推进剂吸湿后填料粒子与基体界面脱湿的定量检测方法

摘要

本发明是一种用于火箭固体燃料检测的复合固体推进剂吸湿后填料粒子与基体界面脱湿的定量检测方法。包括试样制备与条件选取、参数检测与图像处理和数据处理与数学建模等步骤；试样制备与条件选取时，试样制备成哑铃形试件，选取常温和不同湿度状态为试验环境条件。参数检测与图像处理时，获取推进剂试样吸湿不同时间的力学性能参数和拉伸断面微距照片，对拉伸断面进行图像处理、转换和分析，设定并计算试样拉伸断面上脱湿填料粒子所占拉伸断面面积的比例为脱湿率。数据处理与数学建模时，建立数学模型，表征推进剂试样力学性能数据与脱湿率的量化数学关系，获取试样的湿老化性能指标。本发明还具有方法科学、操作方便、费用节省和易于推广的优点。

说明书

技术领域

本发明是涉及一种复合固体推进剂物理参数检测技术，具体地说是一种推进剂吸湿后填料粒子与基体界面脱湿的定量检测方法。

背景技术

复合固体推进剂产品在生产、贮存、运输、检测和使用过程中，都会不可避免的受到环境温度湿度的影响。复合固体推进剂吸湿后会导致性材料变性和产品劣化，严重影响着产品的贮存和使用。复合固体推进剂吸湿后，导致力学性能下降的主要原因之一是填料粒子与基体粘接界面的粘接性能发生劣化，在较小应力下，使得粘合剂基体与固体填充颗粒的界面及其邻近区域产生很高的局部应力应变场，其微细观结构状态将发生一系列的变化，使固体颗粒与基体粘结的微细观结构改变，从而导致沿颗粒界面出现孔洞的显微结构，即脱湿，进而宏观力学性能也随之劣化。

现有技术中，表征推进剂脱湿的方法有动态力学分析法、力学性能拉伸曲线分析法、光学显微镜和扫描电镜断面分析法等。其技术特点与主要缺陷是：或是只能定性地反映变化规律，不能量化反映脱湿程度；或是虽能观察脱湿程度，却不能表述填料粒子与基体界面脱湿的微细观结构变化；或是受到观察视野和放大倍数限制，只能定性填料粒子与基体界面脱湿状态，不能定量表征拉伸断面形貌。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合固体推进剂吸湿后填料粒子与基体界面脱湿的定量检测方法，它能够直观地量化设定试样拉伸断面上脱湿填料粒子所占拉伸断面面积的比例为填料粒子脱湿率，有效地建立宏观力学性能与脱湿率的定量关系，可靠地对推进剂吸湿后填料粒子与基体界面脱湿状态进行定量检测。

本发明的技术方案是：设计一种复合固体推进剂吸湿后填料粒子与基体界面脱湿的定量检测方法，包括如下3个步骤：试样制备与条件选取，参数检测与图像处，数据处理与数学建模；试样制备与条件选取阶段，试样选用的复合固体推进剂为固体粒子填充复合材料，试样制备成哑铃形试件，选取常温和不同湿度状态作为试验环境条件；参数检测与图像处理阶段，通过检测，获取复合固体推进剂试样吸湿不同时间的力学性能参数和拉伸断面微距照片，利用图像分析软件，对试样拉伸断面进行图像处理、转换和分析，将拉伸断面微距照片转换为黑白二值图，计算并量化设定试样拉伸断面上脱湿填料粒子所占拉伸断面面积的比例为填料粒子脱湿率；数据处理与数学建模阶段，建立复合固体推进剂试样吸湿不同时间力学性能与脱湿率的关系，即建立数学模型，以表征单向拉伸试样宏观性能数据与拉伸断面微细观结构形貌的量化数学关系，将检测获取的力学参数和脱湿率数据代入数学关系式进行计算，获取试样的湿老化性能指标。

本发明的有益技术效果是：由于通过检测可以获取复合固体推进剂试样吸湿不同时间的力学性能参数和拉伸断面微距照片，因而能够对试样拉伸断面进行图像处理、转换和分析，获取拉伸断面微距照片和黑白二值图，从而计算并量化界面脱湿率。另外由于可以建立复合固体推进剂吸湿不同时间试样与脱湿率关系的数学模型，因而可以表征单向拉伸试样宏观性能数据与拉伸断面微细观结构形貌的量化数学关系，进而获取试样的湿老化性能指标。本发明还具有方法科学、操作方便、费用节省和易于推广的优点。

