一种高纯Al2O3颗粒的制备方法及由其制得的Al2O3颗粒和用途

摘要

本发明提供一种高纯Al2O3颗粒的制备方法及由其制得的Al2O3颗粒和用途，所述制备方法包括：Al2O3晶体依次经第一清洗、950～1050℃煅烧、水淬和破碎，得到破碎后颗粒；所述破碎后颗粒经第二清洗和干燥，得到高纯Al2O3颗粒，所述制备方法能够保证工艺过程中不引入杂质，工艺过程简单且高效，制备成本低廉，所述高纯Al2O3颗粒纯度达到99.99wt％以上，能够满足光学镀膜对Al2O3颗粒的要求。

说明书

技术领域

本发明涉及光学镀膜技术领域，尤其涉及一种高纯Al

背景技术

光学薄膜，是光学仪器的重要组成部分。主要的光学薄膜器件包括反射膜、减反射膜、偏振膜、干涉滤光片和分光镜等。其中减反射膜可使复杂的光学镜头的光通量损失显著减少；而高反射比的反射镜可大幅改善激光器的输出功率；此外，利用光学薄膜可提高硅光电池的效率和稳定性。

随着科学技术的进步，光学薄膜的研究取得了突破性的进展，无论是在工业生产还是科学研究中的应用都更为广泛，其作为一种重要的光学器件在一些相关领域中有着至关重要的地位。Al

随着对光学器件性能要求的逐渐提高，对Al

CN104477954A公开了一种高纯氧化铝颗粒的制备方法，以高纯氧化铝为原料，依次采用气流磨对高纯氧化铝粉料进行气流粉碎，圆盘制粒机进行制粒和高温焙烧，制备高纯氧化铝颗粒，但生产工艺过程复杂、成本高。

CN110592671A公开了一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，以γ-高纯氧化铝与去离子水搅拌得到氧化铝浆料，依次对氧化铝浆料采用压力机挤压、高温烧结和高温熔融提纯，得到α-高纯氧化铝多晶锭；对α-高纯氧化铝多晶锭切割、破碎及筛分得到高纯氧化铝多晶颗粒，但生产工艺复杂，生产成本高。

CN101445259A公开了一种微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，依次将氧化铝源进行研磨、烧结和研磨破碎，得到微米级的氧化铝颗粒，将微米级的氧化铝颗粒与水混合后球磨与干燥烧结，制得微纳结构氧化铝颗粒，但所述方法并未保证氧化铝颗粒的纯度，无法应用于光学镀膜中。

因此，有必要开发出一种操作流程简单，且能够保证产品纯度的Al

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种高纯Al

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种高纯Al

(1)Al

(2)所述破碎后颗粒经第二清洗和干燥，得到高纯Al

本发明中Al

本发明所述高纯Al

优选地，所述Al

优选地，所述Al

优选地，所述Al

优选地，所述Al

优选地，步骤(1)中所述第一清洗包括第一超声清洗。

优选地，所述第一清洗的时间为5～10min，例如可以是5min、5.2min、5.4min、5.8min、6min、6.4min、6.8min、7min、7.4min、7.8min、8min、8.2min、8.6min、8.8min、9min、9.2min、9.4min、9.6min、9.8min或10min等。

优选地，所述第一清洗的清洗液为水。

优选地，步骤(1)中所述煅烧的温度为980～1020℃，例如可以是980℃、985℃、990℃、995℃、1000℃、1005℃、1010℃、1015℃或1020℃等。

本发明通过煅烧Al

优选地，所述煅烧的时间为30～60min，例如可以是30min、32min、34min、36min、38min、40min、42min、44min、46min、48min、50min、52min、54min、56min、58min或60min等，优选为40～55min。

优选地，所述水淬包括采用循环冷却水进行急冷预破碎。

本发明利用Al

优选地，所述冷却水的温度为15～25℃，例如可以是15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃等。

