一种复合香料的提取方法及其在卷烟中的应用

摘要

本发明公开了一种复合香料的提取方法及其在卷烟中的应用，通过迷迭香、薄荷叶和桂皮混合，经浸泡、过滤、酶解、蒸干和真空压缩后加入丙二醇超声混匀，得到复合香料，复合香料加入卷烟烟丝中制成卷烟，本发明获得的复合香料比传统的烟用香料的香气更佳浓厚，增加了清凉口感，刺激性更低，卷烟烟气更协调，且加入香料的烟丝燃烧后的亚硝胺含量明显有所下降，降低烟气对人的伤害。

说明书

技术领域

本发明属于烟草技术领域，特别涉及一种复合香料的提取方法及其在卷烟中的应用。

背景技术

随着对卷烟消费者健康的日益关注，以及控烟浪潮在全球的兴起，卷烟降焦 成为全世界烟草行业的共识；同时，随着卷烟工业技术不断创新，全球市场上卷 烟产品的焦油量六十年以来逐步降低，在我国，中式低焦油卷烟产品的研发和生 产销售已经成为我国烟草行业发展的必然趋势。

烟用香料是构成品牌风格特征的重要组成部分。低焦油卷烟品牌的培育往往存在卷烟香气损失、感官舒适性下降等风格特征弱化的共性问题，开展特色天然香料植物在低焦卷烟中的香味补偿技术，同时提高卷烟的抽吸舒适性研究是克服此问题的重要手段。烟用香料的丰富性和有效性是卷烟增香提质的基石，也是提升与协调中式低焦油卷烟抽吸品质，形成中式卷烟特征香型/香韵的关键。

王猛等采用春黄菊、玫瑰、罗汉果、迷迭香、香叶天竺葵和麦冬香料植物粉末进行了复合颗粒制备研究，得到了复合香料植物颗粒（王猛,杨乾栩,杨莹,陈微,朱保昆. 复合香料植物颗粒的制备及在卷烟中的应用[J]. 精细化工, 2016, 33(03): 326-332），增加了烟香丰富性，改善了抽吸品质，但其效果仍不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合香料的提取方法，采用该方法获得的复合香料比传统的烟用香料的香气更佳浓厚，刺激性更低，和卷烟原气更协调，且复合香料比单独采用组分内任何一种提取所得香料效果明显更佳。另外，采用本发明所用香料，烟丝燃烧后的亚硝胺含量明显有所下降，使得烟气对烟民的损害程度降低。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种复合香料的提取方法，包括以下步骤：

