一种真空阴极电弧弧源装置及沉积涂层的方法

摘要

本发明涉及一种真空阴极电弧弧源装置及在火箭发动机喷管内表面沉积涂层的方法，特别是涉及一种真空阴极电弧弧源装置及在轨姿控发动机喷管内表面沉积涂层的方法，可应用于航天飞行器的双组元液体火箭轨/姿控发动机。本发明实现利用真空阴极电弧离子沉积方法在轨姿控发动机喷管内表面沉积防护涂层，可以根据需要沉积不同涂层，比如纯金属涂层(铱涂层、铼涂层、铌涂层和钼涂层)，合金涂层(铂‑铑涂层、Mo‑W涂层、MCrAlYSiB涂层)，提高了轨姿控发动机的工作性能。

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空阴极电弧弧源装置及在火箭发动机喷管内表面沉积涂层的方法，特别是涉及一种真空阴极电弧弧源装置及在轨姿控发动机喷管内表面沉积涂层的方法，可应用于航天飞行器的双组元液体火箭轨/姿控发动机。

背景技术

双组元液体推进剂轨姿控发动机是现代空间飞行器及战略战术武器的重要组成部分，广泛应用于轨道控制、姿态调整等。

近年来，新型飞行器或武器的研制，对发动机性能的要求不断提高，要求其提高比冲，增加室压，从而减少推进剂的消耗量和减轻发动机重量，以及延长发动机寿命或增大战略武器射程。喷管许用温度是决定发动机比冲的主要因素之一，而喷管材料及其内表面防护涂层的性能则决定了发动机的工作温度和寿命等性能。

空间飞行器轨道导入和姿态控制的双组元液体推进剂轨姿控发动机喷管的基体材料一般为铌合金，涂层体系为硅铬钛材料体系，其制备的方法主要为料浆烧结法。该涂层体系和制备方法的发动机工作温度在1400℃以下，不能够满足新一代发动机高性能要求。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的上述不足，提供一种真空阴极电弧弧源装置及在火箭发动机喷管内表面沉积涂层的方法，该方法可以实现喷管内孔直径：Ф10-50mm，喷管长度：5-200mm；内表面涂层厚度：100-300μm；内表面的涂层厚度沉积速率：1-5μm/min的涂层沉积方法，沉积涂层的种类：纯金属涂层(铱涂层、铼涂层、铌涂层和钼涂层)，合金涂层(Mo-W涂层、Nb-W涂层、Hf-Ta涂层、MCrAlYSiB涂层)，提高了发动机的高温裕度，延长了发动机寿命。

本发明的技术解决方案是：

一种真空阴极电弧弧源装置，该装置包括阴极靶材、非磁不锈钢辅助阳极、非接触式高压脉冲引弧、冷却水管、芯轴和电磁线圈；

所述的阴极靶材的材料为铱、铼、铌、钼、Mo-W、Nb-W、Hf-Ta或MCrAlYSiB；

当喷管的内径大于20mm时，所述的阴极靶材包括中空的圆柱段和中空的圆锥段；圆锥段的顶端为圆弧过渡段，该圆弧过渡段与喷管的收敛段相匹配(相仿形)；所述的圆锥段位于圆柱段的上方，圆锥段的母线与该圆锥段的中心轴之间的夹角为8-13°；圆柱段的内表面带有内螺纹，圆柱段的高度为8-10mm，设圆锥段的高度为h，喷管口部到喉部的长度为L，h＝L-d，d＝5-8；

当喷管的内径小于等于20mm时，在所述的圆柱段和圆锥段之间还有中空的过渡段；过渡段的高度为20-25mm；

所述的非磁不锈钢辅助阳极为空心圆柱，空心圆柱的内径比阴极靶材的最大外径大10-15mm，空心圆柱的外径为50-60mm；空心圆柱的高度与阴极靶材的圆柱段的高度一致；非磁不锈钢辅助阳极的侧面带有一螺纹通孔；

所述的非接触式高压脉冲引弧包括铜芯、陶瓷套管和钼套管，陶瓷套管套在铜芯外面，钼套管套在陶瓷套管外面，铜芯的直径为2-3mm，铜芯的长度比陶瓷套管的长度大10-20mm，陶瓷套管的内径与铜芯的直径相匹配，陶瓷套管的长度为30-35mm，陶瓷套管的外径为10-12mm，钼套管的内径与陶瓷套管的外径相匹配，钼套管的长度比陶瓷套管的长度小10-15mm，钼套管的壁厚为1-3mm；钼套管的外表面带有外螺纹；

