一种不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法

摘要

本发明属于涂料技术领域，尤其是一种不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法，本发明公开的制备方法制备的粉末涂料耐候性和耐温变性好，它不仅具有普通涂料的性能，而且具有耐热性、耐腐蚀性和耐候性等，可广泛用于烧烤炉、暖气管道、热风炉、烘箱、摩托车排烟管、烟囱等多种不锈钢耐高温设备，具有环保性、安全性、利用率高和性能佳等诸多优势，其涂层形成网状交联结构，键能高，因而具有高的氧化稳定性，具有优异的耐化学品和物理机械性能。

说明书

技术领域

本发明属于涂料技术领域，尤其是一种不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法。

背景技术

不锈钢通常是指一组黑色合金，包括至少11%~12%(质量分数)的铬，主要性能是在相对温和的气候环境中能够抗腐蚀或者防锈。所有不锈钢共有的一个特点是有一层薄而极其致密的氧化铬(Cr2O3)表层，在氧气的存在下形成，并与基层金属成为一体，为了外观的需要或者在特定的环境中有助于提高耐久性，经常有需要对不锈钢进行涂装。而且，不同制造商所生产的不锈钢的配方是千差万别的，对涂装材料的选择也应随之改变，若使用环境或操作工艺不当，那么不锈钢的腐蚀失效现象就会发生。耐腐蚀不锈钢在电气管线、气体管道和化工装置及槽罐等设施中使用普遍。但在含氯浓度高的条件下，这些设施有可能产生腐蚀和出现裂缝，故要用不锈钢涂料防腐蚀和抗裂。在特定的条件及环境下，这些敏感点就会被激活，形成金属晶间的开裂。例如，当拉伸应力和氯离子存在，并有时伴有温度升高时，就会形成“氯化物应力腐蚀开裂”(ClSCC)，致使不锈钢形成穿晶并发生高支化开裂。氟化物也会引起“氯化物应力腐蚀开裂”，这点鲜为人知。在特定的环境中，化学反应会降低不锈钢的韧性，在应力的作用下俨然变成一种脆性材料。在海洋、某些化工厂、室外游泳池等环境中，到处充斥的氯化物对不锈钢是极大的威胁。氯化物应力腐蚀开裂引起的防腐蚀失效通常不具有任何外部的特征和预兆。无论是在石油天然气厂还是在石化工厂，不锈钢通常作为管道、容器和加工设备的结构金属，表层用隔热材料及套式材料所覆盖，如果环境中存在氯气或者其他因素，就有可能发生氯化物应力腐蚀开裂。保温层下腐蚀经常是管线和设备发生泄露的起因，是精炼和化工设备最主要的维修开支，为了检修不得不停机，并成为最大的风险因素。在CUI状况下，不锈钢并没有发生明显的金属损耗，也没有产生颜色不同的腐蚀物质，因此没有任何金属性能失效的前兆。在没有任何风险警示的时候，不锈钢就开裂了。所导致的泄露、起火，甚至爆炸等事件时有发生。20世纪80年代发生在瑞典的一起案件，就是一个因不锈钢支撑的室内游泳池混凝土屋顶完全坍塌，造成的严重事故。因此，不锈钢涂装通常就是用来降低氯化物应力腐蚀开裂的风险，提高耐久性及装饰性能。本领域技术人员亟待开发出一种不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份数计，称量以下原料：在反应釜中依次加入35~37份新戊二醇、12~14份乙二醇、2~6份二甘醇、4~6份三羟甲基丙烷、75~81份对苯二甲酸和0.2~0.4份对甲苯磺酸，在氮气保护氛围下逐步升温至100~110℃，酯化出水过程应防止跑醇，继续升温至230~245℃后保温0.5~1h，持续搅拌，待酸值达到20~24mgKOH/g时，降温至225℃缩聚搅拌反应0.5~1h，待酸值达到7~13mgKOH/g，继续降温到205~210℃，再加入8~11份的偏苯三酸酐进行封端搅拌反应0.5~1h，继续降温至195~200℃继续搅拌0.5~1h后出料，得到改性聚酯树脂；（2）称取100~105份二甲苯加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应釜中，升温至120~135℃后保温0.5~1h后，取甲基丙烯酸缩水甘油酯10~11.5份、丙烯酸丁酯4~5份、过氧化苯甲酰0.1~0.3份、甲基丙烯酸甲酯26~28份、苯乙烯9~10份、二甲苯作加入恒压滴液漏斗匀速滴入反应釜中，2~2.5h滴完，然后再保温反应1~2h，反应结束，减压脱溶、放料、冷却、粉碎后可得改性丙烯酸树脂粉末；（3）第一阶段，按照质量份数计称取原料，原料优先选择石英石粉20~25份、矾土粉30~35份、方解石粉21~23份、萤石粉18~22份，混合均匀后加入高温池窑中熔化，池窑火焰温度为1500~1560℃，熔融液体通过流料通道流出进行70~80℃水淬，沥水烘干将烘干后的块状物料采用干法研磨工艺进行研磨，后精细分级至800~1000目粉体，在80~90℃烘箱烘干至恒重，得复合无机粉末；（4）包括以下步骤：将改性丙烯酸树脂粉末75~81份，固化剂0.5~1份，交联促进剂0.5~1份，改性聚酯树脂88~93份、复合无机粉末25~32份经混合、挤出、压片破碎、磨粉筛分，制得粉末涂料，即得。

