一种结合核磁共振技术研究孔隙间流体相变发生装置

摘要

本发明公开一种结合核磁共振技术研究孔隙间流体相变发生装置，包括注入系统、带环状隔温圈无磁岩样夹持器、气液分离器、电子天平、气体流量测量器和控制系统，所述岩样夹持器前端与注入系统连接，尾端与回压阀相连接，回压阀另一端与气液分离器相连接，气液分离器的水路与电子天平相连接、气路与气体流量测量器相连接。所述装置在同一岩心中保持固态与融解态并存进行实验，保证岩心中存在融解面并对其变化规律进行研究；带环状隔温圈无磁岩样夹持器结合核磁成像和分层核磁可较清楚地分辨融解面部分孔隙度、孔隙结构变化等信息；能够实施降压方式对水合物分解规律影响实验，得到外界温压条件改变情况下，水合物沉积物岩心动态变化规律。

说明书

技术领域

本发明属于天然气水合物储层勘探研究技术领域，具体涉及一种结合核磁共振技术研究孔隙间填充物或流体相变发生的装置。

背景技术

天然气水合物是低温高压条件下气体分子嵌入水笼中形成的透明晶体。因其蕴藏量巨大且环境友好引起了人们的关注。由于水合物晶体的稳定存在对温度和压力条件有着严格的限制，目前已探明水合物矿藏赋存于冻土地带和广大浅海区域。温度升高和压力降低都会引起水合物的分解，而水合物分解是吸热反应，会引起周围环境温度降低，低温又将限制水合物的分解，并形成二次水合物。目前的开采方法主要为升温、降压和注入化学物质激发，在储层中提高温度注入热源经济效益低下，而井底抽水降压开采受到温度的限制。所以在实际开采中，受到地层因素的影响，开采时井底水合物能够融解的范围是有限的，只有可能融解的部分才能形成产量。为确定水合物的融解区域范围，融解面在外部温度压力变化时的推移规律成为了决定储层开采限度的关键因素。目前，业内研究重点在于水合物的静态形成与分解规律，对降压或升温时融解面推移规律的研究并不深入。

低场核磁技术可实时监测所测岩心中水的含量，分层核磁则可探测岩心中某一段体积中水的含量。将所测水合物岩心放入低场磁场中，利用核磁成像技术和分层核磁技术便可判断已融解部分和未融解部分，推断融解面所处位置，从而在后续升温或降压实验中观察融解面的移动变化的规律。

本发明将提供一种两腔室控制温度的夹持器，使用时根据所加压力情况调整两室温度至岩心中水合物一部分处于固体状态，一部分处于融解状态，其中恰好存在溶解面。结合分层核磁技术可在降压或升温的条件下研究融解面变化、推移的过程。同时可向岩心中注入不同气体进行驱替实验，观察融解面变化与岩心孔隙度、渗透率之间的关系。

发明内容

为了解决水合物储层融解规律与过程复杂，融解面变化规律不清楚，水合物融解限度不确定等问题，本发明提供一种结合核磁共振技术研究孔隙间流体相变发生装置，用于研究在水合物岩心中发生温度压力变化时融解面变化的规律。

为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：

一种结合核磁共振技术研究孔隙间流体相变发生装置，所述装置包括硬件和软件，所述硬件包括注入系统、带环状隔温圈无磁岩样夹持器、气液分离器、电子天平、气体流量测量器和控制系统，所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器前端与注入系统相连，尾端与回压阀相连接，回压阀另一端与气液分离器相连接，气液分离器的水路与电子天平相连接，气路与气体流量测量器相连接；所述控制系统包括计算机和软件，所述软件包括通信采集模块、数据处理模块，数据显示模块，数据记录模块，实验过程控制模块和数据导出模块。

所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器是本发明所述装置的核心部件，由压力源入口、压力源出口、上游金属夹持器、下游金属夹持器、上游金属堵头、下游金属堵头、上游径向密封圈、下游径向密封圈、上游金属挡环、下游金属挡环、左半腔围压与冷却液入口、左半腔围压与冷却液入口导管、左半腔围压与冷却液出口、右半腔围压与冷却液入口、右半腔围压与冷却液入口导管、右半腔围压与冷却液出口、岩心空腔、左半腔承压空腔、右半腔承压空腔、左半腔环形活塞、左半腔支撑结构、径向左右半腔隔热分隔环，右半腔环形活塞、右半腔支撑结构、承压胶套以及两段PEEK填充柱塞组成；所述两段PEEK填充柱塞分别从左右两边固定住岩心，承压胶套包裹于岩心与PEEK填充柱塞外侧，所述夹持器由岩心空腔的中部分隔为左半腔与右半腔，两种温度不同的冷却液分别从左、右半腔的冷却液循环入口注入，出口排出，以保证左、右半腔之间存在稳定温差。