a. 将新鲜迷迭香和薄荷叶剪碎，混合、捣烂，再加入磨碎后的桂皮，得迷迭香、薄荷叶和桂皮的混合物；

b. 向混合物中加入添加剂，浸泡2～4h，过滤，得滤液和滤渣；

c. 向滤渣中加入复合酶液进行酶解，酶解温度为60~70℃，含酶量为滤渣质量的0.4倍，水浴保温2h，过滤，加入脯氨酸和赖氨酸，反应得反应溶液；

d. 对滤液利用四氯化碳进行萃取，蒸干去除四氯化碳，蒸干温度为90～120℃，获得干燥颗粒；

e．将干燥颗粒溶解于反应溶液中，对溶液进行真空负压浓缩得浓缩液，在浓缩液中加入丙二醇，超声混匀，获得复合香料。

进一步地，所述迷迭香、薄荷叶和桂皮的质量比为7～8: 2～3:10。

进一步地，所述添加剂为山梨糖醇、丙二醇和柠檬酸盐的混合水溶液。

进一步地，所述添加剂的加入量为混合物质量的4~5倍，丙二醇的质量分数为45~55%，山梨糖醇的质量分数为15～25%，柠檬酸盐的质量分数为2～8%。

进一步地，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或两种的混合。

进一步地，所述复合酶为纤维素酶、果胶酶和糖化酶的混合，其中含酶量为滤渣质量的0.4~0.5倍。

进一步地，所述脯氨酸与赖氨酸的总质量和反应溶液的质量比为5~10:100，反应时间为2～4h。

进一步地，所述浓缩液和丙二醇体积比为2:1~2。

本发明还公开了上述复合香料的应用，所述复合香料是通过卷烟加料的方式添加到卷烟烟丝中，复合香料的添加量为烟丝重量的0.05~0.2%。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本发明获得的复合香料比传统的烟用香料的香气更佳浓厚，增加了清凉口感，刺激性更低，卷烟烟气更协调，且加入香料的烟丝燃烧后的亚硝胺含量明显有所下降，降低烟气对人的伤害。

具体实施方式

为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明。但本发明的保护范围不局限于这些实施例。

实施例1

一种复合香料的提取方法，对所得卷烟参照YC/T 497—2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，如表1所示，测定所得卷烟中烟气中亚硝胺（TSNA）的平均含量，如表2所示，包括以下步骤：

a. 将新鲜迷迭香和薄荷叶剪碎，混合、捣烂，再加入磨碎后的桂皮，得迷迭香、薄荷叶和桂皮的混合物，其中迷迭香、薄荷叶和桂皮的质量比为7: 2:10；

b. 向混合物中加入添加剂，添加剂的加入量为混合物质量的4倍，添加剂为山梨糖醇、丙二醇和柠檬酸盐的混合水溶液，其中丙二醇的质量分数为50%，山梨糖醇的质量分数为10%，柠檬酸盐的质量分数为5%，浸泡3h，过滤，得滤液和滤渣；

c. 向滤渣中加入复合酶液进行酶解，复合酶为纤维素酶、果胶酶和糖化酶的混合，复合酶含酶量为滤渣质量的0.4倍，酶解温度为60℃，水浴保温2h，过滤，所得溶液加入脯氨酸和赖氨酸反应，溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比为100:8，反应时间3小时，；

d. 对滤液利用四氯化碳进行萃取，蒸干去除四氯化碳，蒸干温度为105℃，获得干燥颗粒；

e．将干燥颗粒溶解于反应溶液中，所得溶液进行真空负压浓缩得浓缩液，在浓缩液中加入丙二醇，浓缩液与丙二醇体积比为2:1，超声混匀，获得复合香料。

将上述复合香料通过卷烟加料的方式添加到卷烟烟丝中制成含本发明所述香料的卷烟，复合香料的添加量为烟丝重量的0.1%。

实施例2

一种复合香料的提取方法，对所得卷烟参照YC/T 497—2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，如表1所示，包括以下步骤：

a. 将新鲜迷迭香和薄荷叶剪碎，混合、捣烂，再加入磨碎后的桂皮，得迷迭香、薄荷叶和桂皮的混合物，其中迷迭香、薄荷叶和桂皮的质量比为8: 3:10；

b. 向混合物中加入添加剂，添加剂的加入量为混合物质量的4倍，添加剂为山梨糖醇、丙二醇和柠檬酸盐的混合水溶液，其中丙二醇的质量分数为50%，山梨糖醇的质量分数为10%，柠檬酸盐的质量分数为5%，浸泡3h，过滤，得滤液和滤渣；

c. 向滤渣中加入复合酶液进行酶解，复合酶为纤维素酶、果胶酶和糖化酶的混合，复合酶含酶量为滤渣质量的0.5倍，酶解温度为70℃，水浴保温2h，过滤，所得溶液加入脯氨酸和赖氨酸反应，溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比为100:8，反应时间3小时，；

d. 对滤液利用四氯化碳进行萃取，蒸干去除四氯化碳，蒸干温度为105℃，获得干燥颗粒；

e．将干燥颗粒溶解于反应溶液中，对溶液进行真空负压浓缩得浓缩液，在浓缩液中加入丙二醇，浓缩液与丙二醇体积比为1:1，超声混匀，获得复合香料。

将上述复合香料通过卷烟加料的方式添加到卷烟烟丝中制成含本发明所述香料的卷烟，复合香料的添加量为烟丝重量的0.1%。

实施例3

一种复合香料的提取方法，对所得卷烟参照YC/T 497—2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，如表1所示，测定所得卷烟中烟气中亚硝胺（TSNA）的平均含量，如表2所示，包括以下步骤：

