一种基于超临界的制备性分离艾纳香叶中艾片的方法

摘要

本发明公开了一种艾纳香叶中艾片的提取方法，所述方法包括：新鲜的艾纳香叶经粉碎为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取。萃取温度为15‑35℃，CO2流体压力25‑35MPa，CO2流量13‑26L·h‑1，萃取时间15‑30min，萃取物冷却结晶，得到艾片粗晶体。本发明研究表明，通过超临界萃取的方法，产品收率和纯度较现有工艺有所提高，且重复性好，操作方便快速，安全性高，节能减排，适用于工业化生产。

说明书

技术领域

本发明涉及中药提取方法，特别涉及艾片的高效制备分离技术，具体涉及一种基于超临界的制备性分离艾纳香叶中艾片的方法。

背景技术

艾片为菊科植物艾纳香Blumeabalsami era(L.)DC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶。主要分布于华南及福建、台湾、贵州、云南等地。艾片具有开窍醒神，清热止痛之功效。常用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。艾片的主要成分是左旋龙脑，有抑菌、抗炎、抗血栓等作用，还能调节中枢神经、保护脑组织。一直以来，左旋龙脑的提取制备产量很少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提取方法简单、回收率和纯度较高的基于超临界提取的制备性分离艾纳香枝叶中艾片的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于超临界提取的制备性分离艾纳香枝叶中艾片的方法，其步骤如下：

a将新鲜艾纳香叶粉碎作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合；

b萃取条件：萃取温度为温度15-35℃，CO₂流体压力25-35MPa，CO₂流量13-26L.h^-1下，萃取时间15-30min。

c收集萃取液，冷却结晶，即得艾片。

其中，优选的萃取条件为：温度25℃，CO₂流体压力30MPa，CO₂流量20L.h^-1，萃取时间20min，得到萃取物。

与现有技术相比，本发明的优点在于一种基于超临界提取的制备性分离艾纳香叶中艾片的方法，新鲜艾纳香叶经粉碎为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取。萃取温度为15-35℃，CO₂流体压力25-35MPa，CO₂流量13-26L.h^-1，萃取时间15-30min，萃取物冷却结晶，得到艾片晶体。该方法制备简单，艾片提取率约为65-70％，纯度约为60-65％。

本发明的萃取方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：

本发明的分别使用干燥和新鲜艾纳香叶经粉碎为提取原料，将干燥艾纳香叶提取原料直接装入超临界萃取釜中进行萃取，新鲜艾纳香叶提取原料与玻璃珠充分混合后装入超临界萃取釜中进行萃取，萃取条件筛选如下：

通过提取率的比较，发现干燥和新鲜艾纳香叶经过粉粹后含量差异较大，为防止新鲜艾纳香叶粘结，所以采用新鲜艾纳香叶混合玻璃珠进行提取，提取过程以CO₂流体压力为主要影响因素，CO₂流量为次要影响，筛选出上述提取萃取条件。

本发明的萃取方法和现有技术比较优点如下：

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

将新鲜艾纳香叶经粉碎作为提取原料，称重500g，装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。在萃取压力30MPa、温度20℃、CO₂流量15L.h^-1、时间15min条件下，得到新鲜艾纳香叶中提取的半透明结晶状的艾片提取物。该提取物的纯度57.69％，提取率63.34％。

实施例2

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力27MPa、温度30℃、CO₂流量20L.h^-1、时间20min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度59.31％，提取率64.62％。

实施例3

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力33MPa、温度35℃、CO₂流量15L.h^-1、时间25min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度64.01％，提取率68.45％。

实施例4

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力30MPa、温度25℃、CO₂流量20L.h^-1、时间20min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度65.12％，提取率70.23％。

实施例5

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力33MPa、温度18℃、CO₂流量16L.h^-1、时间15min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度59.82％，提取率64.85％。

实施例6

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力20MPa、温度30℃、CO₂流量20L.h^-1、时间25min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度63.41％，提取率62.11％。

上述艾纳香叶提取物中艾片的纯度检测是根据2015版《中国药典》中关于艾片(左旋龙脑)的含量测定方法进行测定。照气相色谱法测定，色谱柱为聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm)，FID检测器，检测器温度200℃，柱温为170℃，进样量为1μl，标准物质外标法定量，上述艾纳香叶提取物中艾片的纯度约为60-65％，主要成分为左旋龙脑。艾片(左旋龙脑)产率θ的计算公式为：

其中：m1—左旋龙脑结晶产物质量

m2—提取前艾纳香叶内左旋龙脑的质量

本发明较好的提高了艾片的产品收率和纯度，且操作方便快速，安全性高，节能减排，适用于工业化生产。