基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法及系统

摘要

本发明提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法及系统，该方法主要包括：在定向籽晶的上方及下方设置至少一组探针组，并施加直流电流；测量探针组之间的电压或电流，来判定结晶界面形貌；改变施加于探针组上直流电流的大小和/或方向，实现精确控制结晶界面形貌的目的，其中：电流方向由熔体流向碳化硅晶体，减缓碳化硅晶体的结晶速度；电流方向由碳化硅晶体流向熔体，加快碳化硅晶体的结晶速度。通过本生长控制方法及系统可实现实时控制结晶界面的目的，以精确控制晶体尺寸；另外，对于晶体尺寸的控制更加精确，工艺程序更加简便；最后，在整个晶体结晶生长过程中，磁场的引入进一步提高了晶体的整体品质。

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，特别是涉及一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法及系统。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体材料，相比于传统的半导体，其具有禁带宽度大、电子迁移速率大、击穿电压高和热导率高等优点。这些优点使其可以在高温、高压、高频等严苛条件下持续工作，特别在航空航天、大功率电子器件等领域有着不可替代的作用。

碳化硅的制备方法目前主要有三种，分别是物理气相传输法(简称PVT生长法)、化学气相沉积法和液相外延法(简称LPE生长法)。其中，液相外延法制备的碳化硅晶体一般不会产生微管缺陷，而且位错密度低，电子迁移率较高，晶体的质量好，且在P型晶体制备方面具有突出优势，因此采用该方法制备碳化硅晶体具备重大应用前景。

在碳化硅晶体生长过程中，传统PVT生长法，或者LPE生长法，其无法监测和控制晶体生长情况，一般都是在正式工艺开始前进行一个初步试温，获得一个初步的生长信息，并根据检测结果对加热电源的功率进行调整，通过改变炉体内的温度分布，来达到控制生长晶体尺寸的目的。此类方法其晶体生长过程中的结晶界面完全取决于热场的初始摆放精度，及设计初衷，不能实时的精细控制晶体在生长过程中的生长界面形貌，也无法实时获悉结晶界面的情况，因此常见的碳化硅晶体，都存在一个“小面”，而其形成原因是晶体的自范性，该小面在同等生长条件下生长缓慢，造成其周边存在大量的杂质元素，加工成为衬底片会发现此类区域颜色和其他区域颜色有明显差异；另一方面，此处也存在较多的微观缺陷。

因此在碳化硅晶体的生长领域亟待一种可精确监测与控制基于液相外延法生长碳化硅晶体过程中结晶界面形状的生长控制方法，以精确监测与控制碳化硅晶体生长过程中结晶界面的形貌，提高碳化硅晶体的生长品质。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法及系统，用于解决现有技术中碳化硅晶体在生长过程中不能实时监测与控制结晶界面形貌，导致碳化硅晶体的生长品质降低，易产生小面及杂质离子聚集等的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法，所述生长控制方法包括：

1)、将金属熔剂及硅原料装入液相外延法生长碳化硅晶体的石墨坩埚中，并将定向籽晶的上表面固定在提拉机构上；

2)、将晶体生长炉抽真空，并通入保护气体；

3)、采用加热器将所述晶体生长炉升温至预设温度，使所述金属熔剂及硅原料熔化为熔体，并利用熔体对所述石墨坩埚的溶解性，使石墨溶解在所述熔体中，直至所述熔体中的碳元素达到饱和；

4)、在所述定向籽晶的上表面上方布置至少一根上部探针，在所述定向籽晶的下表面下方分别对应布置至少一根下部探针，上下对应布置的两根所述上部探针及下部探针构成一组探针组，于每组所述探针组上施加直流电流或直流电压，使所述上部探针位于结晶界面以上的低温区，所述下部探针位于结晶界面以下的高温区；通过移动所述下部探针且测量加载于每组所述探针组之间的电流或电压，以此来判定碳化硅晶体当前的结晶界面形貌，在结晶界面上，碳化硅晶体与所述熔体之间存在一定的接触电压且会有接触电流，所述施加的直流电流或直流电压与所述接触电压或接触电流相互作用形成测量的所述电流或电压；

再依据测量的所述电流或电压信息改变施加于每组所述探针组上直流电流的大小和/或方向，改变结晶界面上的电流大小和/或电流方向，使结晶界面的上方或下方产生放热或吸热，实现精确控制结晶界面形貌的目的，其中：电流方向由熔体流向碳化硅晶体，减缓碳化硅晶体的结晶速度；电流方向由碳化硅晶体流向熔体，加快碳化硅晶体的结晶速度；

