一种5‑（2‑氰基‑4‑吡啶基）‑3‑（4‑吡啶基）‑1,2,4‑三唑的精制方法

摘要

本发明涉及一种5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑的精制方法。本发明的目的是解决现有的托匹司他制备方法制备的产品杂质较多的技术问题。本发明的技术方案是：将5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑粗品加入到碱性乙醇中，搅拌至溶清后过滤，滤液用盐酸调pH值至6.0～8.0，之后将反应体系控温至‑10℃～25℃，搅拌使固体充分析出，将固液进行分离，固体经有机溶剂淋洗，80℃鼓风干燥得类白色固体；将所得类白色固体加入到有机溶剂中，迅速升温使体系溶清，然后降温至5℃‑25℃，静置析晶，过滤并干燥即得精制后的5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑。