一种服役温度达700℃以上的镍基变形高温合金及其制备方法

摘要

本发明公开了一种服役温度达700℃的镍基变形高温合金及其制备方法，该合金按重量百分比计，其成分为：Co：11.0～14.0，Cr：15.0～17.0，Mo：3.3～4.3，W：3.3～4.3；Al：1.6～2.7，Ti：3.0～4.0，Nb：0.6～1.2，Ta：0.005～1.2，B：0.005～0.02，C：0.005～0.05，Zr：0.02～0.07，Mg：0.001～0.1，V：0～2.0，Fe：0.2～4.5，Ce：0.001～0.01，Ni余量。该合金通过控制低间隙元素C含量，添加有益于热加工塑性的微量元素Ce与Mg，以及加入一定量的Ta调整沉淀强化元素Al、Ti、Nb、Ta的配比，使得该合金700℃以上综合性能与第二代粉末高温合金FGH96相当，成本较后者大幅降低，具有高可靠性、全寿命成本低廉、生产效率高等优势。

说明书

技术领域

本发明涉及镍基变形高温合金制备技术领域，具体涉及一种主要适合于制备高推重比航空发动机的低压涡轮盘、压气机盘封严盘、轴、环形件等热端部件的服役温度达700℃以上的镍基变形高温合金及其制备方法。

背景技术

航空发动机逐渐向大推重比、长寿命的方向发展，目前国内外先进航空发动机的推重比达到12以上。提高涡轮进口温度是实现大推力的途径之一，温度越高则对发动机的涡轮盘等热端部件的性能特别是高温性能要求越高，传统变形高温合金已无法满足使用需求。现阶段，国内高推重比航空发动机使用的粉末高温合金涡轮盘，制备工艺较为复杂，具有生产周期长、成品率低、成本高昂的缺点，不能满足未来航空发动机对高可靠性、全寿命成本低廉、生产效率高等方面的需求。由于变形高温合金涡轮盘具有工艺成熟、成本低廉、性能稳定、缺陷少、可工业化批量生产等突出优点，国内外高性能高温合金涡轮盘在沿用粉末冶金工艺的前提下，一直坚持发展新型铸-锻工艺。因此，如何制备出能满足700℃及以上温度使用的力学性能与粉末涡轮盘相当的变形涡轮盘，是自二十世纪以来国内外变形高温合金领域的研究热点。

700℃及以上温度服役镍基高温合金普遍含有Mo、W等难熔元素及Al、Ti、Nb、Ta等沉淀强化相形成元素，强化相γ＇含量超过40％，较高的合金化程度使得合金的偏析程度加剧、热塑性恶化，很难采用传统变形的铸-锻工艺制备，因而只能采用粉末冶金工艺，例如美国Rene 88DT、Rene104，欧洲的RR1000合金等。随着先进铸-锻工艺的发展，美国在Rene88DT合金成分基础之上发展出一种含铁的新型镍基变形高温合金Rene65(申请号：201380037147.1，公开号：CN 104428431)，按重量百分比计，合金成分为：Co：12.0～14.0，Cr：15.0～17.0，Mo：3.5～4.5，W：3.5～4.5；Al：1.5～2.5，Ti：3.2～4.2，Nb：0.5～1.0，B：0.010～0.040，C：0.010～0.060，Zr：0.010～0.060，V：0.0-0.01，Fe：0-2.0，Hf：0.0-0.3，Y：0.0-0.01，Ni余量，及附带杂质元素。合金成分特征在于提高Fe元素上限，制备过程至少添加一种含铁的高温合金返回料，可适应变形高温合金工业化连续生产。