5)、通过所述提拉机构与每组所述探针组的控制系统配合，完成碳化硅晶体的生长；

6)、对生长完成的所述碳化硅晶体进行退火处理；

7)、降低所述晶体生长炉内的温度至室温，取出所述碳化硅晶体。

可选地，所述晶体生长炉的外部设置有恒向磁场装置，产生的磁场方向与碳化硅晶体的生长方向垂直，使杂质和所述熔体内的金属远离结晶界面，提高碳化硅晶体的生长品质。

可选地，所述磁场的磁场强度介于0.1T～1T之间。

可选地，上下对应布置有两组以上所述探针组，将所述定向籽晶划分为两个以上子区域，位于每个所述子区域上的所述探针组之间测量的所述电流或电压信息相互耦合，实现该子区域内的所有所述下部探针同时向一个方向移动。

可选地，所述上部探针位于所述定向籽晶上表面的表面上，所述下部探针的位置随着碳化硅晶体的生长向下移动；所述探针组根据所述定向籽晶的表面形貌确定初始时测量的所述电流或电压信息，随着碳化硅晶体的生长，不断移动所述下部探针的位置且调整施加于所述探针组上直流电流的大小和/或方向，实现实时调整碳化硅结晶界面形貌的过程。

可选地，通过测量所述下部探针与结晶界面在预设距离下所述探针组的电流减小或增加，以此来判定碳化硅晶体当前的结晶界面形貌。

可选地，所述金属熔剂包括由钛和锗构成群组中的至少一种；所述上部探针位于结晶界面以上的低温区的温度介于1300℃～1500℃之间，所述下部探针位于结晶界面以下的高温区的温度介于1600℃～1800℃之间。

可选地，步骤2)中，将所述晶体生长炉真空度抽至10

本发明还提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制系统，所述生长控制系统包括：

直流电源，直流电源的两端通过至少一组探针组分别接入碳化硅晶体结晶界面的上方和下方；

监测模块，用于测量加载于每组所述探针组之间的电流或电压，以此来判定碳化硅晶体当前的结晶界面形貌；

调整模块，用于调整施加于每组所述探针组上直流电流的大小和/或方向，改变结晶界面上的电流大小和/或电流方向，使结晶界面的上方或下方产生放热或吸热，实现精确控制结晶界面形貌的目的，其中：电流方向由熔体流向碳化硅晶体，减缓碳化硅晶体的结晶速度；电流方向由碳化硅晶体流向熔体，加快碳化硅晶体的结晶速度；

移动控制模块，通过所述监测模块获得当前的结晶界面形貌的信息再配合所述调整模块，控制所述探针组的移动。

可选地，当所述调整模块中存储的预设值与所述监测模块测量的实际值产生差异时，所述调整模块自动调整施加于每组所述探针组上直流电流的大小和/或方向，实现精确控制结晶界面形貌的目的。

如上所述，本发明的基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法及系统，通过在碳化硅的结晶界面处施加直流电流或直流电压，并实时调整该直流电流的大小和/或方向，来达到精确控制碳化硅晶体尺寸的目的，相比于传统碳化硅晶体尺寸控制方法，本发明的生长控制方法及系统对于晶体尺寸的控制更加精确，工艺程序更加简便；另外，在整个晶体结晶生长过程中，磁场的引入则进一步减轻了杂质的影响，提高了碳化硅晶体的整体品质。

附图说明

图1显示为本发明实施例一的基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长系统，图中示意为定向籽晶伸入熔体内未开始结晶形成碳化硅晶体的状态。

图2显示为本发明实施例二的基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长系统，图中示意为定向籽晶伸入熔体内且已结晶形成碳化硅晶体的状态。

图3显示为本发明实施例三的基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长系统，图中示意为定向籽晶伸入熔体内未开始结晶形成碳化硅晶体的状态。

元件标号说明

1 石墨坩埚

2 定向籽晶

3 提拉机构

4 探针组

40 上部探针

41 下部探针

5 熔体

6 恒向磁场装置

7 碳化硅晶体

L 下部探针与结晶界面之间的距离

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1至图3。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

实施例一

如图1所示，本实施例提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法，通过监测结晶界面两端电流或电压的大小来对碳化硅晶体结晶界面形貌进行判定，并依据该监测结果调整施加于结晶界面两端直流电流的大小和/或方向，最终达到精确控制结晶界面形貌的目的，是一种利用珀尔贴效应控制结晶界面生长的方法。