所述的芯轴的材料为低剩磁的导磁材料，比如纯铁；芯轴为空心圆柱，芯轴的顶端的外表面带有外螺纹，芯轴的壁厚为3-5mm；芯轴的外径为20-25mm；

所述的电磁线圈的材料为耐高温漆包铜线缠绕而成，缠绕圈数为500-800圈，高度为100-150mm，电磁线圈的内径与芯轴的外径相匹配；

所述的电磁线圈缠绕在芯轴的外面，芯轴的一端连接阴极，芯轴的另一端与阴极靶材底端的圆柱段通过螺纹连接，冷却水管穿过芯轴后延伸至阴极靶材顶端的圆锥段；非磁不锈钢辅助阳极套在阴极靶材的圆柱段的外表面；非接触式高压脉冲引弧通过非磁不锈钢辅助阳极侧面的螺纹通孔与在非磁不锈钢辅助阳极固定连接；非接触式高压脉冲引弧的铜芯端面与阴极靶材的圆柱段的外表面距离为1-2mm。

一种利用真空阴极电弧弧源装置在火箭发动机喷管内表面沉积涂层的方法，该方法的步骤包括：

(1)将真空阴极电弧弧源装置中的阴极靶材、非磁不锈钢辅助阳极、非接触式高压脉冲引弧放置到真空室内，电磁线圈位于真空室外，冷却水管和芯轴的一部分位于真空室内，冷却水管和芯轴的另一部分位于真空室外；

(2)对喷管内表面进行清洗；清洗时采用酸洗和丙酮超声清洗，并烘干；

(3)将步骤(2)清洗后的喷管套在步骤(1)中的阴极靶材的外表面，并对真空室抽真空；喷管与阴极靶材同轴且喷管的内表面与阴极靶材不接触；阴极靶材的圆锥段均位于喷管的内部；

(4)当真空度小于5×10^-2Pa时，使用电弧沉积的方法在喷管的内表面沉积涂层；

(5)沉积涂层结束后在真空条件下，冷却3h以上，然后取出喷管，得到内表面沉积有涂层的喷管。

所述的步骤(4)中，电弧沉积的工艺参数为：电磁线圈的电流为直流电流，电流采用三角波，幅度为0.2-15A，电流的频率为1-5Hz，通过调节电流的幅度来实现电弧弧斑在阴极靶材表面运动的距离和高度，通过控制电流的频率控制电弧弧斑在阴极靶材表面上下运动的速度；电弧沉积的弧电流为40-80A；沉积涂层的厚度在100-200μm。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)本发明从发动机喷管内表面特点出发，设计出符合发动机喷管内表面沉积涂层的真空阴极电弧弧源和沉积方法。通过真空阴极电弧弧源设计，包括控制阴极弧斑运动的电磁场设计、非接触式阴极靶材引弧结构设计、仿形阴极靶材设计、弧源辅助阳极，解决轨姿控发动机喷管内表面涂层沉积困难问题。利用该真空电弧阴极弧源，对喷管内表面沉积防护涂层，优化涂层沉积工艺优化，主要包括电弧电流、电磁电流、沉积时间等，实现发动机喷管内表面高质量防护涂层沉积，涂层厚度大于100微米，涂层致密且附着力好。

(2)大量试验表明，该方法可以实现喷管内孔直径：Ф10-50mm，喷管长度：5-200mm；内表面涂层厚度：100-300μm，涂层厚度均匀性±10微米；内表面的涂层厚度沉积速率：1-5μm/min的涂层沉积方法，沉积涂层的种类：纯金属涂层(铱涂层、铼涂层、铌涂层和钼涂层)，合金涂层(Mo-W涂层、Nb-W涂层、Hf-Ta涂层、MCrAlYSiB涂层)，提高了发动机的高温裕度，延长了发动机寿命。

目前，公开的涂层制备工艺及真空电弧沉积系统无法实现发动机喷管内表面涂层沉积，尤其是喷管尺寸：喷管内孔直径：Ф10-50mm，喷管长度：5-200mm；轨姿控发动机喷管内表面的涂层厚度：100-300μm；内表面的涂层厚度沉积速率：1-5μm/min。

沉积涂层的种类：纯金属涂层(铱涂层、铼涂层、铌涂层和钼涂层)，合金涂层(Mo-W涂层、Nb-W涂层、Hf-Ta涂层、MCrAlYSiB涂层)。

为了提高了发动机的工作温度，延长了发动机寿命，需要设计一种新的真空电弧弧源的涂层沉积方法，实现喷管内表面性能更加优异的涂层制备，尤其是喷管内表面光滑致密且附着力极好的高质量防护涂层。