虽然近年来，国内在高温合金低偏析熔铸技术、新型包套保温技术及热模锻造技术领域取得大幅度进展，为国内发展700℃及以上温度服役镍基变形高温合金提供了技术储备。但是，目前现有的粉末镍基高温合金成分并不适应变形高温合金的铸-锻工艺路线，难以获得性能合格的合金部件。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种服役温度达700℃以上的镍基变形高温合金及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种服役温度达700℃以上的镍基变形高温合金，该合金按重量百分比计，其成分为：Co：11.0～14.0，Cr：15.0～17.0，Mo：3.3～4.3，W：3.3～4.3；Al：1.6～2.7，Ti：3.0～4.0，Nb：0.6～1.2，Ta：0.005～1.2，B：0.005～0.02，C：0.005～0.05，Zr：0.02～0.07，Mg：0.001～0.1，V：0～2.0，Fe：0.2～1.5，Ce：0.001～0.01，Ni余量。

所述合金的(Ti+Nb+Ta)/Al的重量比例范围为1.8～2.2。

本发明实施例还提供一种服役温度达700℃的镍基变形高温合金的制备方法，用于制备上述所述的合金，包括以下步骤：

采用双真空冶炼或三联冶炼制备成分合格的铸锭，将所述铸锭经多段高温均匀化处理利用快锻机反复镦拔开坯，根据部件类型选择适宜的热加工工艺制得该合金。

本发明的有益效果为：通过加入Ta元素调整沉淀强化元素Al、Ti、Nb、Ta比例，降低间隙元素C含量，添加Ce、Mg等可改善热加工塑性的微量元素，使得该合金与现有粉末高温合金FGH96相比具备实现低偏析熔铸及利用快锻机自由锻造开坯的潜力，能够采用技术优化后的铸-锻工艺制备出高推重比航空发动机用700℃及以上温度服役镍基变形合金发动机热端部件。该合金兼具高性能、高可靠性与低成本、可批量化生产等突出优势，性能接近粉末高温合金FGH96但成本仅为其1/3，能够解决传统变形高温合金与高性能粉末高温合金之间无材可选的困境，因而应用前景广阔。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1是本发明实施例的服役温度700℃及以上的镍基变形高温合金制备方法流程图；

图2a是本发明实施例的服役温度700℃及以上的镍基变形高温合金涡轮盘锻件热处理后500倍的典型显微组织图；

图2b是本发明实施例的服役温度700℃及以上的镍基变形高温合金涡轮盘锻件热处理后20000倍的典型显微组织图。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例提供一种服役温度700℃及以上的镍基变形高温合金，满足高推重比航空发动机对热端部件的选材需求，该合金按重量百分比计，其成分为：Co：11.0～14.0，Cr：15.0～17.0，Mo：3.3～4.3，W：3.3～4.3；Al：1.6～2.7，Ti：3.0～4.0，Nb：0.6～1.2，Ta：0.005-1.2，B：0.005～0.02，C：0.005～0.05，Zr：0.02～0.07，Mg：0.001～0.1，V：0～2.0，Fe：0.2～1.5，Ce：0.001～0.01，Ni余量。

上述合金中，按重量百分比计各成分优选为：Co：12.0～14.0，Cr：15.0～17.0，Mo：3.6～4.1，W：3.6～4.1；Al：1.8～2.4，Ti：3.4～4.0，Nb：0.6～1.0，Ta：0.005-0.8，B：0.005～0.015，C：0.005～0.015，Zr：0.02～0.05，Mg：0.001～0.1，V：0.2～1.5，Fe：0.5～1.2，Ce：0.001～0.01，Ni余量。

上述合金中，加入了一定量的Ta元素，(Ti+Nb+Ta)/Al重量比例控制范围为1.8～2.2，优选的为1.95～2.05。

上述合金中加入特定量的Ce：0.001～0.01、Mg：0.001～0.1等可改善合金热加工塑性的微量元素。

上述合金中严格控制间隙元素C含量为0.005～0.015(按重量百分比计)，这样使得C元素含量降低能够明显降低合金的偏析倾向、改善显微组织均匀性，同时大幅度提高合金的低周疲劳性能。