优选地，所述破碎后颗粒的平均粒径为1～3mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm或3mm等。

本发明将Al

优选地，步骤(2)中所述第二清洗包括第二超声清洗。

优选地，所述第二清洗的时间为5～10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等。

优选地，所述第二清洗的清洗液为异丙醇溶液。

本发明使用异丙醇溶液，是因为异丙醇即亲水，又亲油，能够和水互溶，又能溶解有机杂质，去除Al

优选地，步骤(2)中所述干燥包括真空干燥。

本发明采用真空干燥，是为了防止空气中的尘埃、粒子等附着在Al

优选地，所述干燥的温度为60～80℃，例如可以是60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃等。

优选地，所述干燥的时间为60～80min，例如可以是60min、62min、64min、66min、68min、70min、72min、74min、76min、78min或80min等。

优选地，所述高纯Al

本发明所述高纯Al

作为本发明优选的技术方案，所述高纯Al

(1)Al

(2)所述破碎后颗粒在异丙醇溶液中经第二超声清洗5～10min，再经60～80℃真空干燥60～80min，得到高纯Al

本发明对第一超声清洗和第二超声清洗中所使用的的仪器规格与频率没有特殊限制，本领域技术人员熟知的能够进行超声清洗即可，超声清洗频率优选为40～60kHz，例如可以是40kHz、42kHz、45kHz、48kHz、50kHz、53kHz、55kHz、56kHz、57kHz、58kHz或60kHz等。

第二方面，本发明提供一种高纯Al

本发明所述高纯Al

第三方面，本发明提供一种第二方面所述高纯Al

本发明所述高纯Al

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明提供的高纯Al

(2)本发明提供的高纯Al

(3)本发明提供的高纯Al

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

一、实施例

实施例1

本实施例提供一种高纯Al

(1)采用水第一超声清洗α-Al

(2)采用异丙醇溶液第二超声清洗Al

实施例1中第一超声清洗与第二超声清洗均在SK5200HP的超声清洗器中完成，频率为53kHz。

实施例2

本实施例提供一种高纯Al

(1)采用水第一超声清洗α-Al

(2)采用异丙醇溶液第二超声清洗Al

实施例2中第一超声清洗与第二超声清洗均在SK5200HP的超声清洗器中完成，频率为53kHz。

实施例3

本实施例提供一种高纯Al

(1)采用水第一超声清洗α-Al

(2)采用异丙醇溶液第二超声清洗Al

实施例3中第一超声清洗与第二超声清洗均在SK5200HP的超声清洗器中完成，频率为53kHz。

实施例4

本实施例提供一种高纯Al

实施例5

本实施例提供一种高纯Al

实施例6

本实施例提供一种高纯Al

实施例7

本实施例提供一种高纯Al

二、对比例

对比例1

本对比例提供一种Al

具体的，步骤(1)为：

(1)采用水第一超声清洗α-Al

对比例1中由于α-Al

对比例2

本对比例提供一种Al

对比例3

本对比例提供一种Al

对比例4

本对比例提供一种Al

具体的，步骤(1)为：

(1)采用水第一超声清洗α-Al

对比例4中α-Al

三、测试及结果

Al

Al

以上实施例和对比例的Al

表1

表1中“—”表示无法进行实验，无实验结果。

从表1可以看出以下几点：

(1)本发明提供的高纯Al

(2)综合实施例1以及实施例4～5和对比例2～3可知，实施例1以及实施例4～5中煅烧温度分别控制为1000℃、980℃和1020℃，相较于对比例2～3中煅烧温度分别设置在900℃和1100℃而言，实施例1以及实施例4～5中Al

(3)综合实施例1和实施例6～7可知，实施例1中冷却水温度控制为20℃，相较于实施例6～7中冷却水温度分别设置在5℃和30℃而言，实施例1中Al

综上所述，本发明提供的一种高纯Al

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。