一种在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法

摘要

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法。本发明的技术方案如下：一种在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，将片状FeCrAl合金进行预处理后，放入聚四氟乙烯高压反应釜中，然后将含有氯化铝的混合溶液倒入，进行水热反应；取出FeCrAl合金进行清洗，然后在马弗炉中煅烧，随炉冷却，在FeCrAl合金上得到γ氧化铝纳米薄膜。本发明解决了γ氧化铝与FeCrAl合金结合力不强，容易脱落的问题。

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法。

背景技术

γ氧化铝纳米材料是一种新型的无机功能材料，其比表面高，具有耐高温的惰性、高活性，硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。

γ氧化铝纳米薄膜是一种多孔性纳米材料，孔隙率高、硬度高、活性高、吸附能力强、热稳定性高、耐压性好，因此常常作为催化剂载体。FeCrAl合金的使用寿命长，抗氧化性好、不易冷态折弯，尤其是在高温下耐腐蚀性好，特别适合在含有硫和硫化物气氛中使用，且价格低廉，因此其箔材一般用来生产汽车、电池等领域的金属载体。常规的方法是将γ氧化铝等多孔材料通过物理方法涂覆在该载体上，然而由于γ氧化铝和FeCrAl合金热膨胀系数的差异，涂覆上的γ氧化铝很容易脱落。

发明内容

本发明提供一种在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，解决了γ氧化铝与FeCrAl合金结合力不强，容易脱落的问题。

本发明的技术方案如下：

一种在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，将片状FeCrAl合金进行预处理后，放入聚四氟乙烯高压反应釜中，然后将含有氯化铝的混合溶液倒入，进行水热反应；取出FeCrAl合金进行清洗，然后在马弗炉中煅烧，随炉冷却，在FeCrAl合金上得到γ氧化铝纳米薄膜。

所述的在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，其优选方案为，所述预处理为：将片状FeCrAl合金放入1mol/L碳酸洗液中，超声清洗，使其表面形成密布的微小孔洞，然后用1mol/L NaOH清洗除油，之后用蒸馏水清洗。

所述的在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，其优选方案为，所述含有氯化铝的混合溶液由六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油、聚乙烯吡咯烷酮和蒸馏水制成，六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油、聚乙烯吡咯烷酮和蒸馏水的质量份数比为25～40：15～25：5～10：3～8：100。

所述的在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，其优选方案为，取出FeCrAl合金进行清洗过程为：蒸馏水清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗。

所述的在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，其优选方案为，选用聚乙烯吡咯烷酮为粘合剂，用以增强FeCrAl合金与γ氧化铝纳米薄膜的结合力。

所述的在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，具体包括如下步骤：

1)将片状FeCrAl合金放入1mol/L碳酸洗液中，超声清洗，使其表面形成密布的微小孔洞，然后用1mol/L NaOH清洗除油，蒸馏水清洗干燥后，放入聚四氟乙烯反应釜；

2)配置含有氯化铝的混合溶液，按比例将六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油、聚乙烯吡咯烷酮和蒸馏水混合后，搅拌4h，用0.1～0.5mol/L NaOH调节溶液的pH为7.8～8.2；

3)将含有氯化铝的混合溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜，在165℃条件下进行水热反应48h，随炉冷却；

4)取出FeCrAl合金，清洗干净后，在60℃烘箱中干燥，冷却后，放入马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到200℃，然后保温30～90min，随后以5℃/min的升温速度升温到900～1000℃，保温2～5小时后，随炉冷却，在片状FeCrAl合金上面得到γ氧化铝纳米薄膜。

所述的在FeCrAl合金上水热制备γ氧化铝纳米薄膜的方法，其优选方案为，所述γ氧化铝纳米薄膜粒径为30～90nm，与FeCrAl合金结合紧密。

本发明的有益效果为：本发明制备的FeCrAl合金上的γ氧化铝纳米薄膜孔隙率高、结合力强。

具体实施方式

如下实施例对本发明进行进一步说明，本发明并不局限于所述具体实施例。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所做的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。

以下实施例中的原料均为市购。

实施例1

将片状FeCrAl合金放入1mol/L碳酸洗液中，超声清洗2min，然后用1mol/L NaOH清洗除油除酸，蒸馏水清洗后，放入聚四氟乙烯反应釜；

按照重量份数：六水合三氯化铝为25份，碳酸酰胺为15份，甘油为5份，聚乙烯吡咯烷酮3份，蒸馏水为100份，将其混合后，搅拌4h，用0.1mol/L NaOH调节溶液的pH为7.8，水热反应温度为165℃，反应时间48小时后，随炉冷却；

取出FeCrAl合金，进行蒸馏水清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗，在60℃烘箱中干燥，冷却后，放入马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到200℃，然后保温30min，随后以5℃/min的升温速度升温到900℃，保温2小时后，随炉冷却，片状FeCrAl合金上面得到γ氧化铝纳米薄膜，γ氧化铝薄膜粒径约为30nm，与FeCrAl合金基体结合紧密。

实施例2

将片状FeCrAl合金放入1mol/L碳酸洗液中，超声清洗5min，然后用1mol/L NaOH清洗除油除酸，蒸馏水清洗后，放入聚四氟乙烯反应釜；

按照重量份数：六水合三氯化铝为40份，碳酸酰胺为25份，甘油为10份，聚乙烯吡咯烷酮8份，蒸馏水为100份，将其混合后，搅拌4h，用0.1mol/L NaOH调节溶液的pH为8.2，水热反应温度为165℃，反应时间48小时后，随炉冷却；

取出FeCrAl合金，进行蒸馏水清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗，在60℃烘箱中干燥，冷却后，放入马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到200℃，然后保温90min，随后以5℃/min的升温速度升温到1000℃，保温2小时后，随炉冷却，片状FeCrAl合金上面得到γ氧化铝纳米薄膜，γ氧化铝薄膜粒径约为90nm，与FeCrAl合金基体结合紧密。

实施例3

将片状FeCrAl合金放入1mol/L碳酸洗液中，超声清洗5min，然后用1mol/L NaOH清洗除油除酸，蒸馏水清洗后，放入聚四氟乙烯反应釜；

按照重量份数：六水合三氯化铝为25份，碳酸酰胺为15份，甘油为5份，聚乙烯吡咯烷酮3份，蒸馏水为100份，将其混合后，搅拌4h，用0.1mol/L NaOH调节溶液的pH为8.2，水热反应温度为165℃，反应时间48小时后，随炉冷却；

取出FeCrAl合金，进行蒸馏水清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗，在60℃烘箱中干燥，冷却后，放入马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到200℃，然后保温30min，随后以5℃/min的升温速度升温到900℃，保温2小时后，随炉冷却，片状FeCrAl合金上面得到γ氧化铝纳米薄膜，γ氧化铝薄膜粒径为42nm，与FeCrAl合金基体结合紧密。