链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成

摘要

本发明涉及链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成，在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL，丙酮13‑15mL，氯仿14‑16mL，二硫化碳4‑6mL，用一次性滴管取下层，缓慢滴加，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15‑20min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g；称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90‑120min滴完；滴加过程中观察到有黄色油状物生成；滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12‑16h；然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体；抽滤，并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体；再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。