(3)本发明针对一种轨姿控发动机喷管喷管，提供了一种喷管内表面沉积涂层的真空阴极电弧弧源和沉积方法。通过真空阴极电弧弧源设计，包括控制阴极弧斑运动的电磁场设计、非接触式阴极靶材引弧结构设计、仿形阴极靶材设计、弧源辅助阳极，解决轨姿控发动机喷管内表面涂层沉积困难问题。利用该真空电弧阴极弧源，对喷管内表面沉积防护涂层，优化涂层沉积工艺优化，主要包括电弧电流、电磁电流、沉积时间等，实现发动机喷管内表面高质量防护涂层沉积，涂层厚度大于100微米，涂层致密且附着力好。

本发明首次实现利用真空阴极电弧离子沉积方法在轨姿控发动机喷管内表面沉积防护涂层，可以根据需要沉积不同涂层，比如纯金属涂层(铱涂层、铼涂层、铌涂层和钼涂层)，合金涂层(铂-铑涂层、Mo-W涂层、MCrAlYSiB涂层)，提高了轨姿控发动机的工作性能。

附图说明

图1为本发明双组元液体火箭轨姿控发动机喷管的结构示意图；

图2为本发明真空阴极电弧弧源装置的结构示意图；

图3为本发明沉积发动机喷管直线段至喉部位置的内表面涂层示意图；

图4为本发明沉积发动机喷管喉部至出口段位置的内表面涂层示意图；

图5为实施例1喷管的厚度测量和微观分析结果示意图；

图6为实施例2喷管的厚度测量和微观分析结果示意图。

具体实施方式

一种用于轨姿控发动机喷管内表面涂层的真空阴极电弧离子沉积方法，所述真空阴极电弧离子沉积弧源用于轨姿控发动机喷管内表面高温防护涂层沉积。

轨姿控发动机喷管产品的尺寸：喷管内孔直径：Ф10-50mm，喷管长度：5-200mm。轨姿控发动机喷管内表面的涂层厚度：100-300μm。

(1)真空阴极电弧离子沉积的弧源采用新式的非接触式高压脉冲引弧。

(2)采用电磁场控制阴极靶材表面的弧斑运动，电流采用三角波，幅度为0.2-15A，频率为1-5Hz。通过调节电流的幅度来实现弧斑在靶材表面运动的距离和高度，通过控制电流变化频率控制弧斑在阴极靶材表面上下运动的速度和刻蚀时间。

(3)阴极靶材设计为空心的喷管仿形圆柱锥形靶材，阴极靶材内部具有高导磁管材料，通过高导磁材料将电磁场导向圆柱锥形靶材表面。

(4)阴极靶材下方具有非磁不锈钢罩，其作用为提供辅助阳极，同时与靶材具有间隙屏蔽。

(5)喷管作为沉积涂层工件，同时作为弧源阳极。

一种用于发动机喷管内壁沉积涂层的真空阴极电弧离子沉积方法，步骤为：

(1)真空阴极电弧离子源可在高真空(真空度≤3×10^-3Pa)条件下，可实现喷管内表面金属涂层沉积。

(2)实现轨姿控发动机喷管内表面的涂层厚度沉积速率：1-5μm/min。

(3)实现轨姿控发动机喷管内表面的涂层厚度：100-300μm。

(4)利用真空脉冲电弧放电使阴极材料蒸发并电离，形成纯净的等离子体，沉积在基材表面上之后形成所需涂层。整个工艺过程中只产生纯等离子体，涂层性能稳定，光滑致密且附着力极好的高质量涂层。

图1所示为双组元液体火箭轨/姿控发动机喷管的示意图，发动机喷管形状为变截面结构。

图2所示为本发明用于轨姿控发动机喷管内表面涂层制备的真空阴极电弧弧源，通过真空阴极电弧弧源设计，包括控制阴极弧斑运动的电磁场设计、非接触式阴极靶材引弧结构设计、仿形阴极靶材设计、弧源辅助阳极，解决轨姿控发动机喷管内表面涂层沉积困难问题。可以实现喷管内孔直径：Ф10-50mm，喷管长度：5-200mm；内表面涂层厚度：100-300μm；涂层厚度均匀性±10微米；内表面的涂层厚度沉积速率：1-5μm/min的涂层沉积方法，沉积涂层的种类：纯金属涂层(铱涂层、铼涂层、铌涂层和钼涂层)，合金涂层(Mo-W涂层、Nb-W涂层、Hf-Ta涂层、MCrAlYSiB涂层)。

