微型核磁共振检测装置的关键技术研究

摘要

核磁共振技术具有无损直接检测、检测参数多样化和检测信息丰富等特征优势，已经成为医学、生命科学、工业和食品等众多领域的一种重要检测手段。但是庞大的体积以及高昂的制造和维护成本，限制了核磁共振技术在便携式和即时检测等方面的应用推广。微型核磁共振检测装置具有便携性和低成本性，以及在显微检测和即时检测方面的优势，已成为近期国内外学者研究和开发的热点。本文在回顾微型核磁共振检测装置国内外研究的现状和存在问题的基础上，基于微型核磁共振检测装置的技术需求和核磁共振原理，设计了微型核磁共振检测装置的总体结构，并分析了装置研究中涉及的一些关键技术问题;重点研究了微型核磁共振检测装置所涉及的微型永磁体磁路和微型螺线管核磁共振探头等重要功能模块;最后，在上述研究成果的基础上，融合商用核磁共振电子控制系统制作了微型核磁共振检测装置并开展了其性能测试与应用研究。论文研究取得了下列创新性成果:
　　(1)在分析微型永磁体磁路技术需求的基础上，基于永磁体磁路设计理论并将磁路折射定理引入到微型永磁体磁路的结构优化中，提出了一种新型的具有单匀场环的微型永磁体磁路结构，并建立了其磁场强度与温度变化的关系模型。对设计的微型永磁体磁路展开了对比计算，计算结果表明，相比无匀场环和双匀场环磁路结构，单匀场环磁路结构具有更好的磁学性能。根据理论分析结果，加工制造了微型永磁体磁路，并搭建了其性能测试平台开展实验研究。从理论和实验两个方面研究了微型永磁体磁路产生的磁感应强度与温度变化之间的关系，发现了一种线性数学关系模型。
　　(2)基于改进后的NSGAⅡ算法，对匀场板厚度Pw、永磁体高度H1、永磁体长度L、永磁体宽度Aw等影响微型永磁体磁路性能的关键几何参数进行了优化，在此基础上制备了具有优越磁场均匀度性能的微型永磁体磁路并对其开展了实验测试研究。研究了微型永磁体磁路性能对设计参数的敏感性，从而获得了匀场板厚度Pw、永磁体高度H1、永磁体长度L、永磁体宽度Aw等影响磁路性能的关键几何参数。基于人工神经网络理论构建了微型永磁体磁路性能优化目标函数，通过引入优化目标权重因子改进了传统的具有精英保留策略的非支配排序多目标遗传算法-NSGAⅡ算法，并利用改进后的算法对微型永磁体磁路的关键几何参数进行了优化。对比改进前后的NSGAⅡ算法优化结果，改进后的磁路算法优先保留了磁场均匀度和磁路重量较小的解，与预期结果相吻合，同时其获得的Pareto解的优化结果也与对应的有限元计算结果非常接近，有效地证明了该算法的优化结果的准确性。基于优化后的参数，制作了微型永磁体磁路并对其开展了实验测试，实验测得工作区域磁感应强度处于0.66205～0.66235 T之间，磁场不均匀度约为450×10-6。优化后，微型永磁体磁路的整体尺寸为129.8×54.3×113.2 mm3，磁路工作间隙的尺寸为12×54.3×66.6 mm3。其中磁路的永磁体尺寸由优化前的80×25×60 mm3减少到优化后的55.3×20×66.6 mm3，体积减少了39％，而这样的永磁体尺寸也更易于加工制造。
　　(3)在研究螺线管微型线圈与微流通道一体化集成制备工艺基础上，研制了具有很高填充因子的高灵敏微流体核磁共振探头。具体的说，研究了螺线管微型线圈的设计与工艺制作，通过为线圈设计相应的调谐匹配电路，开展了微型螺线管核磁共振探头的设计与性能测试研究。在28.1 MHz共振频率条件下，计算得到制作的探头的品质因子Q为28.6，实验测得死时间为43μs，回波损耗为-49.6 dB。研究了螺线管微型线圈与微流通道一体化集成制备工艺，通过将绕制在毛细玻璃管上的微型螺线管线嵌入到PDMS微流通道中，从而制作成微流体螺线管线圈。最后，集成所设计的调谐匹配电路，制作了微流体核磁共振探头，该探头具有易于与微流控技术集成和填充因子很高的特点。
　　(4)在上述研究成果的基础上，组合本文研制的微型永磁体磁路和微型螺线管核磁共振探头以及商业的核磁共振电子控制系统，开展了微型核磁共振检测装置的组装研究，并研究了装置控制参数的合理设置。利用调试成功后的微型核磁共振检测装置，通过测量去离子水的FID信号，基于核磁共振法计算得到了微型永磁体磁路工作区域的磁场均匀度为14.7 ppm。最后，实验测量了浓度为40 mM CuSO4·5H2O、1M蔗糖水溶液、无水乙醇、去离子水等四种样品的横向弛豫时间，并与商用的台式核磁共振检测装置(Bruker minispec mq60)进行了对比实验。实验结果表明，该微型核磁共振检测装置测量结果准确可靠，能够有效的用于微样本的核磁共振检测，同时测量得到的信号也具有较高的信噪比。
　　(5)开展了微型核磁共振检测装置在食用油检测方面的应用研究。研究了微流体样品状态对核磁共振信号检测结果的影响，为微型核磁共振检测装置的应用研究提供指导依据。在分析食用油核磁共振检测机理的基础上，利用微型核磁共振检测装置，研究了不同品质的食用油核磁共振横向弛豫信号之间的差异。研究发现，劣质食用油的单组份弛豫时间明显小于未经过煎炸处理的正品食用油。对核磁共振信号进行反拉普拉斯变换后进一步发现，劣质食用油的核磁共振横向弛豫时间分布图谱也明显区别于正品食用油，正品食用油的核磁共振横向弛豫时间分布图谱有两个峰，而劣质食用油的横向弛豫时间分布图谱有三个峰。基于本文研制的微型核磁共振检测装置及其数据分析方法，来自于执法部门检查现场查获的疑似地沟油被确认为劣质食用油。研制的微型核磁共振检测装置同时能够有效地用于掺杂了地沟油的正品食用油的检测。因此，本文提出的微型核磁共振检测装置有望成为食用油检测领域中的一种重要潜在工具。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 研究背景