所述生长控制方法包括如下步骤：

步骤S1，将金属熔剂及硅原料装入液相外延法生长碳化硅晶体的石墨坩埚1中，并将定向籽晶2的上表面固定在提拉机构3上；

步骤S2，将晶体生长炉抽真空，并通入保护气体；

步骤S3，采用加热器将所述晶体生长炉升温至预设温度，使所述金属熔剂及硅原料熔化为熔体5，并利用熔体5对所述石墨坩埚1的溶解性，使石墨溶解在所述熔体5中，直至所述熔体5中的碳元素达到饱和；

步骤S4，在所述定向籽晶2的上表面上方布置至少一根上部探针40，在所述定向籽晶2的下表面下方分别对应布置至少一根下部探针41，上下对应布置的两根所述上部探针40及下部探针41构成一组探针组4(如图3所示)，于每组所述探针组4上施加直流电流或直流电压，使所述上部探针40位于结晶界面以上的低温区，所述下部探针41位于结晶界面以下的高温区；通过移动所述下部探针41且测量加载于每组所述探针组4之间的电流或电压，以此来判定碳化硅晶体当前的结晶界面形貌，在结晶界面上，碳化硅晶体与所述熔体之间存在一定的接触电压且会有接触电流，所述施加的直流电流或直流电压与所述接触电压或接触电流相互作用形成测量的所述电流或电压；

再依据测量的所述电流或电压信息改变施加于每组所述探针组上直流电流的大小和/或方向，改变结晶界面上的电流大小和/或电流方向，使结晶界面的上方或下方产生放热或吸热，实现精确控制结晶界面形貌的目的，其中：电流方向由熔体流向碳化硅晶体，减缓碳化硅晶体的结晶速度；电流方向由碳化硅晶体流向熔体，加快碳化硅晶体的结晶速度；

步骤S5，通过所述提拉机构与每组所述探针组的控制系统配合，完成碳化硅晶体的生长；

步骤S6，对生长完成的所述碳化硅晶体进行退火处理；

步骤S7，降低所述晶体生长炉内的温度至室温，取出所述碳化硅晶体。

作为示例，步骤S1中，所述硅原料为高纯的硅块料或硅粉料。所述金属熔剂选择为由钛和锗构成群组中的至少一种。所述定向籽晶2的晶向选择为c向偏a向4°～20°。所述提拉机构3可以上、下、左、右移动，从而带动所述定向籽晶2的移动。

作为示例，步骤S2中，将所述晶体生长炉真空度抽至10

作为示例，步骤S3中，当所述金属熔剂为钛和/或锗材料时，所述预设温度优选为介于1400℃～1700℃之间，此时，步骤S4中，所述上部探针40位于结晶界面以上的低温区的温度介于1300℃～1500℃之间，所述下部探针41位于结晶界面以下的高温区的温度介于1600℃～1800℃之间。

如图1所示，作为示例，步骤S4中，所述上部探针40位于所述定向籽晶2上表面的表面上，所述下部探针41位于所述定向籽晶2下表面下方，所述下部探针41的位置随着碳化硅晶体的生长向下移动；所述探针组4根据所述定向籽晶2的表面形貌确定初始时测量的所述电流或电压信息，随着碳化硅晶体的生长，不断移动所述下部探针41的位置且调整施加于所述探针组4上直流电流的大小和/或方向，实现实时调整碳化硅结晶界面形貌的过程。在碳化硅晶体的结晶过程中，所述下部探针41与结晶界面之间的距离L介于0.5～10mm之间。由于熔体与晶体的材料是已知的，即材料的电阻率为已知的，另外探针组之间的电流或电压可以实时监测获得，因此可以得出导电通路(因为碳化硅晶体在高温环境下为导体)上的电阻值，并根据该电阻值计算出碳化硅晶体的结晶厚度，举例：正常情况下，碳化硅晶体结晶过程中保持所述下部探针41与结晶界面之间的距离L不变，即导电通路上串联的熔体与碳化硅晶体中熔体的电阻值保持不变，则根据计算得出的导电通路上的电阻值即可得到碳化硅晶体的电阻值，继而得到碳化硅晶体的厚度；而当获得的碳化硅晶体的厚度值与预设值产生差异时(即变大或变小的差异)，通过不断移动所述下部探针41的位置且改变施加于每组所述探针组4上直流电流的大小和/或方向，从而改变结晶界面上的电流大小和/或电流方向，使结晶界面的上方或下方产生放热或吸热效应，由于碳化硅晶体属于低温生长，所以当使直流电流的方向由熔体5流向碳化硅晶体(如图1所示电流方向I)，结晶界面属于吸热效应，碳化硅晶体的结晶速度减缓甚至重熔，当使直流电流的方向由碳化硅晶体流向熔体5，结晶界面属于放热效应，碳化硅晶体的结晶速度增加，从而实现实时调整碳化硅晶体结晶界面形貌的目的。较佳地，通过测量所述下部探针41与结晶界面之间在预设距离下所述探针组4的电流减小或增加，以此来判定碳化硅晶体当前的结晶界面形貌。