附图说明

图1是20℃、相对湿度85.1%条件下试样最大抗拉强度与脱湿率的关系图。

图2是20℃、相对湿度75.5%条件下试样最大抗拉强度与脱湿率的关系图。

图3是20℃、相对湿度59.1%条件下试样最大抗拉强度与脱湿率的关系图。

具体实施方式

实施例1：20℃、相对湿度85.1%条件下试样的填料粒子与基体界面脱湿检测。

步骤一，试样制备与条件选取阶段，试样选用的复合固体推进剂为固体粒子填充复合材料，试样制备成哑铃形试件，试验环境条件为：温度20℃，相对湿度85.1%。

⑴参照国际法制计量证书OIML_R121-1996标准，以及推进剂试样的长期贮存温度，确定20℃、相对湿度85.1%作为试验所需的试验环境。

⑵将复合固体推进剂制备成标准哑铃形试件。

步骤二，参数检测与图像处理阶段，通过检测，获取复合固体推进剂试样吸湿不同时间的力学性能参数和拉伸断面微距照片，利用图像分析软件对试样拉伸断面进行图像处理、转换和分析，将拉伸断面微距照片转换为黑白二值图，计算并量化设定试样拉伸断面上脱湿填料粒子所占拉伸断面面积的比例为填料粒子脱湿率。

⑴推进剂哑铃形试件于20℃、相对湿度85.1%环境中存放，定期取样测试力学性能和拉伸断面微距拍照。获取一系列不同吸湿时间试样的力学性能数据和拉伸断面微距照片。

⑵采用图像分析软件对一系列不同吸湿时间试样的拉伸断面微距照片进行图像处理、转换和分析。首先将图片转化为灰度图；采用中值滤波对图像进行降噪处理。利用阀值化方法对图像进行分割，设定适当的灰度阀值范围，低于阀值部分的灰度用呈白色的最大灰度替换，而超过阀值部分的用呈黑色的最小灰度替换，将灰度图转换成黑白两色的二值图片。在黑白二值图中，白色表示裸露AP颗粒，黑色为推进剂。定义S为拉伸断面上脱湿填料粒子与拉伸断面的面积比，简称脱湿率，%；利用图像分析软件获取脱湿率S。

步骤三，数据处理与数学建模阶段，建立复合固体推进剂试样吸湿不同时间力学性能与脱湿率的关系，即建立数学模型，以表征单向拉伸试样宏观性能数据与拉伸断面微细观结构形貌的量化数学关系，将检测获取的力学参数和脱湿率数据代入数学关系式进行计算，获取试样的湿老化性能指标。

⑴由最大抗拉强度对脱湿率作图，如图1所示。由图1试验数据发现，推进剂出现很明显的性能快速下降段和稳定的平台期现象，可给出式①数学模型：

①

式①中P为脱湿率为S时的推进剂试样最大抗拉强度；P_C为平台区的抗拉强度；P₀为初始时刻的最大抗拉强度；k为湿老化性能变化常数。

⑵将复合固体推进剂吸湿不同时间试样力学性能数据及其对应拉伸断面脱湿率数据代入式①，得到数学关系式②，由式②即可计算出相应温湿度下复合固体推进剂湿老化力学性能数据或状态。

②

实施例2：20℃、相对湿度75.5%条件下试样的填料粒子与基体界面脱湿检测。

步骤一，试样制备与条件选取阶段，试样选用的复合固体推进剂为固体粒子填充复合材料，试样制备成哑铃形试件，试验环境条件为：温度20℃，相对湿度75.5%。

⑴参照国际法制计量证书OIML_R121-1996标准，以及推进剂试样的长期贮存温度，确定20℃、相对湿度75.5%作为试验所需的试验环境。

⑵将复合固体推进剂制备成标准哑铃形试件。

步骤二，参数检测与图像处理阶段，通过检测，获取复合固体推进剂试样吸湿不同时间的力学性能参数和拉伸断面微距照片，利用图像分析软件对试样拉伸断面进行图像处理、转换和分析，将拉伸断面微距照片转换为黑白二值图，计算并量化设定试样拉伸断面上脱湿填料粒子所占拉伸断面面积的比例为填料粒子脱湿率。