上述合金各成分采用本发明的特定配比，使得该合金能够采用铸-锻工艺制备，并获得良好综合性能的基础。

本发明合金的制备过程如下(参见图1)：

合金采用双真空冶炼或三联冶炼制备成分合格的铸锭，经多段高温均匀化处理；再采用快锻机自由锻造开坯制备组织均匀的细晶棒坯；再采用热模锻造或等温锻造或轧环等工艺制备所需规格、形状的锻件；最后将锻件进行热处理获得组织性能合格的合金部件。

上述方法中，双真空冶炼工艺为“真空感应熔炼+真空自耗重熔”。

三联冶炼工艺为“真空感应熔炼+真空自耗重熔+真空自耗重熔”或“真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔”。

本发明合金适合制备航空发动机的涡轮盘、压气机盘、封严盘、轴、环形件等部件。

热处理包括固溶处理与随后的时效处理，固溶处理温度为1050℃～1100℃、时间为2～8h，时效处理温度为700℃～850℃、时间为6～24h。

目前粉末高温合金部件采用粉末冶金工艺而无法采用非铸-锻工艺制备的最主要原因在于：一是高合金化程度使得合金的偏析倾向加剧，高质量、低偏析、无冶金缺陷的铸锭制备工艺困难；二是高沉淀强化相含量使得合金的热变形困难，热塑性较差，开坯与锻造成型困难。

本发明通过加入特定量的Ta元素并调整合金成分中沉淀强化元素Al、Ti、Nb、Ta的配比，降低间隙元素C含量，添加Ce、Mg等可改善热加工塑性的微量元素，使得该合金成分配比针对铸-锻工艺特点及国内现有设备技术能力进行了优化，从而可以适应变形高温合金的铸-锻工艺路线。控制(Ti+Nb+Ta)/Al为特定的重量比例能够影响沉淀强化相γ＇相与γ基体的错配度，适当提高有利于改善合金性能，但是过高会导致合金易析出对力学性能不利的η相。上述合金中的Ta元素主要进入沉淀强化相γ＇相之中，适量Ta元素的加入增大(Ti+Nb+Ta)/Al的重量比例能够改善γ＇相的稳定性，可避免γ＇相快速析出引起的合金热塑性降低，进而可以扩大热加工窗口，改善合金的可锻性。本发明的合金中通过加入一定含量Ta元素并调整Al、Ti、Nb、Ta元素的配比，保证了合金的沉淀强化相γ＇相含量为42.5％，同时避免η相析出，这样可以进一步扩大合金的热加工窗口。

上述合金中，通过加入特定含量的Mg：0.001～0.1、Ce：0.001～0.01元素能够大幅度改善合金的热加工塑性，Mg及Ce元素具有晶界平衡偏聚的热力学倾向。适量添加Mg、Ce能够调整合金的晶界状态，起到提高晶界结合力的效果，进而大幅度改善合金的热加工塑性。

上述合金中，通过降低间隙元素C含量能够显著降低合金的枝晶偏析倾向、改善显微组织均匀性，同时大幅度提高合金的低周疲劳性能。

上述各合金元素的合理配比是本发明合金能够采用铸-锻工艺制备的基础，制备工艺的优化是本发明的保证；高质量、低偏析、无冶金缺陷的铸锭制备难题的解决，是在合金成分配比调整的基础之上，采用双真空冶炼或三联冶炼低偏析熔铸技术及多段均匀化技术实现的。本发明合金通过加入特定含量的Mg：0.001～0.01、Ce：0.001～0.1元素能够大幅度改善合金的热加工塑性，降低间隙元素C含量能够显著降低合金的偏析倾向，调整沉淀强化元素Al、Ti、Nb、Ta的配比可适当增强强化相γ＇相的稳定性，抑制其快速析出降低热塑性，扩大热加工窗口；经成分调整后的合金，具备实现低偏析熔铸及快锻机开坯的潜力，可以采用技术优化后的铸-锻工艺制备航空发动机热端部件。