作为示例，步骤S6中，退火温度介于1000℃～1200℃之间。步骤S7中，以10℃/h～40℃/h的速度降低所述晶体生长炉内的温度至室温。

基于上述的基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法，本实施例还提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制系统，该系统主要为以自动控制电路，用于自动调控碳化硅晶体的结晶界面，该生长控制系统包括：

直流电源，直流电源的两端通过至少一组探针组4分别接入碳化硅晶体结晶界面的上方和下方；

监测模块，用于测量加载于每组所述探针组4之间的电流或电压，以此来判定碳化硅晶体当前的结晶界面形貌；

调整模块，用于调整施加于每组所述探针组4上直流电流的大小和/或方向，改变结晶界面上的电流大小和/或电流方向，使结晶界面的上方或下方产生放热或吸热，实现精确控制结晶界面形貌的目的，其中：电流方向由熔体流向碳化硅晶体，减缓碳化硅晶体的结晶速度；电流方向由碳化硅晶体流向熔体，加快碳化硅晶体的结晶速度；

移动控制模块，通过所述监测模块获得当前的结晶界面形貌的信息再配合所述调整模块，控制所述探针组4的移动。

作为示例，当所述调整模块中存储的预设值与所述监测模块测量的实际值产生差异时，所述调整模块自动调整施加于每组所述探针组4上直流电流的大小和/或方向，实现精确控制结晶界面形貌的目的。

实施例二

如图2所示，本实施例还提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法，通过本实施例的方法可实现如图2所示的光滑下凸结晶界面的碳化硅晶体，有效避免碳化硅晶体的“小面”形成，本实施例中所述基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法与实施例一种所述基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法基本一致，两者的区别在于步骤S4中，在所述定向籽晶2的上方和下方布置有两组以上所述探针组4，每组所述探针组4监测及调整不同区域碳化硅晶的结晶界面，控制原理与实施例一相同，由于设置有多组探针组4，且为了获得一个下凸的结晶界面，就需要控制探针组4之间的直流电流方向，并移动下部探针41，使定向籽晶2表面凹陷的部分加速结晶生长，使定向籽晶2表面生长过快的部分减缓生长，以获得一个光滑的下凸生长界面，避免“小面”形成。

作为示例，将所述定向籽晶2划分为两个以上子区域，位于每个所述子区域上的所述探针组4之间测量的所述电流或电压信息相互耦合，实现该子区域内的所有所述下部探针同时向一个方向移动，再通过调整探针组4施加的直流电流方向，可实现定向籽晶表面局部多层次结晶界面移动。

实施例三

如图3所示，本实施例还提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法，通过本实施例的方法可减少碳化硅晶体结晶过程中的杂质，进一步提高碳化硅晶体的结晶品质。本实施例中所述基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法与实施例一种所述基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法基本一致，两者的区别在于步骤S4中，所述晶体生长炉的外部还设置有恒向磁场装置6，该恒向磁场装置6产生的磁场方向与碳化硅晶体的生长方向垂直，该磁场作用于结晶炉内部，可有效控制碳化硅晶体在结晶过程中的杂质和熔体内金属元素的运动，使杂质和熔体内金属元素远离结晶界面，以提高碳化硅晶体的生长品质。

作为示例，所述恒向磁场装置6产生的磁场的磁场强度介于0.1T～1T之间。

综上所述，本发明提供一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法及系统，通过在碳化硅的结晶界面处施加直流电流或直流电压，并实时调整该直流电流的大小和/或方向，来达到精确控制碳化硅晶体尺寸的目的，相比于传统碳化硅晶体尺寸控制方法，本发明的生长控制方法及系统对于晶体尺寸的控制更加精确，工艺程序更加简便；另外，在整个晶体结晶生长过程中，磁场的引入则进一步减轻了杂质的影响，提高了碳化硅晶体的整体品质。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。