所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器上游留有连接端口，下游与回压阀相连，回压阀另一端与气液分离器相连。进行实验时，将岩心放置入岩心腔中，岩心相变产物由所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器下游进入回压阀，再由回压阀另一端进入气液分离器，气体通过干燥装置进入气体流量计，并利用控制系统实时监控气体流量，液体流入下部带有电子天平的烧杯进行称量。

所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器可置于低场核磁共振仪中，并保持岩心夹持器中存在非统一温度，同时可以实时测量岩心中水空隙间填充物的相态变化。具体用法是：将无磁岩样置于低场核磁共振仪器中，保持左右半腔压力实时相同，且两半腔初始循环温度均为可使岩心孔隙填充物保持固态的较低温度，压力稳定后，测试初始核磁信号，升高右半腔(靠近下游半腔)温度，使下游岩心孔隙中填充物变为气与水的混合态，测试核磁信号，确定合适(可使岩心一半处于固态一半为气液混合态)两侧温度后，进行降压实验，根据设定的压力梯度操作，并通过核磁谱仪测试岩心的孔隙与气、水分布情况。

所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器的承压空间中，分为左右两个半腔，由环形胶圈隔开，环形胶圈两边分别为左半腔活塞圈和右半腔活塞圈。

所述左右两个围压半腔在不加围压时是不一定分隔开的，而受压时完全分隔开。所述环状隔温圈位于夹持器围压腔中间，对应岩心放置进入岩心腔后的中间部位，为左右两个半腔注冷却液加压时，两个半腔内的活塞向胶圈挤压，导致胶圈受压变形，完全分隔开两个半腔。

所述位于岩心腔下方，活塞结构两侧的左右半腔支撑结构可对岩心腔起到支撑作用。由于有些松散胶结的水合物岩心会在实验过程中变形向中间聚拢，导致包裹岩心的胶套向下弯曲，故需要一定支撑力保证岩心位置不发生变化。所述岩心腔下方的支撑装置为一个厚度恰为夹持器外壁到胶套距离的无磁性支撑环，纵切面上此支撑环只占圆周的约四分之一，一方面能起到支撑作用，另一方面不影响压力的传递。

所述两个围压半腔的入口处各存在一根导流管，将注入的冷却液体首先输送至岩心附近，经历冷却循环后再由围压与冷却液出口排出。此设计确保了冷却液经过的路径尽可能充分的环绕岩心周围，不会进入围压腔后就近排出而使岩心无法得到充分的冷却。

所述无磁带环状隔温圈夹持器上游留有连接端口，下游与回压阀相连。减小回压阀压力，岩心中气体与水可从下游被抽出，使岩心下游压力降低，靠近下游的孔隙填充物发生相态变化，岩心孔隙结构、孔隙度变化，核磁信号也随之变化。随着回压阀压力的减小，融解面向上游靠近，更多岩心孔隙物中的固体融化，核磁信号进一步变化。

所述无磁带环状隔温圈夹持器上游留有连接端口可用于实施几组平行人造岩心的实验。具体用法是：取几组孔隙度、渗透率、颗粒组分等条件相同的人造岩心，每枚岩心放入后调整至合适温度(可使岩心一半处于固态一半为气液混合态)，对右半腔升温至不同温度限度，再降压至相同压力值，同时进行核磁监测，对比几组人造岩心的核磁数据，得到在降压至相同限度时，升温条件对孔隙填充物融解的影响。

本发明所述仪器可用于进行两种实验操作，分别为测试储层岩心在压力变化时相态变化规律和人造岩心在升温限度影响下融解面对降压措施的反应规律。

所述仪器测试储层岩心在压力变化时相态变化的操作流程为：

1)将储层岩心放入带环状隔温圈无磁岩样夹持器，将岩样夹持器置于低场核磁共振仪中，连接出口回压阀；利用围压泵给冷却液加压；分别打开左右两个半腔的冷却槽入口，注入相同温度的低温液体进行冷却；

2)待岩心孔隙填充物能保持固态，且温度、压力稳定后，对右半腔进行升温操作，使孔隙填充物自最右端开始溶解，升温至岩心中恰好存在孔隙填充物融解面，进行核磁信号测定；

3)减小回压阀压力，减小夹持器下游压力至定值，进行核磁信号测定；

4)下游压力稳定后，继续减小回压阀压力，减小夹持器下游压力至定值，进行核磁信号测定，观察总孔隙度变化，以及通过核磁成像观察气体浓度变化，如此，按照设定的压力变化档位，完成各压力档下的核磁信号测定。