下面结合具体实施例对本发明合金及其制备方法作进一步说明。

本发明实施例提供一种700℃及以上温度服役镍基变形高温合金及其制备方法，能够采用经技术优化后的铸-锻工艺制备力学性能接近第二代粉末高温合金FGH96的镍基变形高温合金部件。该镍基变形高温合金的制备方法，主要工艺流程如附图1所示，包括以下步骤：合金采用双真空冶炼或三联冶炼制备成分合格的铸锭，经多段高温均匀化处理；再采用快锻机反复镦拔开坯制备组织均匀的细晶棒坯；再采用热模锻造或等温锻造或轧环等工艺制备所需规格、形状的锻件；最后将锻件进行固溶处理、时效处理获得组织性能合格的合金部件。

实施例1：

本实施例选取某高推重比航空发动机用涡轮盘部件。

本实施例合金成分：Co：12.8，Cr：15.7，Mo：4.0，W：3.9；Al：2.1，Ti：3.6，Nb：0.65，Ta：0.05，B：0.015，C：0.007，Zr：0.04，Mg：0.05，V：0.2，Fe：0.5，Ce：0.005，Ni余量。其中，合金元素配比的合理优化调整是本发明合金能够采用铸-锻工艺制备的基础。

采用“真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔”三联冶炼工艺制备直径508mm高质量、低偏析、无冶金缺陷的自耗重熔锭。

自耗重熔锭经多段均匀化处理，消除低熔点相、降低元素枝晶偏析程度，基于多重循环热机械化处理技术及新型包套保温技术利用常规快锻机实现反复镦拔开坯及大规格细晶棒坯的制备。

根据涡轮盘及挡板部件形状确定锻件毛坯重量，截取适宜尺寸的细晶棒坯下料段，利用传统热模锻造技术实现涡轮盘的锻造成形。涡轮盘锻件毛坯表面光滑、平整、几乎无裂纹，表明经成分调整及制备技术优化后，合金能够采用铸-锻工艺制备。

涡轮盘锻件毛坯经热处理及粗加工后获得组织性能合格的涡轮盘部件。热处理制度包括：固溶处理1080℃保温4h后油冷，时效处理760℃保温8h后空冷至室温。合金锻件热处理后的典型显微组织见附图2a和2b，平均晶粒度为10级或更细(附图2a)，晶界分布着微米级大尺寸一次γ'相，晶内分别存在40nm左右的中间尺寸二次γ'相和10nm左右的三次γ'相(附图2b)。其中，细化的晶粒及多种尺寸的γ'相沉淀强化相的获得是本发明合金具有优异力学性能的关键因素。

在热处理后的涡轮盘部件轮缘部位切取试样环，开展常规力学性能测试，并与FGH96合金粉末涡轮盘的力学性能对比，结果列于表1。可见，本发明合金实施例1的室温、650℃、750℃拉伸性能、700℃/690MPa蠕变性能、650℃低周疲劳性能均达到了FGH96合金粉末涡轮盘的水平。

表1 本发明实施例涡轮盘与对比合金FGH96粉末涡轮盘的常规力学性能

从上述对比可以看出，本发明的合金成分通过采用低间隙元素C含量控制，添加了有益于热加工塑性的微量元素Ce与Mg，加入一定量的Ta元素并调整沉淀强化元素Al、Ti、Nb、Ta的配比。从而实现用双真空冶炼或三联冶炼制备成分合格的自耗重熔锭，经多段均匀化处理后可利用快锻机自由锻造开坯，并可实现热模锻造成型的方式制备该合金。本发明合金的700℃及以上温度下使用的综合性能与第二代粉末高温合金FGH96相当，成本较后者大幅降低，具有高可靠性、全寿命成本低廉、生产效率高等优点。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。