进一步的，所述步骤（4）交联促进剂为十二烯酸、三烯丙基异氰脲酸酯、乙二醇双氰基丙烯酸酯中的其中一种。

进一步的，所述步骤（4）固化剂为异辛酸锡、环烷酸锌、二丁基二月桂酸锡、辛酸锌中的其中一种。

进一步的，所述步骤（4）不锈钢粉末为1Crl3、2Crl3、1Crl7Mo、00Cr18Nil0、00Cr17Nil4M02、OCrl7N14Cu4Nb中的其中一种，片径60~100微米，厚度10~30微米。

本发明的有益效果：

本发明公开的不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法是具有不活泼性，特别是在高温强腐蚀环境中的防护性极好，通过极化方法可以实现不锈钢粒子与聚酯树脂与改性丙烯酸酯树脂的最优化组合，可以弥补丙烯酸酯树脂表面耐磨性差的缺点，从而可以直接用于露天环境，有良好的力学性能及在NaCl等溶液中长期保持金属形貌稳定的特性。因此本领域技术人员亟待开发一种不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法，不锈钢粉末涂料是为提高钢铁制品、钢铁构造物等防腐蚀耐久性而研制的新型重防腐蚀涂料采用的不锈钢粉末是片状的，厚度约为3微米以下，宽为100微米以下，长为100微米以下，具有优良的耐久性、耐化学品性，在这种性能优良的涂料中再混入具有难生锈、难传热等特性的不锈钢片状粉末，将这种涂料涂在底材上形成叶片状的不锈钢粉末层，把钢铁底材很好的屏蔽起来，从而涂层的耐久性非常好。

本发明相比现有技术，具有如下优点：

本发明公开的不锈钢表面耐热粉末涂料的制备方法具有无溶剂涂饰和几乎100%可回收的工艺，使其成为低VOC排放产品的可持续或绿色建筑项目的重要组成部分。本发明公开的制备方法制备的粉末涂料耐候性和耐温变性好，它不仅具有普通涂料的性能，而且具有耐热性、耐腐蚀性和耐候性等，可广泛用于烧烤炉、暖气管道、热风炉、烘箱、摩托车排烟管、烟囱等多种不锈钢耐高温设备，具有环保性、安全性、利用率高和性能佳等诸多优势，具有优异的耐化学品和物理机械性能。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

实施例1

（1）按重量份数计，称量以下原料：在反应釜中依次加入37份新戊二醇、14份乙二醇、6份二甘醇、6份三羟甲基丙烷、81份对苯二甲酸和0.4份对甲苯磺酸，在氮气保护氛围下逐步升温至110℃，酯化出水过程应防止跑醇，继续升温至245℃后保温1h，持续搅拌，待酸值达到24mgKOH/g时，降温至225℃缩聚搅拌反应0.5h，待酸值达到7mgKOH/g，继续降温到205℃，再加入8份的偏苯三酸酐进行封端搅拌反应0.5h，继续降温至195℃继续搅拌0.5h后出料，得到改性聚酯树脂；（2）称取100份二甲苯加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应釜中，升温至135℃后保温1h后，取甲基丙烯酸缩水甘油酯10份、丙烯酸丁酯4份、过氧化苯甲酰0.1份、甲基丙烯酸甲酯26份、苯乙烯10份、二甲苯作加入恒压滴液漏斗匀速滴入反应釜中，2.5h滴完，然后再保温反应2h，反应结束，减压脱溶、放料、冷却、粉碎后可得改性丙烯酸树脂粉末；（3）第一阶段，按照质量份数计称取原料，原料优先选择石英石粉25份、矾土粉35份、方解石粉23份、萤石粉22份，混合均匀后加入高温池窑中熔化，池窑火焰温度为1560℃，熔融液体通过流料通道流出进行80℃水淬，沥水烘干将烘干后的块状物料采用干法研磨工艺进行研磨，后精细分级至1000目粉体，在90℃烘箱烘干至恒重，得复合无机粉末；（4）包括以下步骤：将改性丙烯酸树脂粉末81份，固化剂1份，交联促进剂1份，改性聚酯树脂93份、复合无机粉末32份经混合、挤出、压片破碎、磨粉筛分，制得粉末涂料，即得，所述步骤（4）交联促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述步骤（4）固化剂为异辛酸锡，所述步骤（4）不锈钢粉末为1Crl7Mo，片径100微米，厚度30微米。