⑴推进剂哑铃形试件于20℃、相对湿度75.5%环境中存放，定期取样测试力学性能和拉伸断面微距拍照。获取一系列不同吸湿时间试样的力学性能数据和拉伸断面微距照片。

⑵采用图像分析软件对一系列不同吸湿时间试样的拉伸断面微距照片进行图像处理、转换和分析。首先将图片转化为灰度图；采用中值滤波对图像进行降噪处理。利用阀值化方法对图像进行分割，设定适当的灰度阀值范围，低于阀值部分的灰度用呈白色的最大灰度替换，而超过阀值部分的用呈黑色的最小灰度替换，将灰度图转换成黑白两色的二值图片。在黑白二值图中，白色表示裸露AP颗粒，黑色为推进剂。定义S为拉伸断面上脱湿填料粒子占拉伸断面的面积比，简称脱湿率，%；利用图像分析软件获取脱湿率S。

步骤三，数据处理与数学建模阶段，建立复合固体推进剂试样吸湿不同时间力学性能与脱湿率的关系，即建立数学模型，以表征单向拉伸试样宏观性能数据与拉伸断面微细观结构形貌的量化数学关系，将检测获取的力学参数和脱湿率数据代入数学关系式进行计算，获取试样的湿老化性能指标。

⑴由最大抗拉强度对脱湿率作图，如图2所示。由图2试验数据发现，推进剂出现很明显的性能快速下降段和稳定的平台期现象，符合式①数学模型。

①

式①中P为脱湿率为S时的推进剂试样最大抗拉强度；P_C为平台区的抗拉强度；P₀为初始时刻的最大抗拉强度；k为湿老化性能变化常数。

⑵将复合固体推进剂吸湿不同时间试样力学性能数据及其对应拉伸断面脱湿率数据带入式①，得到数学关系式③，由式③即可计算出相应温湿度下复合固体推进剂湿老化力学性能数据或状态。

③

实施例3：20℃、相对湿度59.1%条件下试样的填料粒子与基体界面脱湿检测。

步骤一，试样制备与条件选取阶段，试样选用的复合固体推进剂为固体粒子填充复合材料，试样制备成哑铃形试件，试验环境条件为：温度20℃，相对湿度59.1%。

⑴参照国际法制计量证书OIML_R121-1996标准，以及推进剂试样的长期贮存温度，确定20℃、相对湿度59.1%作为试验所需的试验环境。

⑵将复合固体推进剂制备成标准哑铃形试件。

步骤二，参数检测与图像处理阶段，通过检测，获取复合固体推进剂试样吸湿不同时间的力学性能参数和拉伸断面微距照片，利用图像分析软件对试样拉伸断面进行图像处理、转换和分析，将拉伸断面微距照片转换为黑白二值图，计算并量化设定试样拉伸断面上脱湿填料粒子所占拉伸断面面积的比例为填料粒子脱湿率。

⑴推进剂哑铃形试件于20℃、相对湿度59.1%环境中存放，定期取样测试力学性能和拉伸断面微距拍照。获取一系列不同吸湿时间试样的力学性能数据和拉伸断面微距照片。

⑵采用图像分析软件对一系列不同吸湿时间试样的拉伸断面微距照片进行图像处理、转换和分析。首先将图片转化为灰度图；采用中值滤波对图像进行降噪处理。利用阀值化方法对图像进行分割，设定适当的灰度阀值范围，低于阀值部分的灰度用呈白色的最大灰度替换，而超过阀值部分的用呈黑色的最小灰度替换，将灰度图转换成黑白两色的二值图片。在黑白二值图中，白色表示裸露AP颗粒，黑色为推进剂。定义S为拉伸断面上脱湿填料粒子与拉伸断面的面积比，简称脱湿率，%；利用图像分析软件获取脱湿率S。

步骤三，数据处理与数学建模阶段，建立复合固体推进剂试样吸湿不同时间力学性能与脱湿率的关系，即建立数学模型，以表征单向拉伸试样宏观性能数据与拉伸断面微细观结构形貌的量化数学关系，将检测获取的力学参数和脱湿率数据代入数学关系式进行计算，获取试样的湿老化性能指标。

⑴由最大抗拉强度对脱湿率作图，如图3所示。由图3试验数据发现，推进剂出现很明显的性能快速下降段和稳定的平台期现象，符合式①数学模型。

①

式①中P为脱湿率为S时的推进剂试样最大抗拉强度；P_C为平台区的抗拉强度；P₀为初始时刻的最大抗拉强度；k为湿老化性能变化常数。

⑵将复合固体推进剂吸湿不同时间试样力学性能数据及其对应拉伸断面脱湿率数据带入式①，得到数学关系式④，由式④即可计算出相应温湿度下复合固体推进剂湿老化力学性能数据或状态。

④。