所述仪器用于研究人造岩心在升温限度影响下融解面对降压措施的反应时的操作流程为：

1)取若干孔隙度、渗透率、颗粒组分相同的人造岩心分别置于无磁带环状隔温圈的岩心夹持器中，连接出口回压阀；

2)利用围压泵给冷却液加压；分别打开左右两个半腔的冷却槽入口，注入相同温度的低温液体进行冷却；

3)温度、压力条件稳定后，对右半腔进行升温操作，升至一定温度后，开始对两侧同时同幅度降压操作；同时实时记录核磁信号；

4)每组岩心升温至不同温度，需保证岩心内存在孔隙填充物的融解面，而降压幅度相同，对比核磁信号分析不同升温门限对相同降压措施下所得气量的影响。

本发明的优点和有益效果为：

1)能够在同一岩心中保持固态与融解态并存进行实验，可保证岩心中存在融解面并在设计温度与压力为变化条件的实验中对融解面变化规律进行研究；

2)带环状隔温圈无磁岩样夹持器结合分层核磁可较清楚分辨融解面部分孔隙度、孔隙结构变化等信息；

3)能够进行降压方式对水合物分解规律影响实验，得到在外界温压条件改变的情况下，水合物沉积物岩心的动态变化规律。

附图说明

附图1是本发明所述仪器的工作原理图。

图中：1为水注入泵，2为甲烷注入泵，3为氦气注入泵，4为气、液进入通道，5为截止阀，6为进口流量计，7为包含带环状隔温圈无磁岩心夹持器的核磁反应釜，8为左半腔围压泵，9为右半腔围压泵，10为温度控制装置1，11为温度控制装置2，12为回压阀，13为气液分离器，14为干燥器，15为皂泡流量计，16为液量杯与电子天平，17为温度传感器，18为计算机采集数据系统。

附图2是本发明所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器的构造图。

图中，1为压力源入口，2为上游金属夹持器，3为上游金属堵头，4为上游径向密封圈，5为上游金属挡环，6为左半腔围压与冷却液入口，7为岩心空腔，8为左半腔承压空腔，9为径向锯齿形左右半腔隔热分隔环，10为右半腔承压空腔，11为右半腔围压与冷却液入口，12为下游金属挡环，13为下游径向密封圈，14为下游金属堵头，15为下游金属夹持器，16为压力源出口，17为承压胶套，18为左半腔围压与冷却液出口，19为右半腔围压与冷却液出口，20为PEEK材料填充柱塞，21为左半腔围压与冷却液入口导管，22为右半腔围压与冷却液入口导管，23为左半腔环形活塞，24为右半腔环形活塞，25为左半腔支撑结构，26为右半腔支撑结构。

附图3是本发明所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器构造图的局部图。

图中，9为径向锯齿形左右半腔隔热分隔环，23为左半腔环形活塞，24为右半腔环形活塞。

附图4是本发明所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器的纵切图。

图中，1为岩心孔腔，2为承压胶套，3为围压腔(可为左半腔或右半腔)，4为夹持器外壁，5为导流管，6为胶套底部支撑结构。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例

参见附图1、附图2，一种结合核磁共振技术研究孔隙间流体相变发生装置，包括注入系统、无磁带隔温槽岩样夹持器、气液分离器、电子天平、气体流量测量器和控制系统；所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器前端与注入系统相连，尾端与回压阀相连接，回压阀另一端与气液分离器相连接，气液分离器的水路与电子天平相连接，气路与气体流量测量器相连接；所述控制系统包括计算机和软件，所述软件包括通信采集模块、数据处理模块、数据显示模块、数据记录模块、实验过程控制模块和数据导出模块，所述控制系统配合本装置工作，可以使用现有技术实现。

参见附图2，所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器是本发明所述装置的核心部件，由压力源入口(1)、压力源出口(16)、上游金属夹持器(2)、下游金属夹持器(15)、上游金属堵头(3)、下游金属堵头(14)、上游径向密封圈(4)、下游径向密封圈(13)、上游金属挡环(5)、下游金属挡环(12)、左半腔围压与冷却液入口(6)、左半腔围压与冷却液入口导管(21)、左半腔围压与冷却液出口(18)、右半腔围压与冷却液入口(11)、右半腔围压与冷却液入口导管(22)、右半腔围压与冷却液出口(19)、岩心空腔(7)、左半腔承压空腔(8)、右半腔承压空腔(10)、左半腔环形活塞(23)、左半腔支撑结构(25)、径向左右半腔隔热分隔环(9)，右半腔环形活塞(24)、右半腔支撑结构(26)、承压胶套(17)以及两段PEEK填充柱塞(20)组成；所述两段PEEK填充柱塞(20)分别从左右两边固定住岩心(7)，承压胶套(17)包裹于岩心(7)与PEEK填充柱塞(20)外侧，所述夹持器由岩心空腔(7)的中部分隔为左半腔(8)与右半腔(10)，两种温度不同的冷却液分别从左、右半腔的冷却液循环入口(6、11)注入，出口(18、19)排出，以保证左、右半腔之间存在稳定温差。