本发明真空阴极电弧弧源对发动机喷管内表面沉积涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)如图3所示为本发明发动机喷管直线段至喉部位置内表面电弧沉积阴极弧源示意图；该阴极的结构是：1、真空阴极电弧离子沉积的弧源采用新式的非接触式高压脉冲引弧。2、采用电磁场控制阴极靶材表面的弧斑运动，电流波形采用三角波，幅度为0.2-15A，频率为1-5Hz。通过调节电流的幅度来实现弧斑在靶材表面运动的距离和高度，通过控制电流变化频率控制弧斑在阴极靶材表面上下运动的速度和刻蚀时间。3、阴极靶材设计为空心的喷管仿形圆柱锥形靶材，阴极靶材内部具有高导磁管材料，通过高导磁材料将电磁场导向圆柱锥形靶材表面。4、阴极靶材下方具有非磁不锈钢罩，其作用为提供辅助阳极，同时与靶材具有间隙屏蔽。5、喷管作为沉积涂层工件，同时作为弧源阳极。

(2)根据发动机喷管形状和尺寸加工仿形的金属阴极内靶材，金属靶材与发动机喷管内表面形状相匹配，为球缺+圆台+圆柱形状，中心开孔。按照喷管内表面形状进行设计阴极靶材的形状设计的原则是根据喷管形状设计仿形的靶材，靶材表面尺寸小于喷管内表面尺寸为5-8mm。将加工好的靶材，安装至真空电弧阴极弧源上，如图2所示。对靶材进行起弧，起弧时间为5-10min，主要是去除靶材表面污染物，比如油渍、氧化皮等。

(3)对合格的发动机喷管内外表面进行除油、除锈，主要是采用酸洗和丙酮超声清洗，烘干后等待沉积涂层。

(4)将清洗后的发动机喷管垂直放在产品台上，保持喷管内表面与靶材在同一圆心上，同时避免靶材和产品相互接触，如图3所示。

(5)对真空室进行抽真空，当真空度≤5×10^-2Pa时，开始沉积涂层；工艺参数：弧电流为40-80A，线圈电流0.2～15A，频率为1-5Hz；沉积时间根据涂层厚度要求进行确定，一般沉积涂层的厚度在100-300μm。

(6)喷管的直线段至喉部位置的内表面沉积涂层完成后，喷管随真空室冷却至45℃后，打开真空室取出喷管。

(7)将上述沉积好的涂层的发动机喷管出口段朝下，垂直放在产品台上，保持喷管内表面与靶材在同一圆心上，同时避免靶材和产品相互接触，如图4所示，发动机喷管既作为沉积涂层的工件，同时作为辅助阳极；本实施例中喉部与钼靶材顶端的距离为5mm，进行喷管喉部至出口段内表面涂层沉积。

(8)抽取真空，当真空度≤5×10^-2Pa时，开始沉积涂层；工艺参数：弧电流为40-80A，线圈电流0.2～15A，频率为1-5Hz；沉积时间根据涂层厚度要求进行确定，一般沉积涂层的厚度在100-300μm。

(9)出口段到喉部位置的内表面沉积涂层完成后，发动机喷管随真空室冷却至45℃后，打开真空室取出发动机喷管。

(10)双组元液体火箭轨姿控发动机喷管内表面涂层沉积完成。

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。

实施例1

如图1所示，以制造一种发动机喷管尺寸为(为发动机喷管最小内径直径，100mm为发动机喷管总长度)为例，对发动机喷管内表面沉积Mo-W合金涂层。

(a)发动机喷管准备：根据发动机喷管的图纸要求，进行发动机喷管加工如图1，加工完成后对发动机喷管内外表面进行除油、除锈，主要是采用酸洗和丙酮超声清洗，烘干后等待沉积涂层。

(b)发动机喷管Mo-W合金涂层制备；

其采用如下步骤在发动机喷管内表面制备Mo-W合金涂层：

(1)根据图纸尺寸加工两个Mo-W合金(Mo:W＝80:20重量百分比)阴极靶材1，如图2，分别为直线段到喉部内表面用Mo-W合金靶材和喉部到出口段内表面用Mo-W合金靶材；

(2)将直线段到喉部内表面用的Mo-W合金靶材除油后，安装在真空阴极电弧弧源装置上，该真空阴极电弧弧源装置作为阴极；

(3)将步骤(a)清洗好的发动机喷管直线段朝下，垂直放在产品台上，保持喷管内表面与靶材在同一圆心上，同时避免靶材和产品相互接触，如图3所示，发动机喷管既作为沉积涂层的工件，同时作为辅助阳极；喉部与阴极靶材顶端的距离为5mm。

(4)抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积Mo-W合金涂层；沉积工艺参数：引弧电压：5000V，弧斑电流：100A，线圈电流0.5～10A，频率为2Hz；沉积时间为25min，沉积的Mo-W合金涂层的厚度在100-110μm；

