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一种工业化的盐酸美金刚生产方法

摘要

本发明涉及一种适合工业化生产盐酸美金刚的方法,采用1,3‑二甲基金刚烷作为起始物料,经Ritter反应、水解、成盐和精制制得,Ritter反应时,直接用乙腈作为乙酰化试剂,浓硫酸作为催化剂和溶剂,在70℃~80℃下反应,反应完毕后,直接加入到冰水中,二氯甲烷萃取蒸干,再用正己烷重结晶,一步直接得到1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷,1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷在碱性条件下水解得到1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷,1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷在二氯甲烷溶剂酸化条件下成盐得到美金刚粗品,再用水做溶剂将粗品重结晶,得到精品。本发明在第一步乙酰氨基化过程中使用浓硫酸作催化剂和溶剂,避免了用无水三氯化铝作为催化剂工业化后处理比较繁琐,萃取剂选用二氯甲烷,可以避免使用毒性大的氯仿,重结晶使用水作溶剂既环保又节约成本。

著录项

  • 公开/公告号CN107365255A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2017-11-21

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 常州制药厂有限公司;

    申请/专利号CN201610307176.0

  • 发明设计人 王仁冬;金晓峰;巫美金;

    申请日2016-05-11

  • 分类号C07C209/00(20060101);C07C211/38(20060101);C07C209/84(20060101);C07C231/06(20060101);C07C233/06(20060101);

  • 代理机构

  • 代理人

  • 地址 213018 江苏省常州市劳动东路518号

  • 入库时间 2023-06-19 03:44:20

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2018-06-01

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07C209/00 申请日:20160511

    实质审查的生效

  • 2017-11-21

    公开

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