实施例2

（1）按重量份数计，称量以下原料：在反应釜中依次加入35份新戊二醇、12份乙二醇、2份二甘醇、4份三羟甲基丙烷、75份对苯二甲酸和0.2份对甲苯磺酸，在氮气保护氛围下逐步升温至100℃，酯化出水过程应防止跑醇，继续升温至230℃后保温1h，持续搅拌，待酸值达到20mgKOH/g时，降温至225℃缩聚搅拌反应0.5h，待酸值达到13mgKOH/g，继续降温到210℃，再加入11份的偏苯三酸酐进行封端搅拌反应1h，继续降温至200℃继续搅拌1h后出料，得到改性聚酯树脂；（2）称取105份二甲苯加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应釜中，升温至135℃后保温1h后，取甲基丙烯酸缩水甘油酯11.5份、丙烯酸丁酯5份、过氧化苯甲酰0.3份、甲基丙烯酸甲酯28份、苯乙烯10份、二甲苯作加入恒压滴液漏斗匀速滴入反应釜中，2.5h滴完，然后再保温反应2h，反应结束，减压脱溶、放料、冷却、粉碎后可得改性丙烯酸树脂粉末；（3）第一阶段，按照质量份数计称取原料，原料优先选择石英石粉20份、矾土粉30份、方解石粉21份、萤石粉18份，混合均匀后加入高温池窑中熔化，池窑火焰温度为1560℃，熔融液体通过流料通道流出进行70℃水淬，沥水烘干将烘干后的块状物料采用干法研磨工艺进行研磨，后精细分级至800目粉体，在80℃烘箱烘干至恒重，得复合无机粉末；（4）包括以下步骤：将改性丙烯酸树脂粉末75份，固化剂0.5份，交联促进剂0.5份，改性聚酯树脂88份、复合无机粉末25份经混合、挤出、压片破碎、磨粉筛分，制得粉末涂料，即得，所述步骤（4）交联促进剂为乙二醇双氰基丙烯酸酯，所述步骤（4）固化剂为二丁基二月桂酸锡，所述步骤（4）不锈钢粉末为00Cr18Nil0，片径60微米，厚度10微米。

对比例1

本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去交联促进剂成分，除此外的方法步骤均相同。

对比例2

本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去改性聚酯树脂成分，除此外的方法步骤均相同。

对比例3

本对比例与实施例2相比，在在步骤（2）中，省去复合无机粉末成分，除此外的方法步骤均相同。

对比例4

本对比例与实施例2相比，在在步骤（2）中，省去不锈钢粉末成分，除此外的方法步骤均相同。

将实施例和对比例的不锈钢表面耐热粉末涂料进行性能测试，测试结果见表1

表1实施例和对比例的不锈钢表面耐热粉末涂料性能测试对比结果

注：304L不锈钢表面固化180℃，8min，耐冲击性按GB/T1732-1993的规定进行；附着力按GB/T9286-1998/的规定进行；铅笔硬度按GB/T6739-2006的规定进行；柔韧性按GB/T6742-2007的规定进行；耐盐雾性按GB/T1771-2007的规定进行；耐碱性按GB/T9274-1988中甲法（浸泡法）的规定进行。将样板浸入5%（质量百分比）氢氧化钠（化学纯）溶液中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。三块样板中至少有两块不出现起泡、开裂、褶皱、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象。则评为无异常；耐酸性按GB/T9274-1988中甲法（浸泡法）的规定进行。将样板浸入3%（质量百分比）盐酸（化学纯）溶液中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。三块样板中至少有两块不出现起泡、开裂、褶皱、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象。则评为无异常；耐油性按GB/T9274-1988中甲法（浸泡法）的规定进行。将样板浸入120#汽油中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。三块样板中至少有两块不出现起泡、开裂、褶皱、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象。则评为无异常；耐水性按GB/T1733-1993的规定进行。将样板浸入去离子蒸馏水中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。三块样板中至少有两块不出现起泡、开裂、褶皱、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象。则评为无异常。