a. 将新鲜迷迭香和薄荷叶剪碎，混合、捣烂，再加入磨碎后的桂皮，得迷迭香、薄荷叶和桂皮的混合物，其中迷迭香、薄荷叶和桂皮的质量比为8: 3:10；

b. 向混合物中加入添加剂，添加剂的加入量为混合物质量的4倍，添加剂为山梨糖醇、丙二醇和柠檬酸盐的混合水溶液，其中丙二醇的质量分数为50%，山梨糖醇的质量分数为10%，柠檬酸盐的质量分数为5%，浸泡3h，过滤，得滤液和滤渣；

c. 向滤渣中加入复合酶液进行酶解，复合酶为纤维素酶、果胶酶和糖化酶的混合，复合酶含酶量为滤渣质量的0.5倍，酶解温度为65℃，水浴保温2h，过滤，所得溶液加入脯氨酸和赖氨酸反应，溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比为100:8，反应时间3小时，；

d. 对滤液利用四氯化碳进行萃取，蒸干去除四氯化碳，蒸干温度为105℃，获得干燥颗粒；

e．将干燥颗粒溶解于反应溶液中，对溶液进行真空负压浓缩得浓缩液，在浓缩液中加入丙二醇，浓缩液与丙二醇体积比为1:1，超声混匀，获得复合香料。

将上述复合香料通过卷烟加料的方式添加到卷烟烟丝中制成含本发明所述香料的卷烟，复合香料的添加量为烟丝重量的0.1%。

对照例1

一种复合香料的提取方法，对所得卷烟参照YC/T 497—2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，如表1所示，包括以下步骤：

a. 将新鲜迷迭香和薄荷叶剪碎，混合、捣烂，得迷迭香和薄荷叶的混合物，其中迷迭香和薄荷叶的质量比为8: 3；

b. 向混合物中加入添加剂，添加剂的加入量为混合物质量的4倍，添加剂为山梨糖醇、丙二醇和柠檬酸盐的混合水溶液，其中丙二醇的质量分数为50%，山梨糖醇的质量分数为10%，柠檬酸盐的质量分数为5%，浸泡3h，过滤，得滤液和滤渣；

c. 向滤渣中加入复合酶液进行酶解，复合酶为纤维素酶、果胶酶和糖化酶的混合，复合酶含酶量为滤渣质量的0.5倍，酶解温度为65℃，水浴保温2h，过滤，所得溶液加入脯氨酸和赖氨酸反应，溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比为100:8，反应时间3小时，反应得反应溶液；

d. 对滤液利用四氯化碳进行萃取，蒸干去除四氯化碳，蒸干温度为105℃，获得干燥颗粒；

e．将干燥颗粒溶解于反应溶液中，对溶液进行真空负压浓缩得浓缩液，在浓缩液中加入丙二醇，浓缩液与丙二醇体积比为1:1，超声混匀，获得复合香料。

将上述复合香料通过卷烟加料的方式添加到卷烟烟丝中制成含本发明所述香料的卷烟，复合香料的添加量为烟丝重量的0.1%。

实施例4

一种复合香料的提取方法，对所得卷烟参照YC/T 497—2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，如表1所示，包括以下步骤：

a. 将新鲜迷迭香和薄荷叶剪碎，混合、捣烂，再加入磨碎后的桂皮，得迷迭香、薄荷叶和桂皮的混合物，其中迷迭香、薄荷叶和桂皮的质量比为8: 3:10；

b. 向混合物中加入添加剂，添加剂的加入量为混合物质量的4倍，添加剂为山梨糖醇、丙二醇和柠檬酸盐的混合水溶液，其中丙二醇的质量分数为50%，山梨糖醇的质量分数为10%，柠檬酸盐的质量分数为5%，浸泡3h，过滤，得滤液和滤渣；

