可控合成不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体的方法

摘要

本发明公开了一种可控合成不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体的方法，将0.1g不同晶相和纳米结构的偏钛酸分散于30mL水溶液中，再将2.57‑38.59mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40‑100℃干燥6‑48h得到不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体，该蓝色二氧化钛纳米粉体为二氧化钛纳米管、二氧化钛纳米颗粒或二氧化钛纳米线。本发明通过水热法制备蓝色二氧化钛能够有效提升其光催化效率，具有制备工艺简单、产品性能高效和形貌可控等优点。

说明书

技术领域

本发明属于二氧化钛纳米粉体的合成技术领域，具体涉及一种可控合成不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体的方法。

背景技术

环境恶化和能源短缺已成为当今经济社会必须面对的两大问题。20世纪70年代，日本学者Fujishima A和Honda K在Nature上首次报道了在光照射条件下，TiO₂电极可分解水产生氢气（即Honda-Fujishima效应），掀起了一股研究热潮。利用太阳能转化为氢能成为当今世界的研究热点之一。同时，工业废水和生活污水已经成为人类生存和发展的大问题，生态环境破坏严重，威胁到大自然生态系统和人们的身体健康，污水处理刻不容缓。

半导体光催化材料自TiO₂问世以来得到了各国科学家的广泛关注，研究者发现光催化反应可以有效的分解有机物、杀灭细菌和消除异味，并且光催化技术拥有多方面的优势，如反应温度是室温，光催化剂自身无毒、无害、无腐蚀性，也不会有二次污染等，被认为是解决环境问题和能源问题最有效的方法之一。如何提升光催化材料的活性是当前的研究热点。无缺陷的TiO₂显示为淡黄色，随着缺陷度的增加，逐渐变为蓝色、灰色和黑色。与无缺陷TiO₂相比，缺陷度高的TiO₂有更多的活性位，表现出更高的活性即高的制氢效率和污染物降解效率。与传统的制备工艺相比，水热法具有制备工艺简单、生产成本低、产物纯度高及分散性和结晶性好等优点。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种形貌可控且工艺简单的可控合成不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体的方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，可控合成不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将0.1g不同晶相和纳米结构的偏钛酸分散于30mL水溶液中，再将2.57-38.59mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40-100℃干燥6-48h得到不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体，该蓝色二氧化钛纳米粉体为二氧化钛纳米管、二氧化钛纳米颗粒或二氧化钛纳米线。

进一步优选，所述二氧化钛纳米线的具体制备过程为：（1）将0.1g偏钛酸纳米带分散于30mL水溶液中，再将2.57mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米线。

进一步优选，所述二氧化钛纳米管的具体制备过程为：（1）将0.1g偏钛酸纳米花分散于30mL水溶液中，再将2.57mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米管。

进一步优选，所述二氧化钛纳米颗粒的具体制备过程为：（1）将0.1g偏钛酸纳米线分散于30mL水溶液中，再将2.57mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米颗粒。

进一步优选，所述二氧化钛纳米颗粒的具体制备过程为：（1）将0.1g偏钛酸纳米线分散于30mL水溶液中，再将38.59mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米颗粒。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明通过水热法制备蓝色二氧化钛能够有效提升其光催化效率，具有制备工艺简单、产品性能高效和形貌可控等优点，制得的蓝色二氧化钛纳米粉体能够用于染料等有机污染物的降解和光解水及超级电容器等能源材料的电极，具有较强的市场应用前景。

附图说明

图1是实施例1-3中所用偏钛酸原料的X射线衍射图；

图2是实施例1-3制得产品蓝色二氧化钛纳米粉体的X射线衍射图；

图3是实施例1-3制得产品蓝色二氧化钛纳米粉体的SEM图。

图中（a）为实施例1，（b）为实施例2，（c）为实施例3。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

（1）将0.1g偏钛酸纳米带分散于30mL水溶液中，再将2.57mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米线（见图3a）。

实施例2

（1）将0.1g偏钛酸纳米花分散于30mL水溶液中，再将2.57mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米管（见图3b）。

实施例3

（1）将0.1g偏钛酸纳米线分散于30mL水溶液中，再将2.57mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米颗粒（见图3c）。

实施例4

（1）将0.1g偏钛酸纳米线分散于30mL水溶液中，再将38.59mg钼酸钠加入到上述溶液中，搅拌30min得到白色悬浊液；（2）将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃反应24h；（3）将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥24h得到蓝色二氧化钛纳米颗粒。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。