所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器上游留有连接端口，下游与回压阀相连，回压阀另一端与气液分离器相连。具体用法是，将岩心放置入岩心腔中，岩心相变产物由所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器下游进入回压阀，再由回压阀另一端进入气液分离器，气体通过干燥装置进入气体流量计，并利用控制系统实时监控气体流量，液体流入下部带有电子天平的烧杯进行称量。带环状隔温圈无磁岩样夹持器置于低场核磁共振仪中，保持左右半腔压力实时相同，且两半腔初始循环温度均为可使岩心孔隙填充物保持固态的较低温度，压力稳定后，测试初始核磁信号，升高右半腔(靠近下游半腔)温度，使下游岩心孔隙中填充物变为气与水的混合态，测试核磁信号，确定合适的(可使岩心一半处于固态一半为气液混合态)两侧温度后，进行降压实验，根据设定的压力梯度操作，并通过核磁谱仪测试岩心的孔隙与气、水分布情况。

参见附图3，图3为图2的局部放大图。所述带环状隔温圈无磁岩样夹持器的承压空间中，分为左右两个半腔，在对应岩心腔中心位置的围压腔中安置两个胶圈，分别贴在围压腔内壁和外壁上。两胶圈两侧有两个相对的活塞圈。为两个围压半腔加压时，流体推动活塞圈向胶圈挤压，使胶圈变形，达到分隔左右两个压腔的效果。

参见附图4，此为所述夹持器的纵切图。所述岩心腔下方的支撑装置是一个厚度恰为夹持器外壁到胶套距离的无磁性支撑环，纵切面上此支撑环只占圆周的约四分之一，一方面能起到支撑作用，另一方面不影响压力的传递。

所述无磁带环状隔温圈夹持器上游留有连接端口，下游与回压阀相连。减小回压阀压力，岩心中气体与水可从下游被抽出，使岩心下游压力降低，靠近下游的孔隙填充物发生相态变化，岩心孔隙结构、孔隙度变化，核磁信号也随之变化。随着回压阀压力的减小，融解面向上游靠近，更多岩心孔隙物中的固体融化，核磁信号进一步变化。

所述无磁带环状隔温圈夹持器上游留有连接端口可用于实施几组平行人造岩心的实验。具体用法是：取几组孔隙度、渗透率、颗粒组分等条件相同的人造岩心，每枚岩心放入后调整至合适温度(可使岩心一半处于固态一半为气液混合态)，对右半腔升温至不同温度限度，再降压至相同压力值，同时进行核磁监测，对比几组人造岩心的核磁数据，得到在降压至相同限度时，升温条件对孔隙填充物融解的影响。

使用例1

本发明所述仪器可用于测试储层岩心在压力变化时相态变化规律，包括以下操作步骤：

1)将储层岩心放入带环状隔温圈无磁岩样夹持器，将岩样夹持器置于低场核磁共振仪中，连接出口回压阀；利用围压泵给冷却液加压；分别打开左右两个半腔的冷却槽入口，注入相同温度的低温液体进行冷却；

2)待岩心孔隙填充物能保持固态，且温度、压力稳定后，对右半腔进行升温操作，使孔隙填充物自最右端开始溶解，升温至岩心中恰好存在孔隙填充物融解面，进行核磁信号测定；

3)减小回压阀压力，减小夹持器下游压力至定值，进行核磁信号测定；

4)下游压力稳定后，继续减小回压阀压力，减小夹持器下游压力至定值，进行核磁信号测定，观察总孔隙度变化，以及通过核磁成像观察气体浓度变化，如此，按照设定的压力变化档位，完成各压力档下的核磁信号测定。

使用例2

本发明所述仪器可用于测试人造岩心在升温限度影响下融解面对降压措施的反应规律，包括以下步骤：

1)取若干孔隙度、渗透率、颗粒组分相同的人造岩心分别置于无磁带环状隔温圈的岩心夹持器中，连接出口回压阀；

2)利用围压泵给冷却液加压；分别打开左右两个半腔的冷却槽入口，注入相同温度的低温液体进行冷却；

3)温度、压力条件稳定后，对右半腔进行升温操作，升至一定温度后，开始对两侧同时同幅度降压操作；同时实时记录核磁信号；

4)每组岩心升温至不同温度(需保证岩心内存在孔隙填充物的融解面)，而降压幅度相同，对比核磁信号分析不同升温门限对相同降压措施下所得气量的影响。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。