1．3 微型核磁共振检测装置的国内外研究现状

1．3．1 单边核磁共振的研究现状

1．3．2 微型核磁共振的研究现状

1．4 立项依据与研究意义

1．4．1 存在的问题

1．4．2 选题的意义

1．5 课题来源与研究内容

1．5．1 课题的来源

1．5．2 论文的主要研究内容

1．5．3 论文的组织结构

第二章 微型核磁共振检测装置的总体结构及工作原理

2．1 引言

2．2 微型核磁共振检测装置的设计需求分析

2．3 核磁共振信号的检测机理分析

2．3．1 原子核磁共振机理

2．3．2 核磁共振信号的检测条件

2．4 微型核磁共振检测装置的总体结构

2．4．1 微型核磁共振检测装置的组成模块及功能特征

2．3．2 微型核磁共振检测装置的工作原理

2．4．3 微型核磁共振检测装置的体系结构

2．5 微型核磁共振检测装置的关键技术

2．5．1 微型永磁体磁路的结构设计、优化与性能测试关键技术

2．5．3 螺线管微型线圈的设计与制造关键技术

2．5．4 微型核磁共振检测装置的组装与性能测试关键技术

2．6 本章小结

第三章 微型永磁体磁路的结构设计及其性能评估

3．1 引言

3．2 微型永磁体磁路的技术需求

3．2．1 核磁共振信号检测对主磁场强度的需求

3．2．2 核磁共振信号检测对主磁场均匀度的需求

3．3 微型永磁体磁路的结构设计

3．3．1 永磁体磁路设计理论

3．3．2 微型永磁体磁路的结构设计

3．3．3 磁性材料的选择

3．3．4 微型永磁体磁路的结构优化

3．3．5 微型永磁体磁路的几何参数设计

3．4 微型永磁体磁路的仿真分析

3．4．1 永磁体磁路有限元计算基础

3．4．2 仿真结果与讨论

3．5 微型永磁体磁路的实验测试

3．5．1 微型永磁体磁路性能测试平台

3．5．2 微型永磁体磁路的测量

3．6 微型永磁体磁路的温度特性研究

3．7 本章小结

第四章 微型永磁体磁路的参数优化与实验测试

4．1 引言

4．2 微型永磁体磁路的敏感性分析

4．3 微型永磁体磁路优化目标函数的建立

4．3．1 微型永磁体磁路代理模型的选择

4．3．2 微型永磁体磁路RBF-ANN模型的设计

4．4 微型永磁体磁路的多目标优化

4．4．1 多目标优化理论基础

4．4．2 多目标优化算法的设计

4．3．3 微型永磁体磁路多目标优化的结果

4．5 微型永磁体磁路的制作与实验测试

4．6 本章小结

第五章 微型核磁共振检测装置的研制及性能测试研究

5．1 引言

5．2 微型螺线管核磁共振探头的研制

5．2．1 螺线管微型线圈设计理论

5．2．2 螺线管微型线圈的制造

5．2．3 微型螺线管核磁共振探头的集成设计

5．3 微型核磁共振检测装置的研制

5．3．1 硬件的组装

5．3．2 控制参数的设计

5．4 微型核磁共振检测装置的性能测试

5．4．1 磁场均匀度测量

5．4．2 横向弛豫时间T2的测量

5．5 实验结果与讨论

5．6 本章小结

第六章 微型核磁共振检测装置在食用油品质鉴别中的应用

6．1 引言

6．2 微流体微型核磁共振检测装置

6．2．1 微流体螺线管线圈的制作

6．2．2 微流体微型核磁共振检测装置的组装

6．3 微流体样品状态对核磁共振检测的影响

6．3．1 样品体积与核磁共振横向弛豫时间的关系

6．3．2 样品温度与核磁共振横向弛豫时间的关系

6．3．3 样品流动速度与核磁共振横向弛豫时间的关系

6．4 食用油品质的微型核磁共振检测

6．4．1 食用油核磁共振检测机理

6．4．2 材料

6．4．3 实验结果与讨论

6．5 本章小结

第七章 总结与展望

7．1 工作总结

7．2 研究展望

致谢

参考文献

作者简介(包括攻读博士学位期间学术成就)