(5)直线段到喉部位置的内表面沉积Mo-W合金涂层完成后，喷管随真空室冷却至45℃后，打开真空室取出发动机喷管。

(6)将喉部到出口位置的内表面用的Mo-W合金靶材除油后，安装在内表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；

(7)将上述沉积好的Mo-W合金涂层的发动机喷管出口段朝下，垂直放在产品台上，保持喷管内表面与靶材在同一圆心上，同时避免靶材和产品相互接触，如图4所示，发动机喷管既作为沉积涂层的工件，同时作为辅助阳极；本实施例中喉部与Mo-W合金靶材顶端的距离为5mm。

(8)抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积Mo-W合金涂层；沉积工艺参数：引弧电压：5000V，弧斑电流：120A，线圈电流0.5～15A，频率为2-4Hz；沉积时间为30min，沉积的Mo-W合金涂层的厚度在110-120μm；

(9)出口段到喉部位置的内表面沉积Mo-W合金涂层完成后，发动机喷管随真空室冷却至45℃后，打开真空室取出发动机喷管。

对沉积好Mo-W涂层的喷管进行解剖分析，在喷管的直线段、收敛段、喉部和出口段各取1个点进行截面厚度测量和微观分析，厚度测量和微观分析结果如图5所示，由图5可知，内表面真空阴极电弧弧源实现发动机喷管尺寸为的内表面Mo-W涂层沉积，沉积的涂层厚度：100-120μm；涂层厚度均匀性：±10微米，喷管内表面的Mo-W涂层厚度沉积速率：4-5μm/min，Mo-W合金涂层致密。

实施例2

以制造一种发动机喷管尺寸为(为发动机喷管最小内径直径，200mm为发动机喷管总长度)为例，对发动机铼喷管内表面沉积铱涂层，说明本发明方法的具体实施方式。

(a)发动机铼喷管准备：根据发动机铼喷管的图纸要求，进行发动机喷管加工如图1，加工完成后对发动机铼喷管内外表面进行除油、除锈，主要是采用酸洗和丙酮超声清洗，烘干后等待沉积涂层。

(b)发动机铼喷管铱涂层制备：

其采用如下步骤在发动机喷管内表面制备铱涂层：

(1)根据图纸尺寸加工仿形铱(99.98at.％)阴极内靶材(如图2)，分别为直线段到喉部内表面用铱靶材和喉部到出口段内表面用铱靶材；

(2)将直线段到喉部内表面用的铱靶材除油后，安装在内表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；

(3)将步骤(a)清洗好的发动机喷管直线段朝下，垂直放在产品台上，保持喷管内表面与靶材在同一圆心上，同时避免靶材和产品相互接触，如图3所示，发动机喷管既作为沉积涂层的工件，同时作为辅助阳极；本实施例中喉部与钼靶材顶端的距离为8mm。

(4)抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积铱涂层；沉积工艺参数：引弧电压：5000V，弧斑电流：60A，线圈电流0.5～15A，频率为3Hz；沉积时间为40min，沉积的铱涂层的厚度在200-210μm；

(5)直线段到喉部位置的内表面沉积铱涂层完成后，喷管随真空室冷却至45℃后，打开真空室取出发动机喷管。

(6)将喉部到出口位置的内表面用的铱靶材除油后，安装在内表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；

(7)将上述沉积好的铱涂层的发动机喷管出口段朝下，垂直放在产品台上，保持喷管内表面与靶材在同一圆心上，同时避免靶材和产品相互接触，如图4所示，发动机喷管既作为沉积铱涂层的工件，同时作为辅助阳极；本实施例中喉部与铱靶材顶端的距离为5mm。

(8)抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积铱涂层；沉积工艺参数：引弧电压：5000V，弧斑电流：60A，线圈电流0.5～15A，频率为3Hz；沉积时间为60min，沉积的Mo-W合金涂层的厚度在280-300μm；

(9)出口段到喉部位置的内表面沉积铱涂层完成后，发动机喷管随真空室冷却至45℃后，打开真空室取出发动机喷管。

对沉积好的铱涂层的喷管进行解剖分析，在喷管的直线段、收敛段、喉部和出口段各取1个点进行截面厚度测量和微观分析，厚度测量和微观分析结果如图6所示，由图6可知，试验表明：内表面真空阴极电弧弧源实现发动机喷管尺寸为的内表面铱涂层沉积，沉积的涂层厚度：280-300μm；涂层厚度均匀性：±10微米，喷管内表面的铱涂层厚度沉积速率：4.8-5μm/min，铱涂层连续致密。

以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。