食纤维等营养物质在加工过程中得以保留，可充分发挥松乳菇的营养价值。松乳菇多糖片剂，是将松乳菇中具有提高免疫力作用的松乳菇多糖提取出来并制成的片剂，该片剂中松乳菇多糖含量远高于同等重量的松乳菇超微粉片剂，服用后多糖可从片剂中直接释放，可增强吸收和保健效果。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。

实施例1

松乳菇子实体真空冷冻干燥：

真空冷冻干燥工艺经优化后，方案如下：将松乳菇子实体清洁除杂后，切成片厚2～3mm的薄片，分别平铺于料盘中。将料盘放入冻干箱内，降温3h达到预冻温度-40℃，保持温度6h，抽真空，真空度控制在60～70Pa；从-40℃升温至-15℃，用时6h，升温速度为4.17℃/h；升温至35℃，用时8h，升温速度为6.25℃/h；最后降温至20℃，用时100min，干燥过程结束。真空冷冻干燥完成后，将真空度设置为0Pa，将冻干后的松乳菇片取出，装袋真空密封。含水率可降至3.4％。

对比例1

采用不同的真空冷冻干燥工艺参数与实施例1相比较。降温3h达到预冻温度-40℃，保持温度4h，抽真空；从-40℃升温至-15℃，用时9h，升温速度为2.78℃/h；升温至35℃，用时9.5h，升温速度为5.26℃/h；最后降温至20℃，用时100min。测得含水率为3.35％。

对比例2

采用传统一段式真空冷冻干燥工艺与实施例1相比较。降温3h达到预冻温度-40℃，保持温度6h，抽真空；从-40℃直接升温至35℃，用时14h，升温速度为5.36℃/h；最后降温至20℃，用时100min。测得含水率为5.1％。

经实施例1和对比例1比较可知，对比例1的含水率相较于实施例1下降了1.5％，但是对比例1的总冷冻干燥时间比实施例1增加了2.5h。真空冷冻干燥技术干燥时间过长会导致成本上升，降低机器效率。进一步将实施例1与对比例2比较可知，虽然总干燥时间相等，但是二段式升温步骤可以令松乳菇子实体内的水分更容易脱离，获得远低于传统技术的含水率。

实施例2

松乳菇冻干超微粉

使用上一步所得冻干松乳菇子实体进行超微粉碎，根据单因素结果选择-5-0℃作为粉碎温度，选取进料量、粉碎次数、粉碎时间3个因素为变量，以多糖提取率作为响应值，对松乳菇超微粉碎参数进行响应面优化分析，应用Design Expert 8.0.5对试验数据进行多元回归拟合分析，得到响应回归方程并对响应面多元回归模型进行方差分析和显著性检验。松乳菇多糖含量的测定参考参照NY/T1676—2008《食用菌中粗多糖含量的测定》。

表1实验因素与编码水平设计

表2 Box-Behnken design表

表3方差分析表

根据表1、2、3进行方差分析，结果表明p-value<0.05，模型F值为4.56，表明模型显著。失拟项P＝0.6572＞0.05，失拟项不显著，说明其他不可忽略的因素对试验结果的影响很小。综上所述：现有模型可用。结合模型和实验结果，最优多糖提取率时对应的最佳工艺条件为：超微粉碎进料量为30g、粉碎次数3次、粉碎时间约为165s，多糖提取率可达10.1％。

实施例3

松乳菇子实体超微粉片剂(湿法制粒)

将松乳菇超微粉与共聚维酮s630、糊精、糖粉、微粉硅胶按上述处方比例混匀，加入5％淀粉浆制成软材，16目筛制粒并干燥，16目筛整粒，按照处方比例加入硬脂酸镁，混匀，压片，使片重保持在0.47g左右。为方便吞服，片剂的外形设计为椭圆形的异形片。所得片剂硬度平均为52.23N，脆碎度、崩解时限和重量差异均符合药典标准。

实施例4

松乳菇子实体超微粉片剂(湿法制粒)

将松乳菇超微粉与共聚维酮s630、糊精、糖粉、微粉硅胶按上述处方比例混匀，加入5％淀粉浆制成软材，16目筛制粒并干燥，16目筛整粒，按照处方比例加入硬脂酸镁，混匀，压片，使片重保持在0.47g左右。为方便吞服，片剂的外形设计为椭圆形的异形片。所得片剂硬度平均为56.51N，脆碎度、崩解时限和重量差异均符合药典标准。

实施例5

松乳菇子实体超微粉片剂(粉末直接压片)

将松乳菇子实体冻干超微粉与共聚维酮s630、微晶纤维素、乳糖、微粉硅胶按上述处方比例混匀，直接压片制备片剂，使片重保持在0.47g左右。为方便吞服，片剂的外形设计为椭圆形的异形片。所得片剂硬度平均为47.76N，脆碎度、崩解时限和重量差异均符合药典标准。

实施例6

松乳菇子实体超微粉片剂(粉末直接压片)

将松乳菇子实体冻干超微粉与共聚维酮s630、微晶纤维素、乳糖、微粉硅胶按上述处方比例混匀，直接压片制备片剂，使片重保持在0.47g左右。为方便吞服，片剂的外形设计为椭圆形的异形片。所得片剂硬度平均为43.44N，脆碎度、崩解时限和重量差异均符合药典标准。

实施例7

松乳菇子实体粗多糖片剂

将松乳菇子实体粗多糖与乳糖、糊精、糖粉、低取代羟丙基纤维素按上述处方比例混匀，85％乙醇做润湿剂制软材，16目筛制粒并干燥，16目筛整粒，按照处方比例加入硬脂酸镁，混匀，压片，使片重保持在0.47g左右。为方便吞服，片剂的外形设计为椭圆形的异形片。所得片剂硬度平均为53.44N，脆碎度、崩解时限和重量差异均符合药典标准。

实施例8

松乳菇子实体粗多糖片剂

将松乳菇子实体粗多糖与乳糖、糊精、糖粉、低取代羟丙基纤维素按上述处方比例混匀，75％乙醇做润湿剂制软材，16目筛制粒并干燥，16目筛整粒，按照处方比例加入硬脂酸镁，混匀，压片，使片重保持在0.47g左右。为方便吞服，片剂的外形设计为椭圆形的异形片。所得片剂硬度平均为51.04N，脆碎度、崩解时限和重量差异均符合药典标准。