一种双螺杆反应挤出型尼龙弹性体的制备方法

摘要

本发明提供一种双螺杆反应挤出型尼龙弹性体的制备方法，首先制备以羟基封端的尼龙齐聚物，和异氰酸酯，聚醚多元醇混合并采用双螺杆一步法本体聚合的方式来生产，由原有间歇式生产转变为连续自动化控制生产，一条线年产量可提高3‑5倍，人工成本降低1‑3倍，且产品质量及其稳定性优于间歇生产方式。

说明书

技术领域

本发明涉及尼龙弹性体的制备领域，具体涉及一种双螺杆反应挤出型尼龙弹性体的制备方法。

背景技术

尼龙弹性体具有耐油、耐化学试剂、耐磨、超韧性以及回弹性好等优点，目前生产尼龙弹性体的方法基本是经过二步，第一步是先合成出羧基封端的尼龙6、尼龙12等中间产物，然后在反应釜中加入聚醚多元醇经过负压缩聚得到产物。该方法工艺复杂，产量较低，溶剂污染，耗能大，成本高且原料间反应活性较低等问题。因此，现在市场上的尼龙弹性体的售价高，限制了使用范围。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种双螺杆反应挤出型尼龙弹性体的制备方法。

本发明所采取的技术方案如下：一种双螺杆反应挤出型尼龙弹性体的制备方法，包括以下步骤：

1)按重量百分比准备以下原料：

C6-C12内酰胺 60-80%

水 3-5%

分子量调节剂 10-30%

抗氧剂 0.3-0.5%

醇类化合物 5-25%；

2)将内酰胺类化合物，水，分子量调节剂及抗氧剂加入反应釜持温于140-160℃下溶解；

3)将反应釜的温度升高至230-260℃，搅拌转速控制在30-100RPM间，保持10-25bar压力下反应5-15h；

4)向反应釜中加入醇类化合物；

5)在200-260℃下 80-700mmHg负压下反应4-10小时，得到尼龙齐聚物；

6)将步骤五得到的聚酯多元醇、聚醚多元醇、异氰酸酯按45-55%、20-35%、20-25%的重量百分比以液体形式高速混合，并且灌注至双螺杆机，挤出得到尼龙弹性体，双螺杆反应温度控制在200-260℃，螺杆转速在100-800RPM。

所述C6-C12内酰胺为已内酰胺、十二内酰胺中的一种。

所述的分子量调节剂为对苯二甲酸、己二酸、己二胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种。

所述醇类化合物为二甘醇胺、酒石酸、乙二醇中的一种或多种。

步骤三中的反应温度为250-260℃。

步骤三中的反应压力为20-25bar。

步骤五中的反应温度为230-240℃。

步骤五中的反应压力为100-600mmHg负压。

步骤六中的反应温度为220-240℃。

步骤六中的反应压力为400-500 RPM。

本发明的有益效果如下：步骤一至步骤五得到的是以羟基封端的尼龙齐聚物，和异氰酸酯，聚醚多元醇混合并采用双螺杆一步法本体聚合的方式来生产，由原有间歇式生产转变为连续自动化控制生产，一条线年产量可提高3-5倍，人工成本降低1-3倍，且产品质量及其稳定性优于间歇生产方式。

具体实施方式

实施例1：

1)准备以下原料：

十二内酰胺160g

去离子水6g

己二酸23.4g

抗氧剂10100.6g

乙二醇10g；

2)将十二内酰胺，去离子水，己二酸及抗氧剂1010加入反应釜持温于150℃下溶解；

3)将反应釜的温度升高至250 ℃，搅拌转速控制在60RPM间，保持20bar压力下反应12h；

4)向反应釜中加入乙二醇；

5)在230℃下 600mmHg负压下反应8小时，得到尼龙齐聚物；

6)将步骤五得到的200g尼龙齐聚物、150g聚醚多元醇PTMEG1000、87.5g异氰酸酯MDI以液体形式高速混合，并且灌注至双螺杆机，挤出得到尼龙弹性体，双螺杆反应温度控制在200-260℃，螺杆转速在400RPM。

实施例2：

1)准备以下原料：

已内酰胺 123g

去离子水 6g

对苯二甲酸 60g

抗氧剂1010 1g

二甘醇胺 10g；

2)将已内酰胺，去离子水，对苯二甲酸及抗氧剂1010加入反应釜持温于150℃下溶解；

3)将反应釜的温度升高至300 ℃，搅拌转速控制在100RPM间，保持22bar压力下反应12h；

4)向反应釜中加入二甘醇胺；

5)在260℃下 100mmHg负压下反应10小时，得到尼龙齐聚物；

6)将步骤五得到的200g尼龙齐聚物、120g聚醚多元醇PTMEG1000、81.2g异氰酸酯MDI以液体形式高速混合，并且灌注至双螺杆机，挤出得到尼龙弹性体，双螺杆反应温度控制在200-260℃，螺杆转速在500RPM。

实施例3：

1)准备以下原料：

已内酰胺120g

去离子水9.4g

己二胺20g

抗氧剂10100.6g

酒石酸50g；

2)将已内酰胺，去离子水，己二胺及抗氧剂1010加入反应釜持温于150℃下溶解；

3)将反应釜的温度升高至250 ℃，搅拌转速控制在60RPM间，保持20bar压力下反应12h；

4)向反应釜中加入酒石酸；

5)在230℃下 600mmHg负压下反应8小时，得到尼龙齐聚物；

6) 将步骤五得到的250g尼龙齐聚物、94g聚醚多元醇PTMEG1000、115g异氰酸酯MDI以液体形式高速混合，并且灌注至双螺杆机，挤出得到尼龙弹性体，双螺杆反应温度控制在200-260℃，螺杆转速在500RPM。

将实施例1、2、3与国外进口的产品进行性能测试，测试结果如下：

由上述测试结果可知，本发明在年产量可提高3-5倍，人工成本降低1-3倍的情况下，所制成的产品在性能上可以略优于国外进口的产品。

以上所述仅为本发明的一些实施例，并非用来限制本发明的保护范围；本发明的保护范围由权利要求书中的权利要求限定，并且凡是依发明所作的等效变化与修改，都在本发明专利的保护范围之内。