c. 向滤渣中加入复合酶液进行酶解，复合酶为纤维素酶、果胶酶和糖化酶的混合，复合酶含酶量为滤渣质量的0.5倍，酶解温度为65℃，水浴保温2h，过滤，所得溶液加入脯氨酸和赖氨酸反应，溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比为100:10，反应时间3小时，反应得反应溶液；

d. 对滤液利用四氯化碳进行萃取，蒸干去除四氯化碳，蒸干温度为105℃，获得干燥颗粒；

e．将干燥颗粒溶解于反应溶液中，对溶液进行真空负压浓缩得浓缩液，在浓缩液中加入丙二醇，浓缩液与丙二醇体积比为1:1，超声混匀，获得复合香料。

将上述复合香料通过卷烟加料的方式添加到卷烟烟丝中制成含本发明所述香料的卷烟，复合香料的添加量为烟丝重量的0.1%。

实施例5

一种复合香料的提取方法，对所得卷烟参照YC/T 497—2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，如表1所示，包括以下步骤：

a. 将新鲜迷迭香和薄荷叶剪碎，混合、捣烂，再加入磨碎后的桂皮，得迷迭香、薄荷叶和桂皮的混合物，其中迷迭香、薄荷叶和桂皮的质量比为8: 3:10；

b. 向混合物中加入添加剂，添加剂的加入量为混合物质量的4倍，添加剂为山梨糖醇、丙二醇和柠檬酸盐的混合水溶液，其中丙二醇的质量分数为50%，山梨糖醇的质量分数为10%，柠檬酸盐的质量分数为5%，浸泡3h，过滤，得滤液和滤渣；

c. 向滤渣中加入复合酶液进行酶解，复合酶为纤维素酶、果胶酶和糖化酶的混合，复合酶含酶量为滤渣质量的0.5倍，酶解温度为65℃，水浴保温2h，过滤，所得溶液加入脯氨酸和赖氨酸反应，溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比为100:5，反应时间3小时，反应得反应溶液；

d. 对滤液利用四氯化碳进行萃取，蒸干去除四氯化碳，蒸干温度为105℃，获得干燥颗粒；

e．将干燥颗粒溶解于反应溶液中，对溶液进行真空负压浓缩得浓缩液，在浓缩液中加入丙二醇，浓缩液与丙二醇体积比为1:1，超声混匀，获得复合香料。

将上述复合香料通过卷烟加料的方式添加到卷烟烟丝中制成含本发明所述香料的卷烟，复合香料的添加量为烟丝重量的0.1%。

对照例2

卷烟加料中不加入本发明的香料，测定所得卷烟中烟气中亚硝胺（TSNA）的平均含量，如表2所示。

对比实施例1和实施例2，可以看出当增加迷迭香和薄荷叶的组分时，所得卷烟中烟气的口味风格有明显提升，即实施例2较实施例1的口味有明显提升；对比实施例1、实施例2和实施例3，可以看出实施例3采用酶解温度采用65℃，其口味风格、舒适感特征和烟气特征较实施例1和实施例2均有提升，则酶解温度65℃即为较优方案；对比实施例3、实施例4和实施例5，可以看出实施例3的溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比为100:8，所得卷烟烟气的口味风格、舒适感特征和烟气特征较实施例4和实施例5略有提升，则溶液与脯氨酸和赖氨酸总质量的比采用100:8为较优方案；对比实施例3和对照例1，可以看出了省去桂皮之后的对照例1所得的卷烟烟气较实施例3的口味风格明显降低；对比实施例1、实施例3和对照例2的亚硝胺平均含量，可以看出实施例3较实施例1的含量略低，却远小于未加入本发明的香料的对照例2，则本发明所得香料能有效降低烟气中的亚硝胺含量。

表1

表2

指标（μg/g）实施例1实施例3对照例2亚硝胺（TSNA）0.4